4,4制造技术

本发明专利技术涉及一种新的制备4,4'

【技术实现步骤摘要】
4,4
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二乙氧基联苯的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种4,4
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二乙氧基联苯的制备方法，属于有机合成


技术介绍

[0002]4,4
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二乙氧基联苯在现代有机合成和实际应用中有着重要的作用，主要作为染色剂用于液晶材料、光功能配合物等。
[0003]现有制备4,4
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二乙氧基联苯的方法是以对溴苯乙醚和4
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乙氧基苯硼酸为原料，醋酸钯和Xphos为催化剂，碳酸钾为碱，甲苯和水为溶剂在100℃搅拌3小时，降温，过滤，有机相脱溶，乙醇和水结晶，过滤，干燥得到4,4
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二乙氧基联苯。然而，该方法较为复杂，需要的物料种类繁多，需要耗费大量的物料成本，制备成本较高。
[0004]因此，开发一种新的制备方法，使反应简单化，缩简反应物料数量，降低生产成本，是4,4
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二乙氧基联苯制备领域亟待解决的技术问题之一。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种新的4,4
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二乙氧基联苯的制备方法，该方法反应简单，物料数量少，生产成本大幅降低，有效解决了现有技术中存在的问题。
[0006]本专利技术提供了一种4,4
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二乙氧基联苯的制备方法，包括：用对氯苯乙醚和镁屑在正丁醚中反应，得到4,4
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二乙氧基联苯
[0007][0008]根据本专利技术的一个具体但非限制性的实施方案，所述的制备方法包括：在惰性气体保护下，向反应容器中加入少量对氯苯乙醚、镁屑和少量正丁醚，在90～100℃的温度下引发反应，在90～100℃滴加对氯苯乙醚的正丁醚溶液，滴完在90～140℃反应，反应完毕降至10～30℃，过滤，有机相脱溶，用醇类溶剂和水结晶，过滤，滤饼干燥，得到4,4
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二乙氧基联苯。
[0009]根据本专利技术的一个具体但非限制性的实施方案，其中，正丁醚与对氯苯乙醚的质量比为1.5～5：1。
[0010]根据本专利技术的一个具体但非限制性的实施方案，其中，镁屑与对氯苯乙醚的摩尔比大于1：1。
[0011]根据本专利技术的一个具体但非限制性的实施方案，其中，对氯苯乙醚的正丁醚溶液滴完后在90～140℃反应时间大于等于1小时。
[0012]根据本专利技术的一个具体但非限制性的实施方案，其中，后处理结晶用的醇类溶剂为乙醇。
[0013]本专利技术的有益效果主要体现在：
[0014]本专利技术提供了一种新的4,4
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二乙氧基联苯的制备方法，用对氯苯乙醚和镁屑在正丁醚中反应，仅用三种物料就实现了4,4
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二乙氧基联苯的合成，且得到的产品纯度高、产率高。本专利技术制备4,4
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二乙氧基联苯的方法不仅大幅缩简了反应物料的数量，大幅降低了制备成本，而且比现有技术用对溴苯乙醚和4
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乙氧基苯硼酸的合成方法，产率有明显提升，产率高达98％。本专利技术的4,4
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二乙氧基联苯制备方法，物料少，反应简单，制备成本低，产率高，市场竞争力显著提高，尤其适合大规模工业化生产。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实施例1制备的4,4
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二乙氧基联苯的液相图谱。
具体实施方式
[0016]下文提供了具体的实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术不仅仅限于以下的实施方式。
[0017]本申请的专利技术人在用对氯苯乙醚和镁屑在正丁醚中进行格氏试剂的制备时发现，没有按照常规反应生成格氏试剂，而是生成了大量的4,4
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二乙氧基联苯，且4,4
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二乙氧基联苯的收率可高达98％。这可能是对氯苯乙醚与镁屑反应的瞬间，在正丁醚的作用下发生自耦而生成了4,4
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二乙氧基联苯为主要产物。而用对氯苯乙醚和镁屑在正丁醚中反应制备4,4
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二乙氧基联苯，本专利技术尚属首次，目前未见文献报道。
[0018]本专利技术因此提出一种新的4,4
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二乙氧基联苯的制备方法，包括：用对氯苯乙醚和镁屑在正丁醚中反应，得到4,4
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二乙氧基联苯。该反应的反应式如下：
[0019][0020]具体地，本专利技术制备4,4
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二乙氧基联苯的方法，包括：在惰性气体保护下，向反应容器中加入少量对氯苯乙醚、镁屑和少量正丁醚，在90～100℃的温度下引发反应，在90～100℃滴加对氯苯乙醚的正丁醚溶液，滴完在90～140℃反应，反应完毕降至10～30℃，过滤，有机相脱溶，用醇类溶剂和水结晶，过滤，滤饼干燥，得到白色固体4,4
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二乙氧基联苯。
[0021]其中，正丁醚为反应溶剂。正丁醚与对氯苯乙醚的质量比通常为1.5～5：1。我们经
过研究发现，该反应必须用正丁醚做溶剂才能进行，换成其它溶剂，都得不到4,4
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二乙氧基联苯。
[0022]镁屑与对氯苯乙醚的摩尔比大于1：1。
[0023]对氯苯乙醚的正丁醚溶液滴完后在90～140℃反应时间通常大于等于1小时。
[0024]后处理结晶用的醇类溶剂为乙醇。
[0025]实验证明，本专利技术的收率可高达98％以上，纯度高达99％。
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。
[0027]上文及下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0028]上文及下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0029]实施例1
[0030]氮气保护下，向1L三口瓶中加入10g对氯苯乙醚、25g镁屑和10g正丁醚，100℃搅拌0.5小时，引发反应，在90
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100℃滴加对氯苯乙醚的正丁醚溶液(对氯苯乙醚146.6g，正丁醚303.2g)，滴完在100℃反应1小时，反应完毕降至20℃，过滤，有机相脱溶，乙醇和水结晶，过滤，滤饼干燥得白色固体4,4
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二乙氧基联苯118.7g，纯度大于99％，收率98％。
[0031]图1是本专利技术实施例1制备的4,4
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二乙氧基联苯的液相图谱。
[0032]实施例2
[0033]氮气保护下，向1L三口瓶中加入10g对氯苯乙醚、50g镁屑和10g正丁醚，100℃搅拌0.5小时，引发反应，在90
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100℃滴加对氯苯乙醚的正丁醚溶液(对氯苯乙醚146.6g，正丁醚303.2g)，滴完在100℃反应1小时，反应完毕降至20℃，过滤，有机相脱溶，乙醇和水结晶，过滤，滤饼干燥得白色固体4,4
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二乙氧基联苯118.7g，纯度大于99％，收率98％。
[0034]实施例3
[0035]氮气保护下，向1L三口瓶中加入10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4,4'
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二乙氧基联苯的制备方法，包括：用对氯苯乙醚和镁屑在正丁醚中反应，得到4,4'
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二乙氧基联苯2.根据权利要求1的制备方法，包括：在惰性气体保护下，向反应容器中加入少量对氯苯乙醚、镁屑和少量正丁醚，在90～100℃的温度下引发反应，在90～100℃滴加对氯苯乙醚的正丁醚溶液，滴完在90～140℃反应，反应完毕降至10～30℃，过滤，有机相脱溶，用醇类溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫宁瑞，
申请(专利权)人：北京格林凯默科技有限公司，
类型：发明
国别省市：