一种3-硝基-4-氟苯甲醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
硝基
‑4‑
氟苯甲醚的制备方法


[0001]本专利技术涉及医药化工
，尤其是涉及一种3
‑
硝基
‑4‑
氟苯甲醚的制备方法。

技术介绍

[0002]3‑
硝基
‑4‑
氟苯甲醚是一类关键医药中间体，US4585773公开了如下合成3
‑
硝基
‑4‑
氟苯甲醚的路线：
[0003][0004]上述合成方法中，在合成3
‑
硝基
‑4‑
氟苯甲醚的过程中文献通过对氟苯甲醚直接硝化，但根据定位效应，甲氧基的邻对位定位效应强于氟原子，生成的大部分是异构体，只有极少量的产品生成，后处理纯化麻烦，收率非常低，无法实现工业化放大生成。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了一种3
‑
硝基
‑4‑
氟苯甲醚的制备方法。本专利技术制备方法的选择性更高，且无异构体，产率更高。
>[0006]本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
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硝基
‑4‑
氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照如下路线进行：具体步骤为：(1)化合物(II)与甲醇钠反应生成化合物(III)；(2)化合物(III)经还原反应生成化合物(IV)；(3)化合物(IV)与醋酸酐反应生成化合物(V)；(4)化合物(V)经浓硫酸、浓硝酸硝化生成化合物(VI)；(5)化合物(VI)脱乙酰基生成化合物(VII)；(6)化合物(VII)重氮化脱氨基反应制得化合物(I)，即所述3
‑
硝基
‑4‑
氟苯甲醚。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，化合物(II)与甲醇钠的摩尔比为1:1.0～1.2；反应条件为：温度为50～60℃，反应时间为1～3h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还原反应采用铁粉为还原剂，化合物(III)与铁粉的摩尔比为1:1.0～2.0；反应条件为：温度为60～90℃，反应时间为3～10h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，化合物(IV)与醋酸酐的摩尔比为1:1.0～1.2；反应条件为：温度为0～...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦英，
申请(专利权)人：无锡双启科技有限公司，
类型：发明
国别省市：