一种g-C3N4/CuO复合材料的制备方法及其在丙酮气敏传感器中的应用技术

本发明专利技术公开一种g

【技术实现步骤摘要】
一种g
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C3N4/CuO复合材料的制备方法及其在丙酮气敏传感器中的应用


[0001]本专利技术属于气敏传感器领域，具体涉及一种g
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C3N4/CuO复合材料的制备方法及其在丙酮气敏传感器中的应用。

技术介绍

[0002]挥发性有机化合物(VOCs)，如丙酮、乙醇、NO2、乙酸、NH3等是危害人类健康和环境的物质。其中丙酮是一种无色、有污染性的挥发性有机化合物，广泛应用于工业领域等。当丙酮浓度超过173ppm时，可引起头痛、咽痛等症状，会刺激眼睛、中枢神经系统和内脏。通过对呼出气体中丙酮含量的检测可以分析糖尿病患者的临床状态。因此，开发一种可以准确评价丙酮对环境安全和人体健康的影响的气敏传感器是必不可少的。
[0003]气体传感器是一种专门用于检测气体的类型和周围环境中气体存在浓度的设备，能够把与气体类型和浓度密切相关的化学信息转换为电信号，可用于查找、监视、分析和报警，从而有效预防危险发生。气体检测在空气质量监测、灾害防控，食品安全等领域有着重要作用，如何制备一种高效可靠的气体传感器来检测有毒有害气体是当前科研人员急需解决的技术问题之一。
[0004]铜的氧化物是第一个被发现具有气敏性能的半导体材料，1931年，研究人员发现氧化铜的电导率会随着它对水蒸气的吸附或脱附作用而发生改变。随着新材料纳米技术的不断发展，纳米CuO显示出高比表面积和优异的表面活性，根据不同的制备工艺也可以生产加工出不同形貌和不同颗粒大小的氧化铜。分散性良好的新型纳米CuO气敏材料，有效地提高了它在气体传感
的发展潜力。
[0005]在国内外的研究中，N型半导体气敏材料的研究相对较为成熟，并且已经形成了SnO2、Fe2O3、ZnO三大系列，但是P型半导体气敏材料的研究，例如虽然制备形貌和粒径不一的CuO，并检测出了不同的气敏性能，但还是保留灵敏度低、零点漂移、选择性差等不足。所以，科研工作者们选择了不同的处理方式来增加铜氧化物纳米材料的气敏性能研究。
[0006]纳米氧化铜粉体已应用于高温超导材料、催化剂、光敏器件、太阳能电池、场发射器件、磁存储设备等领域，其合成方法包括水热法、电化学法、溶胶
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凝胶法、化学气相沉积法、络合沉淀法、热氧化法、微波辐射合成法、静电纺丝法等。在气敏传感方面，氧化铜在较低的工作温度中，可以对一些还原性气体产生较强的响应。目前，纳米材料已从零维结构发展为一维乃至多维结构，例如一维纳米线、纳米棒、纳米管、二维单层以及多层薄膜状结构。由于复杂的微观结构极大地增加了材料的比表面积和表面原子数，导致材料具备了更加富足的反应界面和活性位点，因此，纳米材料一直是传感研究的热门领域。
[0007]CuO半导体纳米材料不但可以直接以主体的身份进行材料感应，而且还可以与其他材料掺杂在一起进行气敏传感研究，并且两种方式中CuO都表现出了良好的气敏优越性，但是在提高CuO半导体气敏传感器的基本设计和应用性能上还是存在一些问题：一方面，大部分氧化铜半导体气敏传感器需要在200
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400℃的高温条件下中工作，实用价值小。另一方
面，在进行传感器性能测试时，气氛环境相对简单，检测周期比较短，而在现实生活中的应用中，环境会变得复杂很多，气敏传感器就极易出现稳定性不佳的现象，并且气敏传感器性能受到越来越多因素的制约，使得气敏反应机理还不能够完全确定。与此同时，虽然CuO具有不同的气敏性能，但是依旧存在缺陷，作为掺杂剂来使用以提升被掺杂材料的气敏性能时，要尽可能地展现氧化铜材料的特性，而且进一步发挥出多相材料之间的协同作用。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种g
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C3N4/CuO复合材料的制备方法及其在丙酮气敏传感器中的应用。
[0009]本专利技术的技术方案概述如下：
[0010]一种g
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C3N4/CuO复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1：制备多孔g
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C3N4：
[0012]S101：将一定量的三聚氰胺放入瓷坩埚中，再放入箱式马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热至550℃保温煅烧4h，自然冷却至25℃室温后，研磨，得到淡黄色g
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C3N4粉末；
[0013]S102：将淡黄色g
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C3N4粉末加入无水乙醇，超声处理10min使其分散均匀，并在搅拌作用下，逐滴滴加1.2mol/L KOH溶液，继续超声20min后，转移至干燥箱，80℃下除去无水乙醇，95℃下除去剩余水分，得到g
‑
C3N
4/
KOH混合物；
[0014]S103：将g
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C3N
4/
KOH混合物放入镍坩埚中，再放入箱式马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热至550℃保温煅烧1h，自然冷却后，再缓慢加入0.18mol/L HCl溶液，搅拌4h后，洗涤、真空干燥、研磨后，得多孔g
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C3N4；
[0015]S102、S103中，所述g
