一种低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：S1：将原料二甲基一氢一氯硅烷混合物同稀盐酸进行循环水解，反应生成二甲基一氢一氯硅烷水解物，水解物进入进1级油水分离器后得到粗水解产物和盐酸，盐酸去往工厂其他装置综合利用；S2：对所述粗水解产物进行两级除酸处理，去除水解中多余的氯化氢和杂质，得到脱酸产物；S3：测量所述脱酸产物的酸值，当酸值低于预设值时，将脱酸产物和胺类物质加入到蒸馏塔釜内；S4：蒸馏塔连接在蒸馏塔釜上方，蒸馏塔和蒸馏塔釜升温反应，并进行回流，在蒸馏塔顶得到四甲基二氢二硅氧烷产品和低沸点馏分，在蒸馏塔釜底得到釜底混合物。物。物。

【技术实现步骤摘要】
一种低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法


[0001]本专利技术属于四甲基二氢二硅氧烷制备
，具体涉及一种低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法。

技术介绍

[0002]四甲基二氢二硅氧烷，分子式为(CH3)2HSiOSiH(CH3)2，又称1,1,3,3
‑
四甲基
‑
1,3
‑
二氢二硅氧烷，俗称含氢双封头。它是一种应用广泛、高附加值的特种反应性中间体。同时，它可用于合成含官能端基的聚硅氧烷，是一种高性能的有机硅表面活性剂，是液体硅橡胶、改性硅油、改性树脂、高杂化树枝型聚合物的重要原料。
[0003]目前，含氢双封头的生产方法有多种，其中最主要的是使用二甲基一氢一氯硅烷经过水解获得二甲基一氢一氯硅烷水解物，再经过水洗、分离和蒸馏等工序，制得产品。
[0004]然而，在二甲基一氢一氯硅烷的水解物蒸馏过程中，未水解完的二甲基一氢一氯硅烷含有的游离氯与结构氯，或者二甲基一氢一氯硅烷所含杂质中的氯，在一定温度下释放出氯化氢，导致含氢双封头产品酸值不可控，限制了产品使用范围，对后续应用中产品的质量产生影响。目前的解决方法是向酸值含量高的含氢双封头中加入大量的水进行洗涤除酸，导致生产效率低，产生大量的污水，增加成本的同时会带来环境污染的风险。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供一种低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1：将原料进行水解，反应生成四甲基二氢二硅氧烷，得到粗水解产物；
>[0007]S2：对所述粗水解产物进行除酸处理，去除水解生成的氯化氢，得到脱酸产物；
[0008]S3：测量所述脱酸产物的酸值，当酸值低于预设值时，将脱酸产物和胺类物质加入到蒸馏塔釜内；
[0009]S4：蒸馏塔连接在蒸馏塔釜上方，蒸馏塔和蒸馏塔釜升温反应，并进行回流，在蒸馏塔顶得到四甲基二氢二硅氧烷产品和低沸点馏分，在蒸馏塔釜底得到釜底混合物。
[0010]可选的，步骤S1中，所述原料包括80
‑
87wt％的二甲基一氢一氯硅烷、5
‑
15wt％的二甲基丁烷和4
‑
9wt％的杂质，所述杂质为烯烃混合物。
[0011]可选的，步骤S1中，将所述原料与去离子水、步骤(2)除酸生成的稀盐酸溶液输入水解溢流槽；水解溢流槽的循环出口连接水解换热器的物料进口，水解换热器连接的物料出口通过水解循环泵连接水解溢流槽的进料口，水解换热器的冷却水进口和冷却水出口连接低温水源，提供
‑
10℃左右的冷却水。水解溢流槽内水解时产生的氯化氢溶于水会放热，导致水解物料升温，因此需要水解换热器冷却至合适的水解温度。所述水解产物通过水解溢流槽的出料口溢流至后续的除酸装置。所述低温水源可用水冷机等常规冷水供应装置。
[0012]所述原料与去离子水的质量比为1:(1.5
‑
2)。
[0013]可选的，步骤S1中的水解反应为低温低压下的水解反应，水解反应温度为5
‑
20℃，
压力为3
‑
5KPa.g。
[0014]可选的，所述粗水解产物中包括四甲基二氢二硅氧烷、所述原料的杂质和氯化氢，还有可能含有少量未水解的二甲基一氢一氯硅烷，经过步骤S2的除酸处理去除粗水解产物中的氯化氢，以及所述未水解的二甲基一氢一氯硅烷中的结合氯或游离氯。
[0015]可选的，步骤S2的所述除酸处理为常温，压力为3
‑
5KPa.g，具体包括以下步骤：
[0016](1)所述粗水解产物由水解溢流槽排入一级油水分离器，分离得到一次水解产物和盐酸溶液；
[0017](2)一次水解产物和去离子水输入水洗搅拌器进行水洗除酸，然后输入二级油水分离器，分离得到二次水解产物和稀盐酸溶液，所述稀盐酸溶液输入步骤S1的水解溢流槽中；
[0018](3)所述二次水解产物输入分子筛干燥器，用于除去残留水分和杂质，得到脱酸产物。
