一种纳米氧化铈的制备方法技术

本发明专利技术提出一种纳米氧化铈的制备方法。该方法包括如下步骤：将铈盐加入纯水中搅拌溶解，使其分散均匀得到溶液；对所得溶液保温并持续搅拌，将取氯化铵晶体加入到该溶液中，得溶液A；取碳酸氢铵溶液加至上述处理过的纯水中，搅拌均匀使其充分溶解，得溶液B；将溶液B加入溶液A中持续搅拌，加入完全后两者反应生成沉淀，得到沉淀混合物，保温；将所得的沉淀混合物在一定温度搅拌干燥，将得到的干燥混合物研磨破碎之后高温煅烧即得纳米氧化铈颗粒粉末。本方法基于反应沉淀原理，利用简单的高温煅烧工艺制备纳米氧化铈，制备过程中无任何洗涤等废水的排放。废水的排放。废水的排放。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化铈的制备方法

技术介绍

[0001]化学机械抛光是高精密光学器件和集成电路制造的关键技术之一，氧化铈由于具备有优异的氧化还原能力，被广泛的应用于各种功能材料，在催化行业、抛光领域、能源转换等领域得到了广泛的应用，特别是铈基类研磨材料作为玻璃材料的研磨用材料而被广泛的开发应用。氧化铈的粒度和晶粒形状主要由氧化铈制备过程中采用的中间体决定的，采用的前驱体不同，合成和制备的工艺成本以及复杂程度不同，所制备的氧化铈的粒度和晶粒形状也不一样。
[0002]近年来，高校及研究所的研究人员尝试开发了多种方法合成多尺度、大比表面积的亚微米以及纳米级氧化铈，主要包括：固相法、液相法和气相法。固相法是在高温的条件下通过固
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固反应制备样品，固相法容易混入杂质，造成纯度不够，并且粒度分布范围难以控制；液相法主要包括沉淀法、溶胶
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凝胶法和微乳液法，液相法容易发生团聚、造成污染；气相法是指两种或两种以上的单质或者化合物在气相中发生化学反应生成化合物的方法，气相法反应条件相当严苛，反应难以控制。
[0003]未经高温处理而制备的氧化铈，晶型并不完整，导致在使用过程中存在缺陷，并不稳定，高温处理所得的氧化铈粉末颗粒和团聚现象十分严重，后续使用过程中解聚分散工艺流程复杂，目前大多数的专利技术都是采用氯化铈、硝酸铈或者是将碳酸铈用酸溶解再加以利用，需要加入分散剂、调节剂、有机试剂调节pH值进行沉淀，工艺流程复杂，在制备过程中会产生很多高腐蚀性、有毒有害有污染的尾气或废液，对设备及环境的危害极大，增加了设备和环保的成本，因此通过一种简单高效、低成本无污染的方式合成纳米级尺寸、分布均匀而且性能优良的纳米氧化铈显得尤为重要。
[0004]本专利技术提出一种通过反应沉淀过程制备纳米氧化铈的方法，该方法结合简单的高温煅烧工艺，制备过程中无任何洗涤等废水的排放，采用该方法制备的纳米氧化铈粉末具有类球形的形貌、粒径为纳米级、粒度分布均匀、颗粒分散性好等特点。本专利技术制备的纳米氧化铈可用于光学玻璃、半导体硅晶片和显示屏的的抛光以及汽车尾气的催化行业，具有较好的性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种纳米氧化铈的制备方法，其克服了现有技术的上述缺陷。
[0006]本专利技术的一个专利技术点在于提供一种纳米氧化铈的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0007]1)将铈盐加入水中，搅拌溶解得到溶液；
[0008]2)取铵盐加入到步骤1)所得溶液中，搅拌分散得溶液A；
[0009]3)取碳酸盐溶液加入水中，搅拌溶解后得溶液B；
[0010]4)将溶液B加入溶液A中持续搅拌，两者反应得沉淀混合物，保温后备用；
[0011]5)将步骤4)所得沉淀混合物搅拌干燥，得干燥混合物；
[0012]6)将步骤5)所得干燥混合物研磨破碎后得粉体混合物；
[0013]7)将6)所得粉体混合物高温煅烧即得纳米氧化铈颗粒粉末。
[0014]可选地，铈盐，铵盐与碳酸盐三者的质量比为(8～12)：1：(5～8)。
[0015]可选地，步骤7)中所述高温煅烧过程包括升温过程，保温过程和降温过程，
[0016]1)所述升温过程为将温度从室温升高至700～1100℃；
[0017]2)所述保温过程为在700～1100℃下保温；
[0018]3)所述降温过程为将温度从700～1100℃降至300～600℃，而后降至室温。
[0019]可选地，步骤6)中研磨破碎后粉体混合物中粉体的颗粒细度不大于0.1mm。
[0020]可选地，步骤1)中所述的铈盐为氯化铈盐，优选为无水氯化铈、六水氯化铈或者七水氯化铈。
[0021]可选地，步骤4)中保温温度为60～100℃，保温时间为30～90min。
