一种氮磷共掺杂碳点的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于碳点技术领域，具体涉及一种氮磷共掺杂碳点的制备方法及其应用。为提供一种能够检测Hg

【技术实现步骤摘要】
一种氮磷共掺杂碳点的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于碳点
，具体涉及一种氮磷共掺杂碳点的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]重金属Hg
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是一种密度比水高得多的金属元素，这些元素在不同工业和农业领域的应用越来越多，对我们的生活和健康造成严重的影响。汞是一种人体非必需元素，汞对人体神经系统、肾脏和免疫系统等具有严重的危害。因此，开发可以快速、简单和灵敏地检测汞离子的方法极其关键。
[0003]荧光量子点(QDs)已广泛用于检测重金属离子，传统的半导体QDs的合成成本很高，并且在某些情况下对环境有毒，这抑制了它们在检测系统中的使用。碳点(CDs)作为一种相对较新的荧光纳米材料，由于其可调谐光致发光、高量子产率(QY)、抗漂白荧光、可控表面改性、高光稳定性和化学稳定性、良好的水溶性和优异的生物相容性，在多种不同的领域有着突出的应用。CDs最显着的特点是它们的荧光性，这使它们可用于生物成像、生物传感、催化、纳米医学、化学传感器、能源研究和基因传递应用。CDs由于其表面丰富的官能团可以很容易地进行功能化，并且它们还表现出显着的传感特性，例如特异性、选择性和多重检测能力。碳点(CDs)基于其独特的光学特性，CDs的许多潜在应用得到了探索，包括生物像、传感、光催化能量转换、光电子学等。
[0004]基于上述，本专利技术制备了一种检测Hg
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的氮，磷共掺杂碳点(N,P
‑
CDs)。

技术实现思路

[0005]针对上述问题本专利技术提供了一种氮，磷共掺杂碳点(N,P
‑
CDs)的制备方法、应用，该碳点由3,4
‑
二氨基吡啶、硝酸和磷酸为前体通过一步水热法合成。N,P
‑
CDs在日光下呈黄色，暴露于紫外线时发出明亮的绿色光。N,P
‑
CDs表现出典型的激发依赖性，具有38.45％的量子产率。本专利技术不仅丰富了荧光示踪剂的种类，而且拓宽了碳点的应用领域，为其发展提供的新的方向。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：
[0007]一种氮磷共掺杂碳点的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将3,4
‑
二氨基吡啶溶于去离子水中，加入硝酸和磷酸，然后搅拌均匀，将溶液加热反应，待反应液冷却到室温，通过聚醚砜膜过滤，然后通过透析，得到所述氮磷共掺杂碳点。
[0009]进一步，所述3,4
‑
二氨基吡啶、硝酸和磷酸的摩尔比为10：5：3，此摩尔比制备的碳点发光效果最好。
[0010]进一步，所述加热反应的温度为200℃，时间为10h，在200℃下可以降低粒子尺寸，同时提高量子产率。10小时的持续加热能够使得石墨烯碳量子点更好的聚合且保持稳定的发光。
[0011]进一步，所述聚醚砜膜的孔径为0.22μm，0.22μm的水系滤膜能充分过滤掉杂质得到所需产物。
[0012]进一步，所述透析具体为：采用500～1000Da的透析袋透析，每4h换一次二次水，一共透析8h。
[0013]一种氮磷共掺杂碳点的应用，应用于检测Hg
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。
[0014]与现有技术相比本专利技术具有以下优点：
[0015](1)碳点有较宽的线性范围和较低的灵敏度；
[0016](2)碳点被应用于两种化妆水中Hg
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含量的测定，进行了加标回收率实验，回收率在79.17％～84.65％之间，相对标准偏差在4.63％～6.89％之间；
[0017](3)该碳点生物兼容性好，有望应用于活体中。
[0018](3)该碳点具有更高的荧光量子产率；
[0019](4)该碳点检测效能良好，有望用于实际生活中Hg
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的检测。
附图说明
[0020]图1中(A)为N,P
‑
CDs的TEM图，N,P
‑
CDs呈球形或准球形，分散比较均匀，没有明显的团聚；(B)为N,P
‑
CDs的粒径分布统计图，N,P
‑
CDs的粒径分布范围为2.13
‑
5.85nm，平均直径约为4.00nm。
[0021]图2中(a)为N,P
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CDs的XPS总谱，(b)为高分辨C1s谱、(c)为N1s谱、(d)为O1s谱、(e)为P2p谱，(f)为N,P
‑
CDs的FTIR谱；XPS总谱位于134.05eV、192.13eV、284.78eV、399.70eV和532.42eV处的峰分别对应于P2p、P2s、C1s、N1s和O1s。高分辨C1s谱分裂为两个峰，结合能分别为284.77eV和286.10eV，对应于C
‑
C/C＝C和C＝N/C
‑
P。高分辨的N1s分别在399.37eV和400.50eV处分解成两个峰，分别与吡啶N和吡咯N相关。高分辨O1s谱分裂为两个峰，结合能分别为531.08eV和532.51eV，分别对应C＝O和O
‑
H。P2p谱的分峰，分别是位于133.65eV的P2p3/2和134.44eV的P
‑
C。FTIR谱在3371cm
‑1左右为O
‑
H的伸缩振动，3075和3193cm
‑1处出现双峰，为N
‑
H的伸缩振动且为伯胺，2800cm
‑1左右出现宽峰，为
‑
COOH。1500～1900cm
‑1为双键伸缩振动区，其中，1638cm
‑1附近出现的弱峰说明有RC＝CR
’
(R≠R
’
)，1520和1570cm
‑1附近的两个吸收带为芳杂环的C＝C和C＝N键伸缩振动，符合所使用的原料吡啶。C
‑
P单键的伸缩振动出现在1232cm
‑1附近。1122cm
‑1附近出现的尖锐的峰为C
‑
OH键的伸缩振动峰，且处于1110
‑
1150cm
‑1之间，可能为叔醇。C
‑
O
‑
C出现在1055cm
‑1附近，为强峰。1000cm
‑1以下为芳环取代基弯曲振动的位置。XPS测定的N,P
‑
CDs表面成分与FTIR结果一致。FTIR和XPS结果表明，氮和磷成功地掺杂在N,P
‑
CDs中，其表面存在羟基、羧基和氨基等相关官能团。
[0022]图3中(A)为N,P
‑
CDs的UV
–
vis光谱，最佳激发和发射光谱。其中插图是自然光(左)和365nm紫外灯(右)照射下N,P
‑
CDs溶液的颜色，(B)为N,P
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CDs的不同激发波长的发射光谱。N,P
‑
CDs的UV<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮磷共掺杂碳点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将3,4
‑
二氨基吡啶溶于去离子水中，加入硝酸和磷酸，然后搅拌均匀，将溶液加热反应，待反应液冷却到室温，通过聚醚砜膜过滤，然后通过透析，得到所述氮磷共掺杂碳点。2.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂碳点的制备方法，其特征在于，所述3,4
‑
二氨基吡啶、硝酸和磷酸的摩尔比为10：5：3。3.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂碳点的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宏伟，王银秀，李蕊，张艺华，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：