一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法及系统，包括：获取陶瓷材料样品，根据陶瓷材料的材料特征，对样品的表面进行切割打磨抛光，制备待测区域；通过对待测区域，进行显微维氏压痕和裂纹的预制，采集获取具有显微维氏压痕和裂纹的区域图像；通过图像识别分析获取显微维氏压痕和裂纹的尺寸参数，判断裂纹类型，确定裂纹类型对应的断裂韧性经验计算公式；基于每种裂纹类型对应的断裂韧性经验计算公式，表征陶瓷材料样品的断裂韧性值；本发明专利技术利用图像识别技术对单点/高通量预制压痕区域的压痕尺寸、裂纹尺寸分别进行快速识别，获得断裂韧性快速/高通量检测及原位分布。断裂韧性快速/高通量检测及原位分布。断裂韧性快速/高通量检测及原位分布。

【技术实现步骤摘要】
一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法及系统


[0001]本专利技术涉及材料微观力学性能测试领域，尤其涉及一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法及系统。

技术介绍

[0002]陶瓷材料通常具有较高的硬度、弹性模量和强度，其中一些陶瓷材料同时具有优异的抗氧化性、耐磨性能、耐辐射性能以及独特的光学、电磁性能等，被广泛应用在航空、航天、核工业、电子、生物、防护、医学等多个领域。例如，碳化硅陶瓷由于优异的性能，被应用于高温轴承、高温耐腐蚀构件、防弹材料及高温高频电子零部件；氧化锆陶瓷则被广泛应用于轴承、磨球、切具、绝缘材料、坩埚、义齿等；氧化铝陶瓷被广泛应用于光学晶体、耐火材料、磨料、电路基板、导热填料、催化剂载体等。陶瓷材料具有高硬度、高弹性模量和脆性共性特征，其力学性能及力学性能的稳定性将影响陶瓷材料的应用和设计改性，因此发展陶瓷材料力学性能测试表征方法对于发展材料具有重要意义。
[0003]断裂韧性是衡量陶瓷材料的重要力学性能指标。目前已发展了多种陶瓷断裂韧性测试表征方法，包括：单边切口梁法、压痕法、表面裂纹弯曲法、单边预裂纹梁法、双扭法、山形切口梁法、单边斜切口梁法等。其中显微维氏压痕法通过设置载荷，以显微维氏硬度计菱形压头仪器化压入，获得压痕面积，在菱形顶点附近萌生裂纹并扩展，通过压痕面积和裂纹尺寸数值关系，结合相关机器参数及物性参数，根据断裂韧性经验计算公式，可以计算获得断裂韧性值。显微维氏压痕法测试断裂韧性具有快速、高效、简便的优点，受到大量研究。以显微压痕测试影响区为基本测试单元开发高通量测试方法可望成为发展断裂韧性高通量快速检测的理想路径。然而，目前依据显微维氏压痕法评估断裂韧性还主要依赖人工观测手动测量计算方法，即单点压痕仪器化预制后，利用显微硬度计自带测量软件，对压痕对角线和裂纹尺寸进行测量，自动化效率较低，难以满足目前对测试自动化及高通量快速表征需求。因此，有必要建立基于图像识别分析的用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法及系统。结合显微维氏压痕法(显微压痕模式及裂纹关联关系计算断裂韧性)、显微维氏压痕单点和多点阵列高通量测试、阈值分割/机器学习图像识别技术，将实现非均质材料断裂韧性原位测试及高通量快速测试。