[0022]可选地，步骤4)中沉淀的生成时间为20～90min，步骤5)中搅拌干燥的温度为60～100℃。
[0023]可选地，步骤1)中所用水需事先处理，处理方式为在洁净环境下的非接触式热传导方式，使其温度为50～100℃。
[0024]可选地，步骤2)中铵盐优选为氯化铵晶体颗粒，步骤3)中碳酸盐溶液优选为碳酸氢铵溶液。
[0025]可选地，步骤2)中采用温和低转速的搅拌方式，具体方式为磁力搅拌、分散盘搅拌或双轴搅拌；步骤7)高温煅烧所用设备为马弗炉、管式炉、坩埚电阻炉、箱式炉、推板窑或回转窑煅烧设备。
[0026]本专利技术的另一个专利技术点在于，一种利用上述方法制备得到的纳米氧化铈。
[0027]与现有技术相对比，本专利技术具有以下优点：
[0028](1)现有技术中制备的氧化铈，如未经高温处理，则晶型并不完整，导致在使用过程中存在缺陷，并不稳定。而高温处理所得的氧化铈粉末颗粒和团聚现象十分严重，后续使用过程中解聚分散工艺流程复杂。本专利技术提出反应沉淀法结合简单的高温煅烧工艺，得到的氧化铈为类球形，粒径在50～150nm、粒度分布均匀、粒径分布集中、粉体比较分散，易于解聚分散而进一步制取各类氧化铈基抛光液。本专利技术所得的类球形氧化铈粉末，可应用于玻璃等光学镜头的抛光材料、催化剂、添加剂等方面。
[0029](2)现有技术多是采用氯化铈、硝酸铈或者是将碳酸铈用酸溶解再加以利用，需要加入分散剂、调节剂、有机试剂调节pH值进行沉淀，工艺流程复杂，在制备过程中会产生很多高腐蚀性、有毒有害有污染的尾气或废液，对设备及环境的危害极大，增加了设备和环保的成本。本专利技术制备方法简单且稳定，对设备要求不高，所用的原材料种类少，并不涉及洗涤等废水的产生，产生易于吸收处理的尾气，生产成本低。
[0030](3)本专利技术制备的纳米氧化铈粉末具有类球形的形貌、粒径为纳米级、粒度分布均匀、颗粒分散性好等特点，主要用于光学玻璃、半导体硅晶片和显示屏的的抛光，用于汽车尾气的催化，具有较好的性能。
附图说明
[0031]图1：所制备的50～100nm左右氧化铈SEM图。
[0032]图2：所制备的100～150nm左右氧化铈SEM图。
[0033]图3：所制备的含有大颗粒分布不均匀的氧化铈对比样SEM图。
[0034]图4：所制备的晶型转化不充分的氧化铈对比样SEM图。
具体实施方式
[0035]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本专利技术进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述仅仅用以解释本专利技术，并不用于限制本专利技术的范围。
[0036]除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在限制本专利技术。本文中所使用的试剂和仪器均商购可得，所涉及的表征手段均可参阅现有技术中的相关描述，本文中不再赘述。
[0037]本专利技术所述的室温通常为
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20℃～50℃，具体根据设备所在位置的温度而定。
[0038本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)将铈盐加入水中，搅拌溶解得到溶液；2)取铵盐加入到步骤1)所得溶液中，搅拌分散得溶液A；3)取碳酸盐溶液加入水中，搅拌溶解后得溶液B；4)将溶液B加入溶液A中持续搅拌，两者反应得沉淀混合物，保温后备用；5)将步骤4)所得沉淀混合物搅拌干燥，得干燥混合物；6)将步骤5)所得干燥混合物研磨破碎后得粉体混合物；7)将6)所得粉体混合物高温煅烧即得纳米氧化铈颗粒粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铈盐，铵盐与碳酸盐三者的质量比为(8～12)：1：(5～8)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中所述高温煅烧过程包括升温过程，保温过程和降温过程，具体为：1)所述升温过程为将温度从室温升高至700℃～1100℃；2)所述保温过程为在700℃～1100℃下保温；3)所述降温过程为将温度从700℃～1100℃降至300℃～600℃，而后降至室温。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中研磨破碎后粉体混合物中粉体的颗粒细度...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗冷，
申请(专利权)人：无锡云岭半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：