一种废润滑油低温脱氯剂制备方法技术

一种废润滑油低温脱氯剂制备方法，其以常用的石灰石、石灰、赤泥为主要原料，通过适当的修饰剂处理，将处理后的原料与粘合剂和扩孔剂混合挤条成型，再在一定温度下进行干燥焙烧得到脱氯剂；活性组分石灰石在脱氯剂中的质量分数为50～60%，石灰质量分数为20～30%，赤泥质量分数为10～15%，其他为粘合剂。制备的赤泥原料来自钢厂和铝厂的废料，资源丰富易得，该脱氯剂制备过程简单、无污染、原料廉价、低温氯容高脱氯效果较好。高脱氯效果较好。

【技术实现步骤摘要】
一种废润滑油低温脱氯剂制备方法


[0001]本专利技术涉及一种废润滑油再生利用领域，，具体涉及一种废润滑油低温脱氯剂制备方法。

技术介绍

[0002]我国每年产生800
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1000万吨的废润滑油，由于分类不彻底，一些含氯的废润滑油掺混，导致回收的废润滑油中存在一定的氯元素。废润滑油中氯元素主要由有机氯和无机氯组合，其中有机氯的危害极大。由于废润滑油中有机氯和酸值较高，在加氢过程中生成氯化氢和水，会带来很多问题：1）露点腐蚀与酸性水冲刷腐蚀。当设备的内表面的温度达到水的露点温度时，H2O、HCl和H2S在液相条件下会生成浓度很高的酸，对装置造成严重的腐蚀；2）管道阻塞和垢下腐蚀。在催化加氢的过程中，有机氯化物会产生HCl，含有N的物质可能产生氨气，导致NH3和HCl结合生成NH4Cl，造成管道阻塞和垢下腐蚀；3）催化剂中毒。加氢催化剂一般含有镍，有机氯化物产生的无机氯会导致镍晶体的熔结，加速催化剂的老化流失。
[0003]采用固体吸附剂法脱除重整油和脱氢产品气中的微量氯化物是最经济的方案。脱氯的原理是通过酸碱化学反应将 HCl 固定于脱氯剂中， 在设计脱氯剂时首要是活性组分的选择，研究较多的是能与HCl 反应的碱金属、 碱土金属和过渡金属氧化物。Reinke 等通过将 Cu， Fe 等过渡金属氧化物负载在活性炭上， 发现负载 CuO 的活性炭具备最好的脱氯性能， 开创了活性炭载铜型脱氯剂的研究； 张军强和庄超等进行了进一步研究并实现了工业化应用。但活性炭载体本身颗粒强度较低且表面磨耗较高，在使用过程中容易造成颗粒粉化，金属活性组分易于流失， 特别是在液相反应条件下， 活性组分流失更为严重， 且氧化铜本身原料较贵， 限制了铜系脱氯剂的普及应用。
[0004]综上所述，利用固定床技术，所用的脱氯剂多为碱性脱氯剂，主要分为石灰基和钠基（苏打粉、小苏打）。而废润滑油是液相脱氯，黏度较大，液相环境中脱氯的液膜阻力大，其活性组分并不能得到充分利用，氯容普遍较小等特点，现有常规脱氯剂不能在脱氯效果上满足废润滑油脱氯，针对废润滑油脱氯，目前还没有成本廉价，性能优良的脱氯剂。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种制备成本低，性能优良的废润滑油脱氯剂及制备方法，用于解决目前存在的脱氯剂效果差，不适合应用在废润滑油脱氯领域的问题。
[0006]本专利技术的原理是：氯化氢与脱氯剂上的碱中心发生酸碱中和反应，氯化氢是酸性气体，碱金属和碱土金属的氧化物、氢氧化物及其盐类与其具有很强的亲和力，因此，脱氯剂的活性组分主要有碱金属型和碱土金属型。
[0007]本专利技术采用的技术方案是：一种废润滑油低温脱氯剂，是一种复合型脱氯剂，以常用的石灰石、石灰、赤泥为主要原料，通过适当的修饰剂处理，将处理后的原料与粘合剂和扩孔剂混合挤条成型，再在一定温度下进行干燥焙烧得到脱氯剂；活性组分石灰石在脱氯剂中的质量分数为50～60%，
石灰质量分数为20～30%，赤泥质量分数为10～15%，其他为粘合剂；所用的扩孔剂为脱氯剂质量的3～5%，所用修饰剂浓度为0.1
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0.5mol/L；所述的干燥温度为100℃干燥3
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8h，焙烧温度为400℃恒温3h。
[0008]所述的石灰石可以为重质碳酸钙和轻质碳酸钙中的一种或两种；所述的石灰可为熟石灰和生石灰中的一种或两种；所述的赤泥可以来源于钢铁厂或生产氧化铝厂。
[0009]所述的修饰剂为氟化钠、氟硅酸铵、和柠檬酸中的一种或两种以上；粘合剂可为硅藻土、水玻璃、凹凸棒和膨润土一种；扩孔剂可为聚乙二醇、尿素、氟化铵中一种或两种；原料经过修饰剂处理后洗涤干燥，不经焙烧过程。
[0010]本专利技术的一种废润滑油低温脱氯剂的具体制备方法如下步骤：1）首先将所需的原料加入到一定浓度的修饰剂水溶液中，在80
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90℃水热搅拌8小时，然后陈化过滤洗涤干燥得到处理原料；2）将一定的处理原料、石灰、赤泥、粘合剂和扩孔剂混合均匀，加入一定量的水混合挤条成型；3）将成型后的湿基放置24h，再在100℃干燥3
