一种环境烟气气味成分的分析方法技术

本申请涉及环境烟气中化学成分分析技术领域，具体的，涉及一种环境烟气气味成分的分析方法。所述方法包括以下步骤：1)环境烟草烟气整体嗅闻；2)采样；3)特征气味成分分析：4)关键气味成分分析。本发明专利技术能实现低浓度气味化合物的富集，采样后，直接进行热脱附分析，不需经过复杂前处理，方法简便快速、重复性好，灵敏度高，能够完全满足环境烟气中的气味成分的分析需求；通过对采样样品进行稀释，能够确定关键气味物质，实现对环境烟气中气味成分的准确辨识；更适用于复杂样品的气味分析，可有目的性对所关注的气味特征进行切割，有效去除无气味或气味较淡但含量较高的化合物的干扰，更具选择及高效性。择及高效性。择及高效性。

【技术实现步骤摘要】
一种环境烟气气味成分的分析方法


[0001]本申请涉及环境烟气中化学成分分析
，具体的，涉及一种环境烟气气味成分的分析方法。

技术介绍

[0002]环境烟草烟气(Environment Tobacco Smoke，ETS)是烟草制品燃烧而产生的一种复杂的化学混合物，来源于烟草制品燃烧时产生的侧流烟气(75％)和吸烟者呼出的主流烟气(15％)，烟气经空气的高度稀释和陈化后形成ETS。研究表明ETS是一类重要的空气质量污染源，对人体健康有一定危害性，目前ETS对环境污染研究主要集中于化学成分的定性及定量分析。
[0003]ETS中的气味成分是人类能够直接感受并与空气质量密切相关的物质成分，研究ETS中的气味成分对于正确认识和评价环境烟气造成的环境气味污染具有十分重要的意义，然而目前对ETS中气味成分的研究鲜有报道。
[0004]气味研究通常利用气相色谱
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质谱/嗅闻(GC
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MS/O)技术，主要集中应用于食品、烟草、香精香料以及环境监测方面，该技术将精密仪器分析与人类灵敏嗅觉相结合，用以鉴定气味活性成分。
[0005]环境烟气成分复杂且经高度稀释化合物含量较低(ug/m3级)，如采用常规市售的一维GC
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MS/O仪器分析，因只有单一极性的分析柱，色谱分析能力有限，导致气味化合物分离效果差，存在气味共流出物的现象，无法满足环境烟气ETS种的气味分析需求。而若采用二维GC
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MS/O仪器分析，虽然仪器分析能力有所提升，但由于仪器进样方式为固相微萃取(SPME)或溶剂提取，受到萃取容量、萃取头的选择吸附性及进样量的限制，灵敏度有限，同样无法实现对环境烟气气味成分的有效分析，且目前没有关于ETS气味成分分析的相关研究报道

