半导体气体传感器及其制备方法、铁电气敏材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及半导体材料技术领域，提供了一种铁电气敏材料的制备方法，包括以下步骤：将铁酸铋材料置于电晕极化装置中进行电晕极化处理，所述电晕极化处理的处理电压控制在0.1～10kV，极化时间在1～30min，得到电晕极化处理的铁酸铋铁电气敏材料。本发明专利技术首次采用电晕极化处理铁酸铋制得铁电气敏材料并制成气体传感器，将该气体传感器应用于痕量硫化氢的检测，选择性好，响应值高，响应恢复时间短。响应恢复时间短。响应恢复时间短。

【技术实现步骤摘要】
半导体气体传感器及其制备方法、铁电气敏材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及半导体材料
，特别涉及一种铁电气敏材料的制备方法、一种铁电气敏材料、一种半导体气敏传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]H2S，作为大气污染的元凶之一，近年来受到了广泛的关注。因而实现H2S的实时检测对人类生命财产具有重要的意义。目前报道的H2S气体传感器主要有电化学气体传感器、催化燃烧式气体传感器、热导式气体传感器、红外线气体传感器等。然而，这些传感器存在一些缺点：仪器昂贵、操作复杂、耗时费力、测试结果分析方法复杂，灵敏度有限等。而半导体金属氧化物传感器作为一种制备简单、价格低廉且使用寿命长的半导体传感器，在工业生产、环境监测以及人类生活等领域得到了广泛的应用。最具代表性的金属氧化物半导体敏感材料有ZnO、SnO2、In2O3、TiO2、NiO、CuO、Co3O4等。普通半导体只能通过构建异质结，诱导形成内置电场对材料进行结构调控，进而改善其气敏性能。随着人们对气体传感器更高选择性和灵敏度需求的不断增加，研究者们正在努力寻找具有所需表面和整体性能更适合的材料。因此开发新型气体敏感材料迫在眉睫。