技术实现思路

[0004]为了解决现有的技术问题，本专利技术的目的是提供一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法及系统，利用传统微观力学性能断裂韧性测试方法
‑
显微维氏压痕法，对材料进行显微维氏压痕及裂纹预制，通过图像识别技术获得显微维氏压痕尺寸和裂纹尺寸，根据显微维氏压痕特征尺寸和裂纹特征尺寸数值关系，判断裂纹类型；结合各裂纹类型经验计算公式，对陶瓷样品不同区域断裂韧性进行原位、快速评价表征。
[0005]为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法，包括以下步骤：
[0006]获取陶瓷材料样品，根据陶瓷材料的材料特征，对样品的表面进行切割打磨抛光，制备待测区域；
[0007]通过对待测区域，进行显微维氏压痕和裂纹的预制，采集具有显微维氏压痕和裂纹的区域图像；
[0008]通过图像识别分析获得的显微维氏压痕和裂纹的特征尺寸参数，判断裂纹类型，确定裂纹类型对应的断裂韧性经验计算公式；
[0009]基于每种裂纹类型对应的断裂韧性经验计算公式，计算表征陶瓷材料样品的断裂韧性值。
[0010]优选地，在获取陶瓷材料样品的过程中，根据样品硬度、导电性以及形状、测试需求，设置取样规则、切割方法、线切割进给速率、切割路径，制备陶瓷材料待测样品。
[0011]优选地，在制备待测区域的过程中，根据陶瓷材料硬度，选择砂纸对样品的表面进行打磨抛光，其中，砂纸包括金刚砂纸、碳化硅砂纸、人造金刚砂纸、水砂纸中的一种或多种的组合。
[0012]优选地，在对待测区域进行显微维氏压痕和裂纹的预制的过程中，根据陶瓷材料硬度、测试区域形状和尺寸、测试需求，选择压头为金刚石压头，设置载荷(4.9N
‑
2450N)、保载时间(5s
‑
20s)、测试间隔(5倍
‑
20倍压痕对角线尺寸，或根据国家标准进行设置)、阵列设置(m
×
n；1≤m≤100,1≤n≤100)，获得显微维氏压痕和裂纹的单点、阵列。
[0013]优选地，在采集尺寸参数的过程中，基于显微维氏压痕和裂纹的尺寸，根据单点测试或阵列测试，选择单张拍摄模式或全视场高通量拍摄模式，调整亮度、对比度、对焦，对待测区域进行图像采集，并对待测区域的阵列测试区域进行图像拼接；
[0014]通过基于阈值分割的图像识别分析技术或基于机器学习的图像识别分析技术，对采集图像进行图像识别分析，确定显微维氏压痕菱形对角线特征尺寸、扩展裂纹特征尺寸参数。
[0015]优选地，在识别裂纹类型的过程中，根据显微维氏压痕菱形对角线尺寸的第一平均尺寸，以及扩展裂纹尺寸的第二平均尺寸，判断采集图像中的裂纹类型，其中，当0≤l/a≤2.5时，裂纹为P型裂纹，当 c/a≥2.5时，裂纹为M型裂纹，2a表示第一平均尺寸，l表示第二平均尺寸，c表示显微维氏压痕中心点到裂纹尖端距离。
[0016]优选地，在获取断裂韧性经验计算公式的过程中，M型裂纹的断裂韧性经验计算公式表示为：
[0017][0018]其中，E和H
V
分别代表材料的杨氏模量和维氏硬度，P为显微维氏压痕载荷值，c为显微压痕中心点到裂纹尖端距离。
[0019]优选地，P型裂纹的断裂韧性经验计算公式表示为：
[0020][0021]其中，l为裂纹长度，a为显微压痕对角线半长，约束因子
[0022]优选地，在获取断裂韧性经验计算公式的过程中，维氏硬度的表达式为：
[0023][0024]本专利技术还公开了一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征系统，包括：
[0025]数据采集模块，用于待测区域显微维氏压痕和裂纹的预制及区域图像采集获取；
[0026]数据处理模块，用于通过图像识别分析技术获取显微维氏压痕和裂纹的特征尺寸参数，判断裂纹类型，确定裂纹类型对应的断裂韧性经验计算公式；
[0027]表征模块，用于基于每种裂纹类型对应的断裂韧性经验计算公式，计算表征陶瓷材料样品的断裂韧性值。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]第一、可以根据测试需求，结合全自动显微维氏硬度计、全自动金相显微镜、高通量扫描电镜，选择单点、阵列模式，一体化获得显微维氏压痕及裂纹的单点预制和图像采集、高通量快速预制和高通量图像采集；
[0030]第二、利用图像识别技术对压痕特征尺寸、裂纹特征尺寸分别进行快速识别分析，确定断裂韧性计算参数，结合计算公式，获得断裂韧性原位分布和快速检测。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法，其特征在于，包括以下步骤：获取陶瓷材料样品，根据陶瓷材料的材料特征，对样品的表面进行切割打磨抛光，制备待测区域；通过对所述待测区域，进行显微维氏压痕和裂纹的预制和图像采集，获取具有所述显微维氏压痕和所述裂纹的区域图像；通过图像识别分析，确定所述显微维氏压痕和所述裂纹的尺寸参数，判断裂纹类型，获取所述裂纹类型对应的断裂韧性经验计算公式；基于每种所述裂纹类型对应断裂韧性经验计算公式，计算表征所述陶瓷材料样品断裂韧性值。2.根据权利要求1所述一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法，其特征在于：在获取陶瓷材料样品的过程中，根据样品硬度、导电性以及形状、测试需求，设置取样规则、切割方法、线切割进给速率、切割路径，制备所述陶瓷材料样品。3.根据权利要求2所述一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法，其特征在于：在制备待测区域的过程中，根据陶瓷材料硬度和耐磨性，选择砂纸对样品的表面进行打磨抛光，其中，所述砂纸包括金刚砂纸、碳化硅砂纸、人造金刚砂纸、水砂纸中的一种或多种的组合。4.根据权利要求3所述一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法，其特征在于：在对所述待测区域进行显微维氏压痕和裂纹的预制的过程中，根据陶瓷材料硬度、测试区域形状和尺寸、测试需求，选择压头为金刚石压头，设置载荷(4.9N
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2450N)、保载时间(5s
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20s)、测试间隔(5倍
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20倍压痕对角线尺寸，或根据国家标准进行设置)、阵列设置(m
×
n；1≤m≤100,1≤n≤100)，获得所述显微维氏压痕和所述裂纹的单点及相应的高通量阵列。5.根据权利要求4所述一种用于陶瓷材料断裂韧性的表征方法，其特征在于：在采集尺寸参数的过程中，基于所述显微维氏压痕和所述裂纹的特征尺寸，根据单点测试或阵列测试，选择单张拍摄模式或全视场高通量拍摄模式，调整亮度、对比度、对焦，对所述待测区域进行图像采集，并根据实际需要对所述待测区域的阵列测试区域进行图像拼接；通过图...

【专利技术属性】
技术研发人员：任群，赵雷，万卫浩，张文宇，王海舟，曹京宜，方志刚，殷文昌，臧勃林，
申请(专利权)人：中国人民解放军九二二二八部队，
类型：发明
国别省市：