一种基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的系统及检测方法技术方案

一种基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的系统及检测方法，本发明专利技术的目的是解决现有采用阳极氧化法在阳极形成纳米结构需要扫描电子显微镜观察确定的问题。检测金属阳极氧化行为的方法：一、恒电位仪的正极与阳极氧化样品相连，恒电位仪的负极与Pt电极相连，在阳极氧化样品背面设置声学传感器；二、进行阳极氧化试验，对声学、电流信号和体系的pH进行采集；三、分别绘制时间

【技术实现步骤摘要】
一种基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的系统及检测方法


[0001]本专利技术属于金属或合金材料形貌分析
，具体涉及一种基于外加声波发射信号检测阳极氧化行为及阳极氧化微观形貌的预测方法。

技术介绍

[0002]将金属或合金样件作为阳极，采用阳极氧化的方法使样件表面形成具有特殊纳米结构的氧化物薄膜过程是金属材料表面制备金属氧化物基纳米结构的一种方法。制备得到金属氧化物特殊的纳米结构在磁学医疗、能源电池电极、催化等领域内有着广泛而优异的应用前景。金属基氧化物的特定纳米结构对于不同领域的应用有着极大的影响，一般来讲，只有结构相对完整有序且在纳米级别的表面阵列才能有着出色的应用潜力，因为结构完整的纳米结构具备较混乱无序结构的阵列更大的表面积。然而在不同金属基表面制备氧化物纳米结构时，仅在一定的工艺条件下能够制备得到所需的纳米结构，比如纳米管状或纳米孔状结构等。目前科学研究实验中，这种特殊的较完整整齐的纳米阵列需要在阳极氧化试验后对样品表面进行扫描电子显微镜或者相关的超高倍数下的微观形貌观察才能确定该工艺条件是否能够成功制备得到所需的特殊纳米阵列结构。对于实际试验以及未来潜在的应用而言，利用高倍数电子显微镜进行观察样品微观形貌既需要更多的试验时间投入，而且对于每一样品都进行微观形貌检测也增加了试验成本和应用成本。
[0003]在非线性声学研究中，液体(阳极氧化中为电解液)中若掺杂有气泡，由于气体与液体的密度及声学阻抗等物理性能有明显不同，就会导致接收的声学特性数据发生改变。当入射声波幅度较小时，接收的声学信号变化主要在声速及声吸收系数的频散性；而当入射声波为大振幅声波时，声波的传播会让气泡受迫振动引起声散射，并表现为强的非线性声学特征，与无气泡液体的相差非常大。利用含气泡液体的这种强非线性声特性，可以将其与阳极氧化过程中气泡产生和释放特异性相结合，作为监测阳极氧化行为的一种检测方法。并且目前在电化学阳极氧化实时检测方法中，还未见利用非线性声波方法来实时在线检测阳极电极极化状态的检测手段。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是解决现有采用阳极氧化法在阳极形成纳米结构需要扫描电子显微镜观察确定的问题，而提供一种基于阳极氧化过程中的气泡声学特征，利用外加声波发射信号结合阳极氧化过程中电流特征参数，表征阳极氧化产生金属氧化物纳米管结构的声学信号特征。
[0005]本专利技术基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的系统包括恒电位仪、电流数据采集装置、声发射信号采集装置、pH检测计和高速摄像显示装置，阳极氧化样品和Pt电极放置在电解槽中，电解槽内装有电解液，恒电位仪的正极与阳极氧化样品相连，恒电位仪的负极与Pt电极相连，恒电位仪与电流数据采集装置相连，阳极氧化样品背面连接声学传
感器，声学传感器与声发射信号采集装置相连，高速摄像显示装置上连接有移动式高速摄像头，移动式高速摄像头伸入电解槽中并检测阳极氧化样品的气泡产生及生长情况。
[0006]本专利技术基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的方法按照以下步骤实现：
[0007]一、电解液装入电解槽中，恒电位仪的正极与阳极氧化样品相连，恒电位仪的负极与Pt电极相连，在阳极氧化样品背面设置声学传感器，利用声学传感器对电解液的声学特性进行检测；
[0008]二、开启恒电位仪进行阳极氧化试验，阳极氧化试验中观察到阳极氧化样品表面有微气泡产生时，通过声发射信号采集装置、电流数据采集装置和pH检测计对声学、电流信号和体系的pH进行采集；
[0009]三、以反应时间为横坐标，电流数据为纵坐标，绘制时间
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电流曲线；以反应时间为横坐标，pH为纵坐标，绘制时间
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pH曲线；以反应时间为横坐标，声学信号峰值频率为纵坐标，绘制时间
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峰值频率曲线；
[0010]四、通过步骤三得到的时间
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电流曲线、时间
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pH曲线和时间
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峰值频率曲线推测阳极氧化样品阳极氧化处理后的微观形貌。
[0011]本专利技术利用在线实时监测阳极氧化过程中的试验实时现象数据，包含利用气泡声学特性、电化学行为、实时高速摄像、微区pH等监测手段，综合各个实时试验监测数据特征，对应高倍电子显微镜观察的微观纳米形貌，建立其与阳极氧化过程中的实时声学特性、电化学行为、微区pH变化映射图谱，实现工艺条件
