烷基二苯醚和二苯醚型Gemini表面活性剂的合成方法技术

本发明专利技术涉及化学合成领域，更具体地，本发明专利技术涉及烷基二苯醚和二苯醚型Gemini表面活性剂的合成方法。包括：烷基化和脱除催化剂。本发明专利技术通过使用二苯醚在酸性催化剂的催化剂下，和烷基化试剂进行烷基化反应，可得到淡黄色的烷基化粗产物，且通过本发明专利技术脱除催化剂的方法，可在保证烷基二苯醚高产率的同时，高效去除酸性催化剂，避免后续对磺化的影响。且发明专利技术人发现，使用本发明专利技术提供的方法制备得到的烷基二苯醚在溶剂中发生磺化时，可避免颜色过深，提高磺酸基团加到烷基二苯醚上的效率，从而提高表面活性剂的表面性能，且得到的磺化物通过合适的方式洗涤、干燥，可有效去除生成的硫酸盐、卤代盐等，提高表面活性剂的纯度。提高表面活性剂的纯度。

【技术实现步骤摘要】
烷基二苯醚和二苯醚型Gemini表面活性剂的合成方法


[0001]本专利技术涉及化学合成领域，更具体地，本专利技术涉及烷基二苯醚和二苯醚型Gemini表面活性剂的合成方法。

技术介绍

[0002]二苯醚型Gemini表面活性剂在涂料工业、工业清洗、矿物浮选等领域具有广泛应用，其中主要产品是陶氏2A1产品，其产品具有耐酸碱、表面活性高、适用范围广的特点，但目前该类表面活性剂主要是用四聚丙烯等原料，价格昂贵，限制了其应用范围。且随着二苯醚型Gemini表面活性剂在乳液聚合反应、高端清洗等方面的多种需求，需要开发到不同的渗透、乳化、泡沫高度、泡沫稳定性的二苯醚型Gemini表面活性剂。
[0003]目前二苯醚型Gemini表面活性剂的合成方法，除使用四聚丙烯等外，还可通过对二苯醚分别通过烷基化和磺化的方法进行，但是在烷基化的过程中，使用的酸性催化剂如磺酸类催化剂、三氯化铝虽然具有较高的催化活性，但需要较高的催化浓度，且难以和产物分离，使得制备得到的烷基化产物的副反应较多，难以得到颜色较浅，透明的烷基化产物。故开发了离子液体等新型催化剂，但使得成本升高。
[0004]另外，烷基化产物中残留的催化剂也会影响后续磺化反应的进行，对磺化产物的色度、产率等产生影响，且因为磺化产物的表面活性和接入的烷基和磺酸基团相关，烷基化产物的结构和纯度也会对最终的磺化后的表面活性剂的表面性能具有影响。故需要设计一种新的烷基化产物和磺化产物的合成方法，得到具有较高产率、纯度和表面性能的表面活性剂。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术第一个方面提供了一种烷基二苯醚的合成方法，包括：
[0006]烷基化：将二苯醚和酸性催化剂混合后，在0
‑
100℃滴加烷基化试剂，反应，得到烷基化粗产物；
[0007]脱除催化剂：将烷基化粗产物依次加入碱液、水洗涤后，蒸馏，得到所述烷基二苯醚。
[0008]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述脱除催化剂中，将烷基化粗产物加入碱液，加热至70～95℃搅拌10～60min后，得到有机相一加入水洗涤，蒸馏，得到所述烷基二苯醚。
[0009]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述加入水洗涤中，将有机相一加入水，加热至70～95℃洗涤，得到有机相二，进行精馏，得到所述烷基二苯醚。
[0010]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述烷基化试剂选自C2～C18烯烃、C2～C18醇、C2～C18卤代烷烃中的至少一种。
[0011]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述烷基化试剂选自C2～C18烯烃、C2～C18醇、C2～C18卤代烷烃中的至少两种。
[0012]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述蒸馏的温度为160～200℃，蒸馏的真空度
大于0.05MPa。
[0013]本专利技术第二个方面提供了一种二苯醚型Gemini表面活性剂的合成方法，包括：
[0014]加入所述的烷基二苯醚的合成方法制备得到的烷基二苯醚，溶剂和磺化剂，在
‑
20～100℃反应，得到磺化物、洗涤，干燥，得到所述二苯醚型Gemini表面活性剂。
[0015]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述烷基二苯醚和磺化剂总重量，和溶剂的重量比为1：(1～10)。
[0016]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述洗涤中，将磺化物加入水，搅拌20～50min，得到水相，加入碱液二中和。
[0017]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述水和溶剂的重量比为1：(1～10)。
[0018]本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：