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8h，再在400℃焙烧3h，即可得到所需脱氯剂。
[0011]所述的原料经过修饰剂处理方法是，将石灰石加入0.1～0.5mol/L的修饰剂溶液中，固液比为1:10，在80～90℃水热搅拌8h；所制备的脱氯剂孔径为100～1000nm，强度200
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230N/cm。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的优点是：本专利技术是以低廉的石灰石、石灰及废料赤泥为活性组分，来源广泛；石灰石经过修饰剂水热处理和焙烧后，可改善其孔结构，使石灰石产生更多100
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1000nm介孔，晶粒转化为纳米级，更有益于氯化氢的扩散吸附，有效利用其内表面；一般HCl的分子直径0.4nm左右，在气相反应中容易扩散进入石灰石表面，吸附脱除较为容易，而在液相反应中HCl分子需要克服液膜阻力才能达到脱氯剂表面，孔隙中不具备大孔结构时，活性组分不能得到充分利用，导致氯容低，通过修饰改性，使脱氯剂具有更多的介孔，介孔直径在100nm以上，较微孔的尺寸大，更有利于两个分子同时进出自如，不至于阻碍HCl的吸附脱除；使用扩孔剂能进一步增大脱氯剂整体孔结构，弥补修饰剂处理的部分不足，两者有机结构，使脱氯剂的结构更加完美，脱氯效果大大提升；另外本专利技术处理方法还大大提升脱氯剂的强度；因脱氯剂采用的主要成分是碳酸钙类物质，其可用水洗再生后重复使用。
具体实施方式
[0013]下面，通过具体的实验实例对本专利技术进行详细说明。
[0014]实施例1取200g重质石灰石，加入到0.5mol/L的氟化钠和柠檬酸的2L水溶液中，升温并搅拌，在90℃下搅拌8h，然后冷却过滤洗涤干燥备用。
[0015]取上述重质石灰石60g，熟石灰20g，赤泥10g，硅藻土10g混合，再加3g氟化铵和一定量田菁粉及水混合均匀挤条成型。放置24h后将湿条放入烘箱中100℃干燥3h，再在400℃下焙烧3h即得脱氯剂A，其孔径为600nm，强度201N/cm。
[0016]实施例2
取150g轻质石灰石，加入到0.2mol/L的氟化钠的1.5L水溶液中，升温并搅拌，在85℃下搅拌8h，然后冷却过滤洗涤干燥备用。
[0017]取上述轻质石灰石50g，生石灰30g，赤泥12.5g，水玻璃7.5g混合，再加4g聚乙二醇和一定量田菁粉及水混合均匀挤条成型。放置24h后将湿条放入烘箱中100℃干燥5h，再在400℃下焙烧3h即得脱氯剂B，其孔径为300nm，强度227N/cm。
[0018]实施例3取200g重质石灰石和生石灰，加入到0.35mol/L的氟硅酸铵的2L水溶液中，升温并搅拌，在80℃下搅拌8h，然后冷却过滤洗涤干燥备用。
[0019]取上述重质石灰石55g，生石灰25g，赤泥15g，膨润土5g混合，再加5g尿素和一定量田菁粉及水混合均匀挤条成型。放置24h后将湿条放入烘箱中100℃干本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废润滑油低温脱氯剂制备方法，其特征在于：以常用的石灰石、石灰、赤泥为主要原料，通过适当的修饰剂处理，将处理后的原料与粘合剂和扩孔剂混合挤条成型，再在一定温度下进行干燥焙烧得到脱氯剂；活性组分石灰石在脱氯剂中的质量分数为50～60%，石灰质量分数为20～30%，赤泥质量分数为10～15%，其他为粘合剂；所用的扩孔剂为脱氯剂质量的3～5%，所用修饰剂浓度为0.1
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0.5mol/L；所述的干燥温度为100℃干燥3
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8h，焙烧温度为400℃恒温3h。2.根据权利要求1所述的一种废润滑油低温脱氯剂制备方法，其特征在于：所述的石灰石为重质碳酸钙和轻质碳酸钙中的一种或两种；所述的石灰为熟石灰和生石灰中的一种或两种；所述的赤泥来源于钢铁厂或生产氧化铝厂。3.根据权利要求1所述的一种废润滑油低温脱氯剂制备方法，其特征在于：所述的修饰剂为氟化钠、氟硅酸铵和柠檬酸中的一种或两种以上。4.根据权利要求1所述的一种废润滑油低温脱氯剂制备方法，其特征在于：所述的粘合剂为硅藻土、水玻璃、凹凸棒和膨润土一种；所述的扩孔剂可为聚乙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈宗杰，王瑜，张先茂，王泽，王海洋，王国兴，王骥飞，瞿玖，周正，田曼，沈康文，
申请(专利权)人：武汉科林化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：