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实时检测数据图谱
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纳米阵列微观结构三者的关系构建，从而达到从声学特征和电化学行为等数据直接判断阳极氧化制备得到的纳米结构的微观结构，且可省去利用高倍数电子显微镜观察确认其形貌特征的步骤，为缩短试验周期和降低试验成本创造条件。
[0012]本专利技术的目的是提供一种在线实时监测阳极氧化过程中的外加声波发射信号和电流特征参数，以表征阳极氧化是否产生金属氧化物纳米管纳米结构的方法，实现工艺条件
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实时检测数据图谱
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纳米阵列微观结构三者的关系构建，从而达到从声学特征和电化学行为等数据直接判断阳极氧化制备得到的纳米结构的微观结构，且可省去利用高倍数电子显微镜观察确认其形貌特征的步骤，为缩短试验周期和降低试验成本创造条件。
附图说明
[0013]图1是本专利技术基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的系统示意图；
[0014]图2是实施例步骤三中阳极氧化过程中的时间
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电流曲线图；
[0015]图3是实施例步骤三中阳极氧化过程中的时间
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pH曲线图；
[0016]图4是实施例步骤三中阳极氧化过程中的时间
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峰值频率曲线图；
[0017]图5是实施例得到的铁基材料阳极氧化纳米孔结构表面显微形貌图(左)和截面显微形貌图(右)。
具体实施方式
[0018]具体实施方式一：本实施方式基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的系统包括恒电位仪1、电流数据采集装置2、声发射信号采集装置3、pH检测计4和高速摄像显示装置5，阳极氧化样品9和Pt电极8放置在电解槽中，电解槽内装有电解液，恒电位仪1的正极
与阳极氧化样品9相连，恒电位仪1的负极与Pt电极8相连，恒电位仪1与电流数据采集装置2相连，阳极氧化样品背面连接声学传感器6，声学传感器6与声发射信号采集装置3相连，高速摄像显示装置5上连接有移动式高速摄像头7，移动式高速摄像头7伸入电解槽中并检测阳极氧化样品的气泡产生及生长情况。
[0019]本实施方式提出利用声发射(Acoustic Emission)技术作为表征电极电化学活性及其阳极氧化程度和判断制备纳米阵列性能的一种在线实时的检测方法。
[0020]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是通过声学传感器6采集声学峰值频率信号。
[0021]本实施方式所用的声学传感器的型号为WD FS63,Physical Acoustic Corporation。
[0022本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的系统，其特征在于该基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的系统包括恒电位仪(1)、电流数据采集装置(2)、声发射信号采集装置(3)、pH检测计(4)和高速摄像显示装置(5)，阳极氧化样品(9)和Pt电极(8)放置在电解槽中，电解槽内装有电解液，恒电位仪(1)的正极与阳极氧化样品(9)相连，恒电位仪(1)的负极与Pt电极(8)相连，恒电位仪(1)与电流数据采集装置(2)相连，阳极氧化样品背面连接声学传感器(6)，声学传感器(6)与声发射信号采集装置(3)相连，高速摄像显示装置(5)上连接有移动式高速摄像头(7)，移动式高速摄像头(7)伸入电解槽中并检测阳极氧化样品的气泡产生及生长情况。2.根据权利要求1所述的基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的系统，其特征在于通过声学传感器(6)采集声学峰值频率信号。3.基于外加声波发射信号检测金属阳极氧化行为的方法，其特征在于该检测金属阳极氧化行为的方法按照以下步骤实现：一、电解液装入电解槽中，恒电位仪(1)的正极与阳极氧化样品(9)相连，恒电位仪(1)的负极与Pt电极(8)相连，在阳极氧化样品背面设置声学传感器(6)，利用声学传感器(6)对电解液的声学特性进行检测；二、开启恒电位仪(1)进行阳极氧化试验，阳极氧化试验中观察到阳极氧化样品(9)表面有微气泡产生时，通过声发射信号采集装置(3)、电流数据采集装置(2)和pH检测计(4)对声学、电流信号和体系的pH进行采集；三、以反应时间为横坐标，电流数据为纵坐标，绘制时间
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电流曲线；以反应时间为横坐标，pH为纵坐标，绘制时间
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pH曲线；以反应时间为横坐标，声学信号峰值频率为纵坐标，绘制时间
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峰值频率曲线；四、通过步骤三得到的时间
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨雨云，崔秀芳，金国，刘二宝，史淄中，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：