技术实现思路

[0003]为了解决或者部分解决上述技术问题，本申请提供了一种铁电气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
[0004]将铁酸铋材料置于电晕极化装置中进行电晕极化处理，所述电晕极化处理的处理电压控制在0.1～10kV，极化时间在1～30min，得到电晕极化处理的铁酸铋铁电气敏材料。
[0005]可选地，铁酸铋材料为铁酸铋粉末或块状铁酸铋；
[0006]铁酸铋材料为块状铁酸铋时，在制成气体传感器的步骤之前，还包括：
[0007]对经电晕极化处理的铁酸铋铁电气敏材料进行研磨并得到粉体。
[0008]可选地，铁酸铋粉末是通过水热法、溶剂热法、溶胶凝胶法或固相法所制备的纳米材料；
[0009]块体铁酸铋的横截面形状为圆形、三角形、正方形或多边形。
[0010]可选地，电压控制为2kV、3kV、3.5kV、4k或5kV；极化时间为5min、10min、15min或20min。
[0011]本申请还提供了一种铁酸铋铁电气敏材料，铁酸铋粉末采用前述的方法制得。
[0012]本申请还提供了一种铁酸铋铁电气敏材料在气体传感器中的应用。
[0013]本申请还提供了一种铁酸铋粉末作为敏感材料在H2S气体检测方面的应用。
[0014]本申请还提供了一种半导体气体传感器，包括：
[0015]底座，底座上带有电极；
[0016]MEMS芯片，MEMS芯片上涂覆有前述的铁酸铋粉末涂层。
[0017]本申请还提供了一种半导体气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
[0018]将铁酸铋粉末与粘合剂混合得到糊状物；
[0019]将所得糊状物涂覆于MEMS芯片，得到带有湿涂层的MEMS芯片；铁酸铋粉末材料为前述的制备方法制备得到的铁酸铋粉末材料；
[0020]将带有湿涂层的MEMS芯片烘干，得到带有干涂层的MEMS芯片；
[0021]将带有干涂层的MEMS芯片组装到带有电极的底座上，得到气体传感器。
[0022]可选地，烘干的温度为50～150℃。
附图说明：
[0023]图1为实施例1中制备得到的铁酸铋X射线衍射图谱；
[0024]图2为实施例2中制备得到的铁酸铋X射线衍射图谱；
[0025]图3为实施例3中制备得到的铁酸铋X射线衍射图谱；
[0026]图4为MEMS芯片；
[0027]图5为实例中所制备传感器在不同工作温度下对1.0ppm硫化氢的响应值；
[0028]图6为实例1、实例4和实例3中3.5kv极化处理铁酸铋用本实例所制备传感器在不同工作温度下对1.0ppm硫化氢的响应值，传感器最佳工作温度为220℃；
[0029]图7为实例3中3.5kv极化处理铁酸铋制备的MEMS传感器对硫化氢、甲烷、氨气、一氧化碳、苯、丙酮以及乙醇气体的响应值图。
具体实施方式
[0030]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0031]本申请的专利技术人发现，铁酸铋(BiFeO3)作为一种铁电半导体材料，具有一系列新奇的光、热、电、声、磁特性。作为铁电氧化物半导体，铁酸铋的铁电畴在外加电场的作用下发生定向排列，从而改变其铁电极化和载流子运动。因此，我们开发了在不同电场下进行电晕极化处理铁酸铋纳米颗粒组成的气体传感器。提出了一种利用外加电场提高铁酸铋气体传感器气体响应能力的新策略。
[0032]具体地，本专利技术提供了一种铁电气敏材料的制备方法，用于硫化氢气体传感器包括以下步骤：
[0033]1)将水热法，溶胶凝胶法制备的铁酸铋或块状材料，置于电晕极化装置中进行电晕极化；电压控制在0.1～10kV，极化时间1～30min。
[0034]在本专利技术中，所述铁酸铋粉末优选为溶胶凝胶法制备所得。
[0035]在本专利技术中，所述电晕极化场强为最优为3.5kV。
[0036]在本专利技术中，所述铁酸铋优选为纳米级别的粉末材料，制备方法不限。
[0037]本专利技术较优公开例中，所述极化装置由电晕针和铜板组成，电晕针与铜板之间距离为10mm，高压直流电源连接二者以提供电场，样品均匀分布在铜板电极表面。其中，铜板厚度5mm，直径100mm；电晕针的长度为5mm,与电源负极相连。当电场作用在电晕针上时，电
晕针尖锐处周围的电场强度会比其他地方高得多，强到足以电离空气。因此，形成了由正离子和自由电子组成的等离子体。这些带电粒子被电场彼此分离，分离的电子与其他原子/分子碰撞，产生进一步的电子/正离子对，然后继续重复这个过程。如果电晕针的负电荷大于铜板电极，离子就会被电晕针吸引，而电子就会被铜板电极排斥(负电晕)，从而在材料的上表面产生负电荷。
[0038]本专利技术还提供了一种MEMS气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
[0039]1)将电晕极化后的铁酸铋粉末与粘合剂混合，将所得糊状物涂覆于MEMS芯片，得到带有湿涂层的MEMS芯片；所述铁酸铋粉末材料为前述的制备方法制备得到极化后的铁酸铋粉末材料；
[0040]2)将所述步骤1)中带有湿涂层的MEMS芯片烘干，得到带有干涂层的MEMS芯片；
[0041]3)将所述步骤2)中带有干涂层的MEMS芯片的组装到带有4个电极的底座上，将所得元件进行老化，得到气敏传感器。
[0042]本专利技术将铁酸铋材料与粘合剂混合，将所得糊状物涂覆于MEMS芯片表面，得到带有湿涂层的MEMS芯片；所述铁酸铋材料为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁电气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铁酸铋材料置于电晕极化装置中进行电晕极化处理，所述电晕极化处理的处理电压控制在0.1～10kV，极化时间在1～30min，得到电晕极化处理的铁酸铋铁电气敏材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁酸铋材料为铁酸铋粉末或块状铁酸铋；所述铁酸铋材料为块状铁酸铋时，在制成气体传感器的步骤之前，还包括：对经电晕极化处理的所述铁酸铋铁电气敏材料进行研磨并得到粉体。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铁酸铋粉末是通过水热法、溶剂热法、溶胶凝胶法或固相法所制备的纳米材料；所述块体铁酸铋的横截面形状为圆形、三角形、正方形或多边形。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电压控制为2kV、3kV、3.5kV、4k或5kV；所述极化时间为5min、10min、15min或20min。5.一种铁酸铋铁电气敏材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：程晋荣，李晓洁，徐甲强，张林通，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：