一种可自交联噻吩基石墨烯分散剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及分散剂与稳定剂技术领域，特别涉及一种可自交联噻吩基石墨烯分散剂及其制备方法和应用。所述的自交联噻吩基石墨烯分散剂是DSiTP，结构式如式(Ⅰ)所示，制备方法步骤如下：取噻吩

【技术实现步骤摘要】
一种可自交联噻吩基石墨烯分散剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及分散剂与稳定剂
，特别涉及一种可自交联噻吩基石墨烯分散剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]纳米碳材料，包括石墨烯(GR)、碳纳米管(CNT)、还原氧化石墨烯(RGO)等，其具有电子迁移率高、电流密度大、强度高、导热率高、比表面积大等特点，在传感器、催化、双极半导体、阻隔屏蔽等领域有极大的应用潜力。但纳米碳材相互之间强大的π
‑
π共轭作用，使其非常容易发生团聚，在水及有机溶剂中的分散性很差。如果要使碳材料高效应用于实际生产生活中，解决纳米碳材料的分散问题就显得十分重要。
[0003]现有的分散纳米碳材料的方法主要有两类，第一类是通过对纳米碳材料表面进行共价接枝的方法，使其表面得到亲溶剂的基团，从而能够使碳材料分散在溶剂中，但这个方法会影响纳米碳材料的电子共轭平面的结构，使碳材料的本身优异的性质受到影响；第二类是通过碳材料表面与分散剂的非共价相互作用，使碳材料分散在溶剂中。其中常见的石墨烯分散剂有十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、阿拉伯胶等。除此之外，近些年来一些合成的复杂共轭有机分子也被尝试用于石墨烯的分散。但是传统的石墨烯分散剂在水中的分散能力非常有限，在水溶液中剥离得到的石墨烯浓度都小于0.5mg/mL，分散性能差。合成的复杂有机分子虽然分散能力更强，但合成原料成本高，缺乏功能性，故在实际生产生活中的使用也受到限制。
[0004]因此，设计合成一种合成方法简单、使用量少、具有特殊反应活性的新型石墨烯分散剂成为了亟待解决的问题。以此为基础制备的纳米碳材料分散液，在复合材料、催化、能源等领域将具有极大的应用潜力。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种自交联噻吩基石墨烯分散剂及分散剂应用方法。该分散剂首先可以实现碳材料稳定分散，同时可通过分散剂的功能基团将纳米碳交联成膜，此外，分散剂骨架上的噻吩基团，可使其应用于光电材料领域。
[0006]本专利技术提供了一种自交联噻吩基石墨烯分散剂，所述的自交联噻吩基石墨烯分散剂是DSiTP，结构式如式(Ⅰ)所示，
[0007][0008]上述的一种自交联噻吩基石墨烯分散剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)取一定量的噻吩
‑2‑
甲胺和3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷于甲醇试剂中，在氮气气氛及一定温度下搅拌反应一段时间，反应后旋蒸除去甲醇后，得到分散剂前驱体；
[0010]2)取一定量的分散剂前驱体，加入到一定浓度的甲酸水溶液中，在氮气气氛及一定温度下搅拌反应一段时间得到DSiTP溶液。
[0011]优选地，上述的一种自交联噻吩基石墨烯分散剂的制备方法，步骤1)中，所述噻吩
‑2‑
甲胺3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1.8～2.2。
[0012]优选地，上述的一种自交联噻吩基石墨烯分散剂的制备方法，步骤1)中，所述通氮气时间为10～20min，所述的搅拌反应温度为60～75℃，所述搅拌反应转速为150～250rpm，所述的搅拌反应时间为18～36h。
[0013]优选地，上述的一种自交联噻吩基石墨烯分散剂的制备方法，步骤1)中，旋蒸温度为30～40℃，所述的旋蒸压强小于0.15Mpa。
[0014]优选地，上述的一种自交联噻吩基石墨烯分散剂的制备方法，步骤2)中，所述通氮气时间10～20min，所述的搅拌温度为20～60℃，所述搅拌转速为100～250rpm。
[0015]一种纳米碳材料分散液，制备方法如下：取一定质量的纳米碳材料粉末，加入上述的自交联噻吩基石墨烯分散剂，去离子水，水浴超声，再用超声波细胞粉碎机进一步超声分散，得到相应的纳米碳材料分散液。
[0016]优选地，上述的一种纳米碳材料分散液，水浴超声功率为120W，超声3～5min。
[0017]优选地，上述的一种纳米碳材料分散液，超声功率为350W，每超声3s停3s，超声0.5～1h。
[0018]优选地，上述的一种纳米碳材料分散液，所述的纳米碳材料、分散剂和水的质量比为1:(0.33～2):(167～2000)。