[0019](1)本专利技术提供一种烷基二苯醚的合成方法，通过使用过量的二苯醚在酸性催化剂的催化剂下，和烷基化试剂进行烷基化反应，可得到淡黄色的烷基化粗产物，且通过本专利技术脱除催化剂的方法，可在保证烷基二苯醚高产率的同时，高效去除酸性催化剂，避免后续对磺化的影响。
[0020](2)专利技术人发现，在加入碱液中和酸性催化剂的过程中，需要在一定温度下混合一段时间后，再进行分层后，再用一定温度的水洗涤成中性，若温度较低，如使用常温洗涤时，难以有效去除酸性催化剂的同时，还会造成难以分层和产物的损失，从而影响后续真空蒸馏，去除未反应原料后产物的产率，此外，本专利技术蒸馏去除的原料还可重复利用，提高了原料利用率。
[0021](3)且专利技术人发现，使用本专利技术提供的方法制备得到的烷基二苯醚在溶剂中发生磺化时，可避免颜色过深，提高磺酸基团加到烷基二苯醚上的效率，从而提高表面活性剂的表面性能，且得到的磺化物通过合适的方式洗涤、干燥，可有效去除生成的硫酸盐、卤代盐等，提高表面活性剂的纯度。
[0022](4)此外，专利技术人发现，在烷基化过程中，可以使用相同的烷基化试剂，也可以使用不同的烷基化试剂，从而生成不同渗透、乳化、泡沫高度、泡沫稳定性的表面活性剂的产品，且当使用不同烷基化试剂时，专利技术人发现可控制不同烷基化试剂加入的顺序，来促进得到接入不同烷基化取代基的烷基二苯醚和表面活性。
[0023](5)另外，相比于磺酸类酸性催化剂，专利技术人发现，当使用氯化铝类酸性催化剂时，在加入碱液、水洗涤前，可加入烷烃等催化剂分离剂促进催化剂的分离，避免烷基化产物中过多催化剂的残留对后续表面活性剂的色度、表面性能和纯度的影响。
具体实施方式
[0024]本专利技术第一个方面提供了一种烷基二苯醚的合成方法，包括：烷基化、脱除催化剂。
[0025]烷基化
[0026]在一种实施方式中，本专利技术所述烷基化包括：将二苯醚和酸性催化剂混合后，在0～100℃滴加烷基化试剂，反应，得到烷基化粗产物。优选为在50～100℃，更优选为60～100℃，可列举的有，60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。本专利技术所述烷基化在惰性气体气氛下进行，所述惰性气体包括但不限于，氮气、氦气、氩气。
[0027]优选地，本专利技术所述反应的时间为1～24h，优选为5～12h，可列举的有，5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h。
[0028]作为酸性催化剂的实例，包括但不限于，磺酸类催化剂，可列举的有，三氟甲磺酸、对甲苯磺酸、全氟磺酸树脂等；三氯化铝催化剂，如固体三氯化铝，三氯化铝络合物、负载三氯化铝等不同形态的三氯化铝，不做具体限定。在一种实施方式中，本专利技术所述酸性催化剂占二苯醚的0.05～10wt％，优选为0.5～2wt％，可列举的有，0.5wt％、0.7wt％、1wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.7wt％、2wt％。
[0029]作为烷基化试剂的实例，包括但不限于，C2～C18烯烃，可列举的有，异辛烯、异癸烯、异构十二烯、异构十六烯、丁烯
‑
1，丁烯
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2，异丁烯、二异丁烯、己烯、壬烯；C2～C18醇，可列举的有，异辛醇、异癸醇、异构十二醇、异构十六醇、丁醇
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1，丁醇
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2，异丁醇、二异丁醇、己醇、壬醇、C2～C18卤代烷烃，可列举的有，卤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烷基二苯醚的合成方法，其特征在于，包括：烷基化：将二苯醚和酸性催化剂混合后，在0
‑
100℃滴加烷基化试剂，反应，得到烷基化粗产物；脱除催化剂：将烷基化粗产物依次加入碱液、水洗涤后，蒸馏，得到所述烷基二苯醚。2.根据权利要求1所述的烷基二苯醚的合成方法，其特征在于，所述脱除催化剂中，将烷基化粗产物加入碱液，加热至70～95℃搅拌10～60min后，得到有机相一加入水洗涤，蒸馏，得到所述烷基二苯醚。3.根据权利要求2所述的烷基二苯醚的合成方法，其特征在于，所述加入水洗涤中，将有机相一加入水，加热至70～95℃洗涤，得到有机相二，进行精馏，得到所述烷基二苯醚。4.根据权利要求1所述的烷基二苯醚的合成方法，其特征在于，所述烷基化试剂选自C2～C18烯烃、C2～C18醇、C2～C18卤代烷烃中的至少一种。5.根据权利要求1所述的烷基二苯醚的合成方法，其特征在于，所述烷基化试剂选自C2～C18烯烃、C2～C18醇、C2～C18...

【专利技术属性】
技术研发人员：权利要求书一页说明书七页，
申请(专利权)人：广东新华粤钰晟科技有限公司，
类型：发明
国别省市：