一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法技术

本申请涉及食品安全检测领域，具体公开了一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法，包括以下步骤：样品预处理步骤：准确称取样品置于具塞比色管中，先加入异丙醇胺进行超声分散，再加入乙腈，涡旋混匀，最后进行冷冻提取，得到预处理样品；净化检测步骤：采用活化剂对改性净化料进行淋洗活化，将预处理样品过活化后的改性净化料，收集流出液，将流出液与净化粉涡旋混匀并离心处理，涡旋混匀并离心处理，取离心处理后的上清液得到待检测样品，将待检测样品进行GC

【技术实现步骤摘要】
一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法


[0001]本申请涉及食品安全检测领域，更具体地说，它涉及一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法。

技术介绍

[0002]塑化剂也叫增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，是一种在塑料制品中经常用到的化学制剂。如邻苯二甲酸酯(PAEs)塑化剂是一种广泛使用的塑料制品添加剂。
[0003]近年来，食品安全问题受到越来越多的关注，当含有PAEs的塑料制品接触到油中的甘油酯等成分时，PAEs很容易迁移到这些成分中，造成塑化剂污染。研究发现，邻苯二甲酸酯类化合物具有致畸形和胚胎毒性，会干扰人体激素的分泌，在体内长期积累会导致畸形、癌变和突变，因此含油相关的食品如含油复合调味品的安全检测和管理问题尤其重要。
[0004]如公开号为CN111366658A的专利申请公开了一种牛油塑化剂的快速检测方法，以动物油脂为检测对象，主要针对牛油中塑化剂的检测，乙腈、正己烷作为提取溶剂，使用超声辅助提取方式对牛油中塑化剂进行提取，经过冷冻处理之后，使牛油在凝固状态下，再通过离心，快速分离提取得到牛油中的塑化剂。
[0005]在研究试验中发现，由于油脂对分析检测影响较大，采用上述检测方法需多次萃取，分析时间长，且塑化剂的回收率低，检测成本高。