[0019]可选的，步骤(2)中，二级油水分离器的酸出口依次连接稀酸收集罐、稀酸泵和水解循环泵与水解溢流槽的进料口之间的管路，用于将稀盐酸溶液输入水解溢流槽提供二甲基一氢一氯硅烷水解所需的水，营造酸性环境。
[0020]可选的，步骤(1)得到的盐酸溶液输送至工厂其它装置进行综合利用。
[0021]步骤S2中，一级油水分离器的水相中溶解有氯化氢，进行油水分离第一次去除氯化氢，得到一次水解产物；一次水解产物和去离子水分别进入水洗搅拌器，搅拌混合，用于将一次水解产物中未被水相吸收的氯化氢用去离子水吸收，然后输入二级油水分离器再次油水分离；吸收了氯化氢的稀盐酸溶液输入水解溢流槽，二次水解产物输入分子筛干燥器，用于除去残留水分。
[0022]可选的，所述分子筛干燥器依次连接脱酸产物储罐、蒸馏进料泵和蒸馏塔釜，脱酸产物储罐可临时存储脱酸产物，取样分析酸值。
[0023]可选的，步骤S3中，所述脱酸产物包括四甲基二氢二硅氧烷和所述原料的杂质，所述预设值为酸值10ppm，说明脱酸产物中的氯化氢含量极低。
[0024]可选的，所述胺类物质为沸点大于100℃的固体胺类或液体胺类，包括但不限于三乙烯二胺、三乙胺、二乙烯三胺、乌洛托品中的一种或两种以上的组合，优选为二乙烯三胺或乌洛托品；
[0025]所述胺类物质的用量为所述原料的0.1％
‑
1.0％，优选0.2％
‑
0.5％。
[0026]可选的，步骤S4中，所述蒸馏塔与蒸馏塔釜上下连接，彼此连通，蒸馏塔顶部连接冷凝装置，冷凝装置的出口并联蒸馏塔、低沸馏分罐和产品馏分罐；所述蒸馏塔釜为釜式再沸器型；
[0027]所述脱酸产物和胺类物质加入到蒸馏塔釜内，开始升温，蒸馏操作压力为3
‑
5KPa.g；蒸汽上升经过蒸馏塔釜和蒸馏塔，然后进入冷凝装置，冷却后所得冷凝液全部回流至蒸馏塔，直至蒸馏塔顶的温度稳定在30
‑
45℃后，经过冷凝装置冷凝，开始采出塔顶的低沸点馏出物，进入低沸馏分罐。由于低沸点馏分持续采出，这时塔顶温度开始上升，当塔顶温度上升至68℃时，停止塔顶采出，蒸馏塔釜再次进入全回流状态。当塔顶温度稳定在68
‑
72℃时，再次采出塔顶馏分，这时输出沸点略高的四甲基二氢二硅氧烷产品，进入产品馏分罐，当蒸馏塔顶温度再次出现变化时，停止采出，蒸馏结束。
[0028]通过控制蒸汽回流至蒸馏塔釜的量可实现塔顶维持在所需温度。
[0029]所述釜底混合物包括蒸馏所得的浓缩物和季铵盐。所述蒸馏塔釜的底部设有排料管道，排料管道上设有排料阀和过滤器。当塔釜液位达到脱酸产物和胺类物质的加入量的30％左右时，排料阀排釜液，季铵盐随釜液一起流出，并由过滤器过滤，过滤后的釜液收集再进行专业处理。
[0030]本专利技术所述的低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，对二甲基一氢一氯硅烷的水解物进行三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将原料进行水解，反应生成四甲基二氢二硅氧烷，得到粗水解产物；S2：对所述粗水解产物进行除酸处理，去除水解生成的氯化氢，得到脱酸产物；S3：测量所述脱酸产物的酸值，当酸值低于预设值时，将脱酸产物和胺类物质加入到蒸馏塔釜内；S4：蒸馏塔连接在蒸馏塔釜上方，蒸馏塔和蒸馏塔釜升温反应，并进行回流，在蒸馏塔顶得到四甲基二氢二硅氧烷产品，在蒸馏塔釜底得到釜底混合物。2.根据权利要求1所述的低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述原料包括80
‑
87wt％的二甲基一氢一氯硅烷、5
‑
15wt％的二甲基丁烷和4
‑
9wt％的杂质，所述杂质为烯烃混合物。3.根据权利要求2所述的低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤S1中的水解反应为低温下的水解反应，水解反应温度为5
‑
20℃。4.根据权利要求3所述的低酸值四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述水解产物中包括四甲基二氢二硅氧烷、所述原料的杂质和氯化氢；所述除酸处理包括以下步骤：(1)所述粗水解产物由水解溢流槽排入一级油水分离器，分离得到一次水解产物和盐酸溶液；(2)一次水解产物和去离子水输入水洗搅拌器进行水洗除酸，然后输入二级油水分离器，分离得到二次水解产物和稀盐酸溶液，所述稀盐酸溶液输入步骤S1的水解溢流槽中；(3)所述二...

【专利技术属性】
技术研发人员：冷江子，颜岭，孙树泉，赵健，廖立，王海栋，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：