一种二硼化钒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二硼化钒的制备方法，其包括以下步骤：S1、将含钒化合物与氧化硼和金属铝混合均匀；S2、对混合均匀的原料升温启动铝热反应后冷却、静置，得到二硼化钒、硼酸铝或硼酸铝钙和过量的金属铝混合物；S3、将金属铝混合物粉碎后放入NaOH溶液中搅拌后静置一段时间后得到沉淀物；S4、取沉淀物用水清洗后干燥，即可得到二硼化钒粉体。本发明专利技术原料易得，制备方法简单，设备操作方便，能有效降低二硼化钒的生产成本，适宜大规模量产。适宜大规模量产。适宜大规模量产。

【技术实现步骤摘要】
一种二硼化钒的制备方法


[0001]本专利技术涉及二硼化钒粉体制备
，尤其涉及一种二硼化钒的制备方法。

技术介绍

[0002]二硼化钒(VB2)熔点高达2980℃，硬度很大，导热导电性能好，抗氧化温度高于1000℃，可抵抗金属侵蚀，可用于制作高温结构材料和耐磨材料，在高温、金属冶炼等极限环境有重要应用。二硼化钒也具有较大的放电容量，二硼化钒－空气电池是目前储电能力最高的电池，是一种新型的能源材料。
[0003]目前二硼化钒的制备方法主要有：(1)采用单质V和单质B加热合成，工艺简单，但是原料昂贵；(2)采用碳质、氢气等还原剂还原V2O5，后与单质B反应，但还原反应温度过高；(3)采用VCl4、NaBH4和Mg为原料，在反应釜中通过固相反应生成VB2，合成温度低(650℃)，粉体颗粒可达纳米级，但是原料昂贵，生产条件较为苛刻，难以大规模生产。因此，开发一种简便、原料适应性强、成本低廉且尺寸分布均匀的二硼化钒制备方法对二硼化钒的应用意义重大。
[0004]有鉴于此，应当对现有技术进行改进，以解决现有技术中存在的上述技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种二硼化钒的制备方法，以解决二硼化钒生产成本高、条件苛刻，难以大规模量产的问题。
[0006]根据本专利技术，提出一种二硼化钒的制备方法，其包括以下步骤：
[0007]S1、将含钒化合物与氧化硼和金属铝混合均匀；
[0008]S2、对混合均匀的原料升温启动铝热反应后冷却、静置，得到二硼化钒、硼酸铝或硼酸铝钙和过量的金属铝混合物；
[0009]S3、将金属铝混合物粉碎后放入NaOH溶液中搅拌后静置一段时间后得到沉淀物；
[0010]S4、取沉淀物用水清洗后干燥，即可得到二硼化钒粉体。
[0011]根据本专利技术的一个实施例，所述原料中硼元素与钒元素的摩尔比大于2，所述原料中铝元素与钒元素的摩尔比大于1。
[0012]根据本专利技术的一个实施例，所述原料中硼元素与钒元素的摩尔比为2.0
‑
2.5，所述原料中铝元素与钒元素的摩尔比为1.1
‑
4.0。
[0013]根据本专利技术的一个实施例，步骤S2包括在惰性气体保护下进行升温，并且所述惰性气体包括氩气。
[0014]根据本专利技术的一个实施例，所述步骤S2中的升温区间为1000
‑
1300℃。
[0015]根据本专利技术的一个实施例，所述NaOH溶液的温度为60
‑
120℃。
[0016]根据本专利技术的一个实施例，所述步骤S2中的所述硼酸铝或硼酸铝钙为玻璃相。
[0017]根据本专利技术的一个实施例，所述二硼化钒粉体的粒径范围为2
‑
10μm。
[0018]根据本专利技术的一个实施例，所述步骤S3中的静置时间为0.5
‑
3h。
[0019]根据本专利技术的一个实施例，所述含钒化合物包括五氧化二钒、三氧化二钒、钒酸钙、偏钒酸钙中的至少一种。
[0020]在根据本专利技术的实施例的二硼化钒的制备方法中，原材料易得且成本低廉，工艺流程简单，合成条件要求低，操作简便易学，适宜大规模量产，极具工业应用前景。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施案例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0022]图1示出了根据本专利技术的一个示例性实施例的二硼化钒粉体的制备方法的工艺流程示意图；
