一种五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法技术

一种五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法，包括步骤：取草酸铌和石墨烯导电浆料备用；把草酸铌加入烧杯中，然后加入蒸馏水，使草酸铌溶解形成草酸铌溶液；将草酸铌溶液加入石墨烯导电浆料中得到混合溶液；往混合溶液中加入氨水，搅拌均匀后将混合溶液转移到反应釜；将反应釜置于干燥箱中升温干燥，然后冷却至室温；然后清洗，烘干，最后在通惰性气体保护的情况下，置于烘箱中烘烤，得到五氧化二铌/石墨烯材料。本发明专利技术材料有效降低电池在充放电的过程中体积膨胀收缩现象制备方便，提升制备效率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池
，具体地说是一种五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池的负极材料是决定其电化学性能的关键因素之一。石墨烯是锂离子电池负极材料主要应用因素之一，与其他材料相比，石墨烯的结构更有利于锂离子的嵌入和储存，形成相对平衡的结构,再加上石墨烯本身具备较好的柔韧性和导电性,使得它在用作锂离子电池的负极材料时,可以有效降低电池在充放电的过程中体积膨胀收缩现象。基于石墨烯的复合材料是石墨烯领域中的重点研发方向,它在能源储存、电子元件、传感材料等领域都呈现出了卓越性能,但是因为它的结构在受到外力的影响下易产生团聚,进而使锂离子的电子传输速率大大减缓,使得锂离子在动力电池中表现出了较为不良的倍率性能。
[0003]过渡金属氧化物因为本身拥有比较高的理论比容量、倍率性能好、脱嵌电位高的特点，被认为是应用在锂离子电池的一种理想的负极材料之一，但是其在应用时表现出导电性能不好以及在充放电过程中结构易发生变化导致电池出现膨胀的现象，从而导致其在锂离子电池中的应用被限制。如何利用其优点以及解决其出现的不利影响成为现今提高锂离子电池的电化学性能的一种研究趋势。
[0004]锂离子电池的负极材料还有锡基负极材料、合金类负极材料、纳米级负极材料等。最常用的还是碳材料，石墨是当今锂离子电池的主流负极材料，但由于石墨本身性质的局限，目前石墨负极材料的发展受到了限制，比如不能满足大动力电池所需的持续大电流放电能力<br/>
技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采取以下技术方案：
[0007]一种五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0008]取草酸铌和石墨烯导电浆料备用；
[0009]把草酸铌加入烧杯中，然后加入蒸馏水，使草酸铌溶解形成草酸铌溶液；
[0010]将草酸铌溶液加入石墨烯导电浆料中得到混合溶液，草酸的石墨烯的质量比例为1：10
‑
50；
[0011]往混合溶液中加入氨水，搅拌均匀后将混合溶液转移到反应釜；
[0012]将反应釜置于干燥箱中升温干燥，然后冷却至室温；
[0013]然后清洗，烘干，最后在通惰性气体保护的情况下，置于烘箱中烘烤，得到五氧化二铌/石墨烯材料。
[0014]所述草酸铌中加入蒸馏水后，以超声的方式使草酸铌溶解。
[0015]采用超声小清洗机对草酸进行超声溶解处理。
[0016]所述将草酸铌溶液加入石墨烯浆料中时，边对草酸铌溶液搅拌边添加。
[0017]所述将草酸铌溶液加入石墨烯浆料过程中，同时对石墨烯浆料保持持续搅拌。
[0018]所述氨水为1：1的氨水。
[0019]所述反应釜为水热反应釜，以水加热的方式使反应釜温度升高。
[0020]所述干燥箱中的温度保持在110
‑
130℃，并且将反应釜在干燥箱中保持反应3
‑
5小时。
[0021]所述冷却室室温后，将混合溶液倒入离心管离心分离，在清洗时，用蒸馏水与无水乙醇分别清洗三次。
[0022]所述烘箱中烘烤时，将温度保持在440
‑
460℃，并且灼烧时间保持在2
‑
3小时。
[0023]本专利技术制备相对简单，制备过程稳定可靠，得到的材料用于制备锂离子负极时，可以有效降低电池在充放电的过程中体积膨胀收缩现象，能够满足大动力电池所需的持续大电流放电能力。
附图说明
[0024]图1为电池组装示意图；
[0025]图2为X射线衍射示意图；
[0026]图3、图4和图5为纯石墨烯的透射电镜图；图6、图7和图8本明中草酸铌和石墨烯浆料复合材料的透射电镜图；
[0027]图9、图10、图11和图12为本专利技术中草酸铌和石墨烯浆料复合材料的SEM的示意图；