技术实现思路

[0006]为有效减少油脂成分的影响，提高塑化剂的回收率，同时减少萃取次数和检测成本，本申请提供一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法。
[0007]本申请提供的一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法采用如下的技术方案：一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法，包括以下步骤：样品预处理步骤：准确称取样品置于具塞比色管中，先加入异丙醇胺进行超声分散，再加入乙腈，涡旋混匀，最后进行冷冻提取，得到预处理样品；净化检测步骤：采用活化剂对改性净化料进行淋洗活化，将预处理样品过活化后的改性净化料，收集流出液，将流出液与净化粉涡旋混匀并离心处理，涡旋混匀并离心处理，取离心处理后的上清液得到待检测样品，将待检测样品进行GC
‑
MS分析；所述净化检测步骤中采用的改性净化料经由以下步骤制得：步骤1，将吸附土料和偶联剂混合，进行微波养护，得到改性土料；步骤2，将改性土料和乙酸乙酯捏合成型，得到改性净化料。
[0008]通过采用上述技术方案，在样品预处理步骤中，先采用异丙醇胺作为分散剂对原料进行分散和活化，并配合乙腈进行提取，以利于后续对邻苯二甲酸酯类物质的提取，经过冷冻提取步骤，能够进一步从样品提取出邻苯二甲酸酯类物质，以提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
[0009]采用具有良好吸附作用的吸附土料和偶联剂进行混合，并进行微波养护，以利于对吸附土料进行改性，加入乙酸乙酯捏合成型后，在活化剂的配合下，形成对油脂类杂质定向吸附的物质，从而使得杂质均匀展着并被活化后的改性净化料吸附，进而让目标物质和杂质能够更好的分离，从而有效减少油脂等杂质对检测结果的影响，以使得邻苯二甲酸酯类物质的回收率更高，检出限低，进而使得检测结果更为准确，同时能够减少萃取提取次数，检测时间短，有效降低检测成本。
[0010]利用净化粉进一步对流出液进行净化，对杂质物质如脂肪酸等具有良好的吸附作用，且对邻苯二甲酸酯类物质在溶液中具有良好的保留和稳定作用，进一步提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
[0011]优选的，所述改性净化料包括以下重量份的原料：吸附土料15
‑
22份，偶联剂0.4
‑
1.1份，乙酸乙酯2
‑
3.5份。
[0012]通过采用上述技术方案，优化吸附土料、偶联剂和乙酸乙酯之间的用量，能够得到吸附净化效果更优的改性净化料，减少油脂对检测结果的影响。
[0013]优选的，所述吸附土料选自硅土、活性白土、凹凸棒土中的至少两种。
[0014]通过采用上述技术方案，硅土、活性白土和凹凸棒土对脂肪酸、极性色素等具有良好的吸附作用，采用上述物质作为吸附土料，在其他原料组分的配合下，能够得到对油脂具有良好吸附净化作用的改性净化料，以使得目标物质与杂质更好的分离，从而提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
[0015]优选的，所述吸附土料为重量比为2:(0.7
‑
1.1)的硅土和活性白土。
[0016]经过研究实验发现，选用特定配比下的硅土和活性白土作为改性净化料的原料组分，对脂肪酸、极性色素等物质的吸附作用更佳，更有利于目标物质和杂质的分离，从而提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
[0017]优选的，所述微波养护的条件为：采用频率为100GHz
‑
200GHz的电磁波，养护40
‑
60min。
[0018]通过采用上述技术方案，进一步优化微波养护的条件，改善得到的改性净化料的质量，进而提高检测结果准确性。
[0019]优选的，所述活化剂为石油醚。
[0020]通过采用上述技术方案，石油醚作为改性净化料的活化剂，以使得经过活化后的改性净化料能够有效对油脂进行洗脱和抽提，减少油脂对检测的影响，提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
[0021]优选的，所述净化粉为乙二胺
‑
N
‑
丙基硅烷化硅胶。
[0022]通过采用上述技术方案，利用乙二胺
‑
N
‑
丙基硅烷化硅胶对杂质进行定向吸附，进一步改善对样品的净化作用。
[0023]优选的，所述样品预处理步骤中的冷冻提取条件为：温度为
‑
15至
‑
20℃，提取时间为1.5
‑
2.5h。
[0024]通过采用上述技术方案，进一步优化冷冻提取的条件，有利于更好的提取邻苯二甲酸酯类物质，改善其回收率。
[0025]优选的，所述净化检测步骤中，以流出液为基准，净化粉的添加量为0.04
‑
0.15g/mL。
[0026]进一步的，净化粉的粒径为45
‑
60μm，通过研究实验发现，优化净化粉的添加量以及净化粉的粒径，能够有效吸附杂质和干扰物质，从而对流出液起到良好的净化作用。
[0027]综上所述，本申请具有以下有益效果：1.在样品预处理步骤中，先采用异丙醇胺作为分散剂对原料进行分散和活化，并配合乙腈进行提取，以利于后续对邻苯二甲酸酯类物质的提取，经过冷冻提取步骤，能够进一步从样品提取出邻苯二甲酸酯类物质，以提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
[0028]2.采用具有良好吸附作用的吸附土料和偶联剂进行混合，并进行微波养护，以利于对吸附土料进行改性，加入乙酸乙酯捏合成型后，在石油醚的配合下，能够有效对油脂进行洗脱和抽提，进而让目标物质和杂质能够更好的分离，从而有效减少油脂等杂质对检测结果的影响，以使得邻苯二甲酸酯类物质的回收率更高，检出限低，进而使得检测结果更为准确，同时能够减少萃取提取次数，检测时间短，有效降低检测成本。
附图说明：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：样品预处理步骤：准确称取样品置于具塞比色管中，先加入异丙醇胺进行超声分散，再加入乙腈，涡旋混匀，最后进行冷冻提取，得到预处理样品；净化检测步骤：采用活化剂对改性净化料进行淋洗活化，将预处理样品过活化后的改性净化料，收集流出液，将流出液与净化粉涡旋混匀并离心处理，取离心处理后的上清液得到待检测样品，将待检测样品进行GC
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MS分析；所述净化检测步骤中采用的改性净化料经由以下步骤制得：步骤1，将吸附土料和偶联剂混合，进行微波养护，得到改性土料；步骤2，将改性土料和乙酸乙酯捏合成型，得到改性净化料。2.根据权利要求1所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：所述改性净化料包括以下重量份的原料：吸附土料15
‑
22份，偶联剂0.4
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1.1份，乙酸乙酯2
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3.5份。3.根据权利要求1所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：所述吸附土料选自硅土、活性白土、凹凸棒土中的至少两种。4.根据权利要求3所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：田素函，杨延康，靳泽荣，刘应琪，伏华，谢凤梅，干小燕，
申请(专利权)人：四川敏恩检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：