技术实现思路

[0006]鉴于以上所述现有技术的缺点，为解决现有技术中环境烟草烟气的气味成分用仪器分析灵敏度低，无法进行有效分析这一技术问题，本专利技术的目的在于提供一种环境烟气气味成分的分析方法，用于解决现有技术中的问题。
[0007]为实现上述目的及其他相关目的，本申请一方面提供一种环境烟气气味成分的分析方法，所述方法包括以下步骤：
[0008]1)环境烟草烟气整体嗅闻：在存在环境烟草烟气的空间内进行第一次人工嗅闻，得到一种或多种初步特征味道，并对各所述初步特征味道进行打分；
[0009]2)采样：抽取步骤1)所述的空间内的环境烟草烟气，用吸附剂将其吸附后得到样品；
[0010]3)特征气味成分分析：将步骤2)所述的样品进行热脱附
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多维气相色谱
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质谱嗅闻分析，结合步骤1)所述的初步特征味道，记录嗅闻到的环境烟气特征气味成分的出峰时间
和气味特征，同时质谱检测气味化合物；
[0011]4)关键气味成分分析：通过缩短采样时间对步骤3)中获得的环境烟气特征气味成分进行稀释，并采用步骤3)的热脱附
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多维气相色谱
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质谱嗅闻分析方法进行分析，当嗅闻无法感知到环境烟气特征气味成分时，得到稀释因子。
[0012]本申请另一方面提供一种环境烟气气味成分分析装置，包括依次连通的采样管、冷阱、第一色谱柱、第二色谱柱和质谱检测器；所述采样管和所述冷阱设于热脱附仪器中；所述第一色谱柱和第二色谱柱设于柱温箱中；所述第一色谱柱和第二色谱柱之间的连通管路上还设有CO2冷却阀；还包括嗅辨口，所述嗅辨口分别与所述第一色谱柱和所述第二色谱柱连通；还包括氢火焰离子检测器，所述氢火焰离子检测器与所述第一色谱柱相连。
[0013]本申请另一方面提供环境烟气气味成分分析装置在环境烟气气味分析中的用途。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0015]1、本申请采用带吸附剂的采样管对环境烟气气味成分吸附富集，以提高气味化合物的分析浓度，实现低浓度气味化合物的富集；采样管在采样后，直接进行热脱附分析，不需经过复杂前处理，方法简便快速、重复性好，灵敏度高，能够完全满足环境烟气中的气味成分的分析需求。
[0016]2、本申请搭建的多维气相色谱
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质谱嗅闻装置，通过串联两根不同极性色谱柱和二氧化碳的冷却聚焦，提升仪器的分离能力和检测灵敏度，配备三种检测器，包括氢火焰离子检测器、质谱检测器、人鼻子，嗅辨口无共流出物，使复杂的环境烟气中的气味化合物能得到充分分离，实现对环境烟气中气味成分的准确辨识。
[0017]3、通过改变采样时间达到对采样样品的稀释作用，经嗅闻确定稀释因子，能够确定其中的关键气味物质，关键气味物质是环境烟气造成气味污染的重要成分，实现环境烟气造成的气味污染的准确分析判断。
[0018]4、本申请与一维气相色谱
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质谱嗅闻分析技术相比，对复杂基质样品有更好的分析效果，更适用于复杂样品的气味分析，可有目的性对所关注的气味特征进行切割，如在外香型卷烟的环境烟气的分析中，诸如薄荷型卷烟、奶香型卷烟；有效去除环境烟气中无气味或气味较淡，但含量较高的化合物的干扰，如尼古丁，更具选择及高效性，有效避免嗅辨员嗅闻较长时间，实现有气味且痕量成分的富集并定性检测。
附图说明
[0019]图1显示为环境烟气气味成分分析装置示意图。
[0020]图2显示为国内卷烟环境烟气的整体感官嗅闻评价雷达图。
[0021]图3显示为国内卷烟环境烟气第一切割段质谱图。
[0022]图4显示为国内卷烟环境烟气第二切割段质谱图。
[0023]图5显示为混合型卷烟环境烟气的整体感官嗅闻评价雷达图。
[0024]图6显示为混合型卷烟环境烟气第一切割段质谱图。
[0025]图7显示为混合型卷烟环境烟气第二切割段质谱图。
[0026]图8显示为薄荷型卷烟环境烟气的整体感官嗅闻评价雷达图。
[0027]图9显示为薄荷型卷烟部分氢火焰离子检测器色谱图。
[0028]图10显示为薄荷型卷烟产生薄荷味的切割段成分质谱图。
[0029]图11显示为本专利技术的对比例1中环境烟气样品采用常规的GC
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MS检测获得的质谱图。
[0030]元件标号说明：
[0031]1ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
热脱附仪器
[0032]11
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冷阱
[0033]12
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采样管
[0034]2ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
柱温箱
[0035]21
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第一气相色谱柱
[0036]211
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第一气相色谱柱的进样端
[0037]212
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环境烟气气味成分的分析方法，所述方法包括以下步骤：1)环境烟草烟气整体嗅闻：在存在环境烟草烟气的空间内进行第一次人工嗅闻，得到一种或多种初步特征味道，并对各所述初步特征味道进行打分；2)采样：抽取步骤1)所述的空间内的环境烟草烟气，用吸附剂将其吸附后得到样品；3)特征气味成分分析：将步骤2)所述的样品进行热脱附
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多维气相色谱
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质谱嗅闻分析，结合步骤1)所述的初步特征味道，记录嗅闻到的环境烟气特征气味成分的出峰时间和气味特征，同时质谱检测气味化合物；4)关键气味成分分析：通过缩短采样时间对步骤3)中获得的环境烟气特征气味成分进行稀释，并采用步骤3)的热脱附
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多维气相色谱
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质谱嗅闻分析方法进行分析，当嗅闻无法感知到环境烟气特征气味成分时，得到稀释因子。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述气味描述选自臭味、酸味、熏味、焦香味、其他味中的多种；所述其他味包括薄荷味，奶香味、咖啡味；和/或，所述打分可以为多分制，优选的，为7分制打分，按照气味强度从弱到强进行从1～7的打分；和/或，步骤2)中，所述吸附剂选自Tenax TA、石墨化炭黑、活性碳、分子筛中的一种或多种；和/或，所述采样的时间为5～60min，采样流速为50～500mL/min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)或步骤4)中，所述热脱附
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多维气相色谱
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质谱嗅闻分析步骤包括：先进行热脱附，然后进样通过第一气相色谱柱分离、氢火焰离子检测器检测以及二次人工嗅闻分析，并基于步骤1)中的初步特征味道与第二次人工嗅闻的结合，确定所需特征味道的切割时间段；再次进样通过第一气相色谱柱分离后，选择切割时间段后再进一步通过第二气相色谱柱分离，分别经质谱检测器检测、第三次人工嗅闻分析，以测定环境烟气特征气味成分。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)或步骤4)中，所述热脱附条件均为：一级热脱附温度为270～300℃；脱附时间为6～10min；脱附...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁德民，费婷，吴秉宇，安彤，罗辰，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：