[0023]图2示出了根据本专利技术的一个示例性实施例合成的二硼化钒过程中的电镜扫描照片；以及
[0024]图3示出了根据本专利技术的一个示例性实施例合成的二硼化钒粉体的电镜扫描照片。
[0025]在图中：
[0026]1‑
合成过程中的二硼化钒；2
‑
合成的二硼化钒粉体。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术实施例进一步详细说明。
[0028]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0029]如图1所示，本专利技术提供一种二硼化钒的制备方法，其包括以下步骤：
[0030]S1、将含钒化合物与氧化硼和金属铝混合均匀；
[0031]S2、对混合均匀的原料升温启动铝热反应后冷却，得到二硼化钒、硼酸铝钙和过量的金属铝混合物；
[0032]S3、将金属铝混合物粉碎后放入NaOH溶液中搅拌后静置一段时间后得到沉淀物；
[0033]S4、取沉淀物用水清洗后干燥，即可得到二硼化钒粉体。
[0034]在根据本专利技术的实施例的二硼化钒的制备方法中，所述原料包括含钒化合物、氧化硼和金属铝，所述含钒化合物包括五氧化二钒、三氧化二钒、钒酸钙和偏钒酸钙的一种或几种，所述原料的纯度至少为化学纯。其中，氧化硼中所含的硼元素和含钒化合物中所含的钒元素的摩尔比n
B
：n
V
大于2，优选的，比值处于2.0
‑
2.5之间；金属铝中所含的铝元素和含钒化合物中所含的钒元素的摩尔比n
Al
：n
V
大于1，优选的，比值处于1.1
‑
4.0之间。
[0035]在步骤S2中，将原料混合均匀后升温，升温完成的温度区间为1000
‑
1300℃，启动铝热反应，反应完成后静置0.1
–
1h，再自然冷却至室温，得到二硼化钒、硼酸铝或硼酸铝钙
和过量的金属铝，所述硼酸铝或硼酸铝钙为玻璃相，如图3所示。
[0036]在步骤S3中，将得到的二硼化钒、硼酸铝或硼酸铝钙和过量的金属铝粉碎后放入60
‑
120℃的NaOH溶液中搅拌，静置0.5
‑
3h后得到沉淀物。
[0037]在步骤S4中，取出沉淀物用水清洗，干燥后即可得到最终产物，即二硼化钒粉体。
[0038]通过本专利技术得到的二硼化钒粉体的粒径范围在2
‑
10μm之间，如图3所示。
[0039]在实际生产中，通过本专利技术的制备方法制备的二硼化钒可以降低合成难度，粒径范围更适合后续使用，生产工艺简单，无需精细控制生产条件即可获得产品，产生了很好的经济效益。
[0040]以下通过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硼化钒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将含钒化合物与氧化硼和金属铝混合均匀；S2、对混合均匀后的原料升温启动铝热反应后冷却、静置，得到二硼化钒、硼酸铝或硼酸铝钙和过量的金属铝混合物；S3、将金属铝混合物粉碎后放入NaOH溶液中搅拌后静置一段时间后得到沉淀物；S4、取沉淀物用水清洗后干燥，即可得到二硼化钒粉体。2.根据权利要求1所述的二硼化钒的制备方法，其特征在于，所述原料中硼元素与钒元素的摩尔比大于2，所述原料中铝元素与钒元素的摩尔比大于1。3.根据权利要求2所述的二硼化钒的制备方法，其特征在于，所述原料中硼元素与钒元素的摩尔比为2.0
‑
2.5，所述原料中铝元素与钒元素的摩尔比为1.1
‑
4.0。4.根据权利要求1所述的二硼化钒的制备方法，其特征在于，步骤S2包括在惰性气体保护下进行升温，并...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈茅，姜洋，方云鹏，马凯辉，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：