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C3N4粉末、无水乙醇、KOH溶液、HCl溶液的用量比例为5g:10mL:3mL:20mL；
[0016]S2：将多孔g
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C3N4粉末加入50v/v％的乙醇溶液中，超声搅拌30min，得到均匀g
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C3N4悬浮液；
[0017]S3：将硝酸铜加入g
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C3N4悬浮液中，磁力搅拌至溶液变成深蓝色，同时，逐滴加入碱液调节pH至10.0，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后，170℃保温反应5h，再自然冷却至25℃室温后，离心、洗涤，80℃鼓风干燥10h，即得所述g
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C3N4/CuO复合材料。
[0018]优选的是，所述碱液包括氨水、三乙胺、NaOH溶液、KOH溶液中的一种或多种。
[0019]优选的是，所述多孔g
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C3N4粉末、50v/v％的乙醇溶液、硝酸铜的用量比例为(0.0026
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0.0513)g:30mL:1.2g。
[0020]本专利技术还提供所述的制备方法制出的g
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C3N4/CuO复合材料呈纳米球体无规则堆积结构，其中，g
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C3N4/CuO复合材料中的多孔g
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C3N4质量为CuO质量的0.5
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10％。
[0021]本专利技术还提供所述的制备方法制出的g
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C3N4/CuO复合材料在丙酮气敏传感器制备中的应用。
[0022]优选的是，所述的应用，包括以下步骤：
[0023](1)制取浆料：在玛瑙研钵中研磨g
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C3N4‑
CuO复合材料30min，再加入适量的去离子水，混合研磨，制成糊状气敏浆料；
[0024](2)涂抹：用细毛刷将步骤(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种g
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C3N4/CuO复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：制备多孔g
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C3N4：S101：将一定量的三聚氰胺放入瓷坩埚中，再放入箱式马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热至550℃保温煅烧4h，自然冷却至25℃室温后，研磨，得到淡黄色g
‑
C3N4粉末；S102：将淡黄色g
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C3N4粉末加入无水乙醇，超声处理10min使其分散均匀，并在搅拌作用下，逐滴滴加1.2mol/L KOH溶液，继续超声20min后，转移至干燥箱，80℃下除去无水乙醇，95℃下除去剩余水分，得到g
‑
C3N
4/
KOH混合物；S103：将g
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C3N
4/
KOH混合物放入镍坩埚中，再放入箱式马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热至550℃保温煅烧1h，自然冷却后，再缓慢加入0.18mol/L HCl溶液，搅拌4h后，洗涤、真空干燥、研磨后，得多孔g
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C3N4；S102、S103中，所述g
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C3N4粉末、无水乙醇、KOH溶液、HCl溶液的用量比例为5g:10mL:3mL:20mL；S2：将多孔g
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C3N4粉末加入50v/v％的乙醇溶液中，超声搅拌30min，得到均匀g
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C3N4悬浮液；S3：将硝酸铜加入g
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C3N4悬浮液中，磁力搅拌至溶液变成深蓝色，同时，逐滴加入碱液调节pH至10.0，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后，170℃保温反应5h，再自然冷却至25℃室温后，离心、洗涤，80℃鼓风干燥10h，即得所述g
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C3N4/CuO复合材料。2.根据权利要求1所述一种g
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【专利技术属性】
技术研发人员：张现峰，吴中，冯超，方佳乐，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：