[0028]图13为本专利技术中草酸铌和石墨烯复合材料和纯石墨烯样品的N2吸附/脱附曲线图；
[0029]图14
‑
17为本专利技术中草酸铌和石墨烯复合材料的X射线光电子能谱谱图；
[0030]图18为本专利技术材料在不同电流密度下充放电曲线；图19为本专利技术在0.1C电流密度下不同圈数性能图；图20为不同比例的本专利技术材料在0.1A/g电流密度下不同充放电循环圈数下的恒流充放电曲线图；图21为不同比例的本专利技术材料在0.3A/g电流密度下不同充放电循环圈数下的恒流充放电曲线；图22为本专利技术材料在0.1C电流密度下循环库伦效率图；图23为不同比例的本专利技术材料在不同电流密度下的充放电性能图；图24和图25为不同比例的本专利技术料的EIS谱图。
具体实施方式
[0031]为能进一步了解本专利技术的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。
[0032]本专利技术会使用到以下的材料和器械。
[0033]表1实验仪器
[0034][0035]表2实验试剂
[0036][0037]实施例一
[0038]一种五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法，分别称取一定量的草酸铌和石墨烯导电浆料，草酸铌和石墨烯浆料的质量比例为1：10，将草酸铌于100mL烧杯中，将置有草酸铌的烧杯中加入20mL蒸馏水，并超声溶解10分钟。然后在磁力搅拌的情况下，将草
酸铌缓慢加至石墨烯浆料，并继续磁力搅拌10分钟，接着往溶液缓慢滴加20mL 1：1氨水，搅拌均匀10分钟后得到混合溶液，将混合溶液转移至水热反应釜中，放入干燥箱调节温度至120℃反应4小时，反应后自然冷却至室温，将冷却后的混合溶液倒入离心管离心分离，用蒸馏水与无水乙醇分别清洗三次，烘干，最后在通氮气保护的情况下，调节温度至450℃于箱式炉中灼烧2小时，完成制备，得到五氧化二铌/石墨烯材料。
[0039]实施例二
[0040]一种五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法，分别称取一定量的草酸铌和石墨烯导电浆料，草酸铌和石墨烯浆料的质量比例为1：20，将草酸铌于100mL烧杯中，将置有草酸铌的烧杯中加入20mL蒸馏水，并超声溶解10分钟。然后在磁力搅拌的情况下，将草酸铌缓慢加至石墨烯浆料，并继续磁力搅拌10分钟，接着往溶液缓慢滴加20mL 1：1氨水，搅拌均匀10分钟后得到混合溶液，将混合溶液转移至水热反应釜中，放入干燥箱调节温度至120℃反应4小时，反应后自然冷却至室温，将冷却后的混合溶液倒入离心管离心分离，用蒸馏水与无水乙醇分别清洗三次，烘干，最后在通氮气保护的情况下，调节温度至450℃于箱式炉中灼烧2小时，完成制备，得到五氧化二铌/石墨烯材料。
[0041]实施例二与实施例一的不同在于，草酸铌和石墨烯浆料的用量比例不同。
[0042]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：取草酸铌和石墨烯导电浆料备用；把草酸铌加入烧杯中，然后加入蒸馏水，使草酸铌溶解形成草酸铌溶液；将草酸铌溶液加入石墨烯导电浆料中得到混合溶液，草酸的石墨烯的质量比例为1：10
‑
50；往混合溶液中加入氨水，搅拌均匀后将混合溶液转移到反应釜；将反应釜置于干燥箱中升温干燥，然后冷却至室温；然后清洗，烘干，最后在通惰性气体保护的情况下，置于烘箱中烘烤，得到五氧化二铌/石墨烯材料。2.根据权利要求1所述的五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述草酸铌中加入蒸馏水后，以超声的方式使草酸铌溶解。3.根据权利要求2所述的五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，采用超声小清洗机对草酸进行超声溶解处理。4.根据权利要求3所述的五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述将草酸铌溶液加入石墨烯浆料中时，边对草酸铌溶液搅拌边添加。5.根据权利要求4所述的五氧化二铌/石墨烯锂离子负极材料的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗建民，乔永民，张华，李惊蛰，王旭峰，
申请(专利权)人：宁波杉杉新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：