快速检测多环芳烃的方法技术

一种快速高灵敏度检测油脂样品中多环芳烃的方法，其包括：使用超临界色谱对油脂样品稀释液进行成分分离，去除所述油脂样品中的非极性干扰成分，并使得所述油脂样品中的多环芳烃保留于所述超临界色谱的色谱柱中；将保留于所述超临界色谱的色谱柱中的多环芳烃通过自动阀切换技术导入反相液相色谱中，以对一种或多种多环芳烃进行检测，所述超临界色谱中流动相包括超临界流体和改性剂，所述改性剂为调节超临界流体极性的物质。超临界流体极性的物质。超临界流体极性的物质。

【技术实现步骤摘要】
快速检测多环芳烃的方法


[0001]本专利技术涉及化学物质的(定性/定量)检测领域，具体而言涉及脂溶性成分从油脂样品中的分离，尤其涉及从油脂样品中分离脂溶性的一种或多种多环芳烃的方法和装置。

技术介绍

[0002]多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是普遍存在的持久性环境污染物，部分PAHs具有致癌性和遗传毒性，另外，即使没有致癌性的PAHs也可作为促癌剂，从而对人体健康造成严重危害。
[0003]由于PAHs具有亲脂性，食用油等油脂类在生产、加工和运输过程中很容易受其污染。以苯并(a)芘(BαP)为例，其是一种强致癌物质，由于其脂溶性强，很容易存在于油脂当中。其中，食用植物油由于受到工艺、环境或者包装材料等因素的影响，容易含有此类物质。
[0004]目前，在油脂产品检测中对苯并芘的含量进行了一定的探索和规范。典型地，例如中国GB/2762
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2017(食品安全国家标准
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食品中污染物限量)中规定了油脂及其制品中苯并芘的限量为10ug/kg以下。欧盟EC Regulation 835/2011规定除可可油和椰子油以外的其它油脂中苯并(a)芘限量为2μg/kg，另外，4种PAHs(苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘)之和<10μg/kg。
[0005]目前，针对油脂中PAHs的检测中，分别已经尝试有气相色谱质谱联用法和液相色谱荧光检测法。例如：
[0006]引用文献1中公开了一种多环芳烃的检测标准本，该标准规定了食品中多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧、蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3
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c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的液相色谱测定方法和食品中多环芳烃的气相色谱
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质谱测定方法。
[0007]引用文献2为现有的针对油脂当中苯并(a)芘的检测方法，主要使用气相色谱
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质谱联用法，液相色谱
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荧光检测法以及液相色谱串联质谱法。其中，液相色谱
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荧光检测法由于其灵敏度高，重现性好，是现行有效的标准检测方法中的主要检测方法。
[0008]然而无论是哪种方法，都需要对油脂样品进行复杂的前处理，包括液液萃取，固相萃取，凝胶渗透等，不仅繁琐费时，而且，溶剂毒性大，且由于操作步骤多，存在误差大，回收率不稳定等问题。因此，很多一线检验人员进行各种尝试，希望建立更加简单快捷的前处理方法。
[0009]例如，引用文献3公开的在线固相萃取的方法在一定程度上简化了前处理流程，提高了油脂样品分析的自动化程度，但仍然使用了大量的有机溶剂，并且每个样品的分析时间也超过了80分钟，无法真正实现快速环保的检测。
[0010]引用文献4和引用文献5公开了使用包括特殊填料的固相萃取小柱(SPE)净化待测样品的方法；引用文献6公开了使用凝胶色谱柱(GPC)进行净化待测样品的方法；此外，引用文献7还公开了使用四氢呋喃直接溶解进样的方法。
[0011]然而，其中的使用SPE和GPC的方法中，整体操作仍然复杂，耗时耗力，实际上对于
简化待测样品的前处理过程而言，优化并不能说是充分的。而使用四氢呋喃直接溶解进样的方法也存在着油脂样品和流动相溶解性的兼容问题、以及色谱柱使用寿命短的问题。
[0012]因此，从现有的检测手段来看，对于油脂样品的前处理的便利性、提高苯并芘检测的快捷性和可靠性，仍然有进一步提高的余地。
[0013]引用文献
[0014]引用文献1：GB 5009.265
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2016《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》
[0015]引用文献2：GB/5009.27
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2016《食品安全国家标准
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食品中苯并(α)芘的测定》
[0016]引用文献3：《在线固相萃取
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高效液相色谱法检测食用油中15+1种欧盟优控多环芳烃》，王春蕾等，“分析化学”，2015，43(11)，1743
‑
1748
[0017]引用文献4：CN106501411A
[0018]引用文献5：李圣陶等，“基HiCapt Benzo固相萃取前处理的HPLC
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FLD法检测油茶籽油中苯并(a)芘”，《食品工业科技》，2016，37(8),7
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80。
[0019]引用文献6：房芳等，“联用凝胶色谱净化和超高效液相色谱定量分析植物油中的苯并芘”，《中国粮油学报》，2018，33(9)，131
‑
134。
[0020]引用文献7：江眩等，“反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的研究”，《食品科学技术学报》，2017，35(5),91
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94。