[0019]优选地，上述的一种纳米碳材料分散液，所述纳米碳材料为石墨烯、多壁碳纳米管、炭黑、还原氧化石墨烯中的一种或多种。
[0020]本专利技术提供一种石墨烯分散液的制备方法，具体为：
[0021]取一定质量石墨烯粉末，加入DSiTP溶液，将其水浴超声3min，再用超声波细胞粉碎机进一步超声分散60min，得到石墨烯分散液。超声功率为350W，每超声3s停3s超声60min。
[0022]上述石墨烯分散液中，石墨烯、分散剂和水的质量比为1:(0.33～2):(167～2000)，优选石墨烯、分散剂和水的质量比为1:1:167。
[0023]本专利技术还提供了一种多壁碳纳米管分散液的制备方法，具体为：
[0024]取一定质量的碳纳米管粉末，加入到DSiTP溶液中，先水浴超声3min，然后使用超声波细胞粉碎机超声30min，得到碳纳米管分散液。超声功率为350W，每超声3s停3s，时间30min。
[0025]上述碳纳米管分散液中，碳纳米管、分散剂和水的质量比为1:(0.25～2):(100～2000)，优选碳纳米管、分散剂和水的质量比为1:1:100。
[0026]本专利技术具有以下有益效果：
[0027]通过噻吩
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甲胺制备的含S的非共价键作用的分散剂，其通过非共价相互作用使碳材料分散，在分散效果良好地情况下，又能使碳材料本身优异的电学、热力学等性能不受
影响，同时在碳材料中引入了噻吩基团，使其在光电领域有十分良好的应用前景。分散剂分子的噻吩环部分与碳材料通过π
‑
π作用紧密结合，环外区域丰富的羟基以及季铵N阳离子带动碳材料在水中分散，自身通过季铵N阳离子之间静电互斥实现长期的分散稳定性，末端的硅羟基可以通过自身交联直接形成导电薄膜。与传统分散剂相比，可以使石墨烯分散浓度达到6mg/mL，高于大多数现有分散剂分散数值。
附图说明
[0028]图1为原料腺嘌呤、GPTMS及产物DSiTP前驱体的FT
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IR谱图。
[0029]图2为GPTMS及产物DSiTP前驱体的1H NMR谱图。
[0030]图3分别为石墨烯分散液在硅片表面干燥后的SEM图及石墨烯分散液在铜网表面干燥后的TEM图，其中a是石墨烯分散液在硅片表面干燥后放大200倍的SEM图、b是石墨烯分散液在硅片表面干燥后放大2000倍的SEM图、c是石墨烯分散液在铜网表面干燥后放大25000倍的TEM图、d是石墨烯分散液在铜网表面干燥后放大10000倍的TEM图。
[0031]图4为石墨烯分散液于硅片上干燥后的AFM图。其中a是单层石墨烯的AFM图，b是单本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自交联噻吩基石墨烯分散剂，其特征在于，所述的自交联噻吩基石墨烯分散剂是DSiTP，结构式如式(Ⅰ)所示，2.权利要求1所述的一种自交联噻吩基石墨烯分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取一定量的噻吩
‑2‑
甲胺和3
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缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷于甲醇试剂中，在氮气氛围及一定温度下搅拌反应一段时间，反应后旋蒸除去甲醇后，得到分散剂前驱体；2)取一定量的分散剂前驱体，加入到一定浓度的甲酸水溶液中，在氮气氛围及一定温度下搅拌反应一段时间得到DSiTP溶液。3.根据权利要求2所述的一种自交联噻吩基石墨烯分散剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述噻吩
‑2‑
甲胺与3
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缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1.8～2.2。4.根据权利要求3所述的一种自交联噻吩基石墨烯分散剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述通氮气时间为10～20min，所述的搅拌反应温度为60～75℃，所述搅拌反应转速为150～250rpm，所述的搅拌反应时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔俊硕，郭梁余，陈霞，冯小庚，于海彪，高婧，熊英，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：