一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法技术

本发明专利技术公开了一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法，该方法为：将三氟甲磺酸酐粗品在第一纯化釜进行热处理和减压蒸馏，得到第一釜残、第一前馏分、第一中馏分和第一后馏分；将第一釜残、第一前馏分和第一后馏分通入第二纯化釜中进行热处理和减压蒸馏，得到第二釜残、第二前馏分、第二中馏分和第二后馏分，得到的第二中馏份回流到第一纯化釜中，与得到的三氟甲磺酸酐粗品混合进行热处理和减压蒸馏，最终得到三氟甲磺酸精品。本发明专利技术通过间歇减压蒸馏分组份多级提纯的方式，既解决了酸酐反应过程中副反应产生不同沸点杂质难以提纯的问题，大大提高了产品纯度，又解决其余组份含少量产品难以回收问题。量产品难以回收问题。量产品难以回收问题。

【技术实现步骤摘要】
一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法。

技术介绍

[0002]三氟甲磺酸酐是药品合成的重要试剂，用于有机化学中的三氟甲磺酰化反应，一般用于氨基、羟基的保护或者合成偶联反应的前体。三氟甲磺酸酐作为中间体广泛应用在医药产业，如核苷、抗生素、类固醇、蛋白质、配糖类、维生素等，是一种新型高效Friedel
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Crafts烷基化和环己烷化反应的催化剂，比如国家一类新药爱普列特类化合物即需要试剂三氟甲磺酸酐。
[0003]三氟甲磺酸酐有多种制备方法，三氟甲磺酸与磷的氯化物反应法、混合酸酐法、三氟甲磺酸与五氧化二磷反应法。
[0004]1)三氟甲磺酸与磷的氯化物反应法
[0005]三氟甲磺酸与五氯化磷反应，原料加入的温度不超过40℃，反应温度则控制在20～80℃，便可以得到含有三氟甲磺酸酐的混合物，进一步蒸馏便可以得到三氟甲磺酸酐，化学方程式为：2CF3SO3H+PCl5→
(CF3SO2)2O+POCl3+2H本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、将三氟甲磺酸酐粗品加入第一纯化釜中进行热处理，热处理的过程中进行搅拌，并通入氮气；所述热处理结束后进行减压蒸馏，调节所述第一纯化釜的压力为
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0.06MPa，然后逐渐加热所述第一纯化釜，当所述第一纯化釜的温度＜60℃时，出第一前馏分；当所述第一纯化釜的温度为60℃时，出第一中馏分；当所述第一纯化釜的温度为130℃时，出第一后馏分，当所述第一纯化釜的温度为160℃时停止出料，得到第一釜残、第一前馏分、第一中馏分和第一后馏分；S2、将S1中得到的第一釜残、第一前馏分和第一后馏分通入第二纯化釜中进行热处理，所述热处理的过程中进行搅拌，并通入氮气；所述热处理结束后进行减压蒸馏，调节所述第二纯化釜的压力为
‑
0.06MPa，然后逐渐加热所述第二纯化釜，当第二纯化釜的温度＜60℃时，出第二前馏分；当所述第二纯化釜的温度为60℃时，出第二中馏分；当所述第二纯化釜的温度为130℃时，出第二后馏分，当所述第二纯化釜的温度为160℃时停止出料，得到第二釜残、第二前馏分、第二中馏分和第二后馏分；S3、将S2中得到的第二中馏份回流到所述第一纯化釜中与重新加入的三氟甲磺酸酐粗品混合，再次进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：旷军，路光辉，申永明，罗建志，吕灵华，李柄缘，赵庆伟，商洪涛，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：