技术实现思路

[0021]专利技术要解决的问题
[0022]鉴于上述本领域检测手段中存在的不足，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种经验证可行的、简便地检测油脂中多环芳烃的方法。尤其地，本专利技术所要解决的问题在于提供一种同时检测油脂中含有哪些种多种多环芳烃方法。并且，本专利技术的方法相对于现有技术，无需对待测样品进行复杂的前处理。
[0023]另外，本专利技术所要解决的技术问题还在于提供一种快速的(自动)同时检测油脂中多种多环芳烃的方法，与现有技术相比，能够显著节省人力和时间。
[0024]另外，本专利技术所要解决的技术问题还在于提供一种可靠的检测油脂中多种多环芳烃的方法，该检测方法检测结果对于每一种多环芳烃而言均具有优异的回收率，并且相对于现有技术也具有等同或改善的检测精度以及灵敏度。
[0025]同时，本专利技术所要解决的技术问题也在于提供一种环境负担小的快速检测油脂中多种多环芳烃的方法。
[0026]此外，本专利技术所要解决的技术问题还在于提供一种油脂，尤其是植物油的生产方法，其通过在油脂生产中在线地使用本专利技术的多环芳烃的检测方法，监测油脂生产中各种多环芳烃的实时含量，以快速、及时地对生产工序和/或控制参数进行调整。
[0027]用于解决问题的方案
[0028]根据本专利技术专利技术人长期研究，发现通过以下技术方案的实施，能够解决上述技术问题：
[0029][1].本专利技术首先提供了一种检测油脂中多环芳烃的方法，其包括：
[0030]使用超临界色谱对油脂样品进行成分分离，去除所述油脂样品中的非极性成分，并使得所述油脂样品中的一种或多种多环芳烃保留于所述超临界色谱的色谱柱中；
[0031]将保留于所述超临界色谱的色谱柱中的所述多环芳烃导入反相液相色谱中，以对所述多环芳烃进行检测，
[0032]所述多环芳烃包括分子结构中具有两个或两个以上芳环的烃类化合物，
[0033]所述超临界色谱中流动相包括超临界流体和改性剂，
[0034]所述改本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测油脂中多环芳烃的方法，其特征在于，包括：使用超临界色谱对油脂样品进行成分分离，去除所述油脂样品中的非极性成分，并使得所述油脂样品中的一种或多种多环芳烃保留于所述超临界色谱的色谱柱中；将保留于所述超临界色谱的色谱柱中的所述多环芳烃导入反相液相色谱中，以对所述多环芳烃进行检测，所述多环芳烃包括分子结构中具有两个或两个以上芳环的烃类化合物，所述超临界色谱中流动相包括超临界流体和改性剂，所述改性剂为调节超临界流体极性的物质。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多环芳烃包括分子结构中具有3～10个芳香环的烃类化合物。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对所述多环芳烃进行检测中，同时对4种或4种以上的多环芳烃进行检测。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对所述多环芳烃进行的检测中，同时检测的多环芳烃至少包括苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超临界流体包括超临界二氧化碳；所述改性剂选自醇类物质、腈类物质或它们的水溶液。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超临界色谱中固定相选自极性基团改性的硅胶，所述极性基团选自羟基、氨基或氰基。7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超临界色谱包括一个超临界色谱柱；所述反相液相色谱中包括一个或多个反相液相色谱柱。8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反相液相色谱中包括固定相和流动相，所述固定相选自疏水...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭彦丽，李晓东，曹磊，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：