一种刺猬状结构硫化铋-石墨烯复合纳米材料制备方法与应用技术

本发明专利技术一种刺猬状结构硫化铋

【技术实现步骤摘要】
一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料制备方法与应用。

技术介绍

[0002]硫化铋作为典型的金属硫族化合物，具有可调的带隙结构和高载流子迁移率等特性，使其在众多的领域得到应用，例如光催化、光热治疗、光伏和传感器等领域。目前，通过不同方法已经制备了不同形貌的硫化铋纳米材料，如纳米球、纳米线和纳米带等，硫化铋纳米材料应用可显著提升其作为功能材料的性能。但纯硫化铋纳米材料室温电阻大、响应值低等缺点，使其作为气体传感器敏感材料信号采集困难，限制了其在气体传感器领域应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决纯硫化铋纳米材料由于室温电阻大、响应值低，使其作为气体传感器敏感材料信号采集困难，限制了其在气体传感器领域应用的问题，而提供一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料制备方法与应用。
[0004]本专利技术一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料制备方法，按以下步骤进行：
[0005]一、反应液配制：将氧化石墨烯加入去离子水中，得到浓度为0.01
‑
0.05mg/mL的氧化石墨烯溶液，然后加入五水硝酸铋，磁力搅拌，然后加入硫脲，继续磁力搅拌，得到反应液；反应液中五水硝酸铋的浓度为0.01
‑
0.03mol/L，硫脲的浓度为0.15
‑
0.25mol/L；
>[0006]二、反应：将步骤一反应液转移至反应釜中，在120
‑
160℃温度下反应12～14h，得到反应后溶液；
[0007]三、清洗：将反应后溶液进行离心、清洗，将离心清洗后的沉淀物真空干燥，制得刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料。
[0008]本专利技术一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料作为NO2气体传感器敏感材料的应用。
[0009]石墨烯材料具有单层碳原子结构，结构稳定，具有超高的比表面积和导电性。本专利技术通过将硫化铋与石墨烯复合形成复合纳米材料，发挥两种材料的各自优势，提升复合纳米材料导电性及响应值。本专利技术以氧化石墨烯、硝酸铋和硫脲为主要原料，采用一步水热合成法合成硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料，通过控制反应过程中氧化石墨烯加入量调节石墨烯在合成复合材料中所占的质量比。合成的硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料中硫化铋呈现刺猬状微球纳米结构，石墨烯穿插分散于刺猬球状结构周围形成紧密的硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料。刺猬状微球结构可避免纳米材料堆积，增加反应活性比表面积，石墨烯可有效增加复合材料的室温导电性。
[0010]本专利技术的有益效果：
[0011](1)本专利技术涉及的制备方法工艺简单、重复性高、环境污染小等优点；
[0012](2)本专利技术的刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料可有效降低材料团聚；
[0013](3)本专利技术的刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料可有效提升硫化铋导电性能；
[0014](4)本专利技术的刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料室温条件下具有优异的NO2敏感特性。
附图说明
[0015]图1为实施例1制备的硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料SEM图；
[0016]图2为实施例1制备的硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料能谱图；
[0017]图3为实施例1制备的硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料XRD图；
[0018]图4为实施例2制备的硫化铋纳米材料SEM图；
[0019]图5为实施例3和实施例4制得的气体传感器1ppm浓度NO2动态测试曲线。
[0020]图6为实施例3制得的气体传感器NO2浓度动态测试曲线。
具体实施方式
[0021]具体实施方式一：本实施方式一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料制备方法，按以下步骤进行：
[0022]一、反应液配制：将氧化石墨烯加入去离子水中，得到浓度为0.01
‑
0.05mg/mL的氧化石墨烯溶液，然后加入五水硝酸铋，磁力搅拌，然后加入硫脲，继续磁力搅拌，得到反应液；反应液中五水硝酸铋的浓度为0.01
‑
0.03mol/L，硫脲的浓度为0.15
‑
0.25mol/L；
[0023]二、反应：将步骤一反应液转移至反应釜中，在120
‑
160℃温度下反应12～14h，得到反应后溶液；
[0024]三、清洗：将反应后溶液进行离心、清洗，将离心清洗后的沉淀物真空干燥，制得刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料。
[0025]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中加入五水硝酸铋后磁力搅拌20
‑
40min。其他与具体实施方式一相同。
[0026]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中加入硫脲后继续磁力搅拌1～1.5h。其他与具体实施方式一或二相同。
[0027]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中磁力搅拌速率均为1000转/min。其他与具体实施方式一至三之一相同。
[0028]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：反应液中五水硝酸铋的浓度为0.02mol/L，硫脲的浓度为0.2mol/L。其他与具体实施方式一至四之一相同。
[0029]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中反应液占反应釜总容积的60％。其他与具体实施方式一至五之一相同。
[0030]具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中离心清洗为：乙醇清洗3次，去离子水清洗3次，离心机转速控制在10000
±
1000转/min。其他与具体实施方式一至六之一相同。
[0031]具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中在60℃条件下真空干燥12h。其他与具体实施方式一至七之一相同。
[0032]具体实施方式九：本实施方式一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料作为NO2气体传感器敏感材料的应用。
[0033]具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：用刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料制备NO2气体传感器，制备方法包括以下步骤：将制备的刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料放入乙醇溶液超声分散，分散液复合纳米材料浓度为1.0mg/mL，将分散液涂覆到叉指电极上，60℃条件真空干燥2h，在叉指电极上形成NO2气体敏感膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：一、反应液配制：将氧化石墨烯加入去离子水中，得到浓度为0.01
‑
0.05mg/mL的氧化石墨烯溶液，然后加入五水硝酸铋，磁力搅拌，然后加入硫脲，继续磁力搅拌，得到反应液；反应液中五水硝酸铋的浓度为0.01
‑
0.03mol/L，硫脲的浓度为0.15
‑
0.25mol/L；二、反应：将步骤一反应液转移至反应釜中，在120
‑
160℃温度下反应12～14h，得到反应后溶液；三、清洗：将反应后溶液进行离心、清洗，将离心清洗后的沉淀物真空干燥，制得刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料制备方法，其特征在于，步骤一中加入五水硝酸铋后磁力搅拌20
‑
40min。3.根据权利要求1所述的一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料制备方法，其特征在于，步骤一中加入硫脲后继续磁力搅拌1～1.5h。4.根据权利要求1所述的一种刺猬状结构硫化铋
‑
石墨烯复合纳米材料制备方法，其特征在于，步骤一中磁力搅拌速率均为1000转/min。5.根据权利要求1所述的一种刺猬状结构硫化铋

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永超，王铀，刘成利，郝娟媛，尹春岳，高云鹏，刘玺，高飞，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：