一种红磷中砷含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种红磷中砷含量的检测方法。本发明专利技术中，先称取红磷原料130～150份、浓硫酸400～500份，进行酸洗；将称取的红磷130～150份和浓硫酸400～500份混合之后，开始对其进行剧烈搅拌；澄清50min之后，等到混合物降温到40℃之后；酸洗之后开依次进行氯化

【技术实现步骤摘要】
一种红磷中砷含量的检测方法


[0001]本专利技术属于砷含量检测
，具体为一种红磷中砷含量的检测方法。

技术介绍

[0002]红磷又名赤磷，为紫红色无定形粉末，有光泽，无毒。高压下热至590℃开始熔化，若不加压则不熔化而升华，汽化后再冷凝则得白磷。红磷以P4四面体的单键形成链或环的高聚合结构，具有较高的稳定性，不溶于水、二硫化碳，微溶于无水乙醇，溶于碱液。与硝酸作用生成磷酸，在氯气中加热生成氯化物。黄磷在真空中常压下，加热至250℃数天，逐渐转化为红磷。红磷可用于半导体工业作扩散源、有机合成和制造火柴，也用作杀虫剂、杀鼠剂、焰火和烟幕弹等。红磷在生产使用时，需要对其内部的砷元素含量进行检测，以确定红岭的纯度。
[0003]现有技术中检测砷的含量时，经消化后的黄磷和红磷样品，加入一定的化学试剂形成砷斑，与标准砷斑进行对比。
[0004]但是该类检测方法在使用时，存在以下问题：
[0005]1：砷的检测时间过长，当出现误差时，复检耗时过长；
[0006]2：砷的样品处理需要在高温下进行，存在安全隐患；
[0007]3：砷的检测效率低。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于：为了解决上述提出的问题，提供一种红磷中砷含量的检测方法。
[0009]本专利技术采用的技术方案如下：一种红磷中砷含量的检测方法，所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤：
[0010]S1:先称取红磷原料130～150份、浓硫酸400～500份，进行酸洗；
[0011]S2:将步骤S1中称取的红磷130～150份和浓硫酸400～500份混合之后，开始对其进行剧烈搅拌；
[0012]S3:澄清50min之后，等到混合物降温到40℃之后；
[0013]S4:酸洗之后开依次进行氯化
→
精馏；
[0014]S5:之后对得到的物质使用化学试剂处理，之后再对照砷斑比色并进行计算，得到砷的含量。
[0015]在一优选的实施方式中，所述步骤S2中，搅拌的速度为1000r/min，搅拌时间为30～45min。
[0016]在一优选的实施方式中，所述步骤S3中，降温过程中对其进行搅拌，搅拌的速度为200r/min。
[0017]在一优选的实施方式中，所述步骤S4中，精馏的过程中采用回流冷凝处理样品。
[0018]在一优选的实施方式中，所述步骤S5中，检测环境温度低于样品温度。
[0019]在一优选的实施方式中，所述步骤S4中，氯化
→
精馏过程在通风橱中进行。
[0020]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0021]本专利技术中，通过检测杂质含量，提高产品纯度，以便解决产品中杂质含量过高的问题；通过杂质检测，可知道每批产品砷杂质含量，降低与第三方检测合作所需的成本；消除生产过程中带来的安全隐患，从而提高了整个生产制备过程中的安全性，保证了人身安全。
具体实施方式
[0022]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例一：
[0024]一种红磷中砷含量的检测方法，所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤：
[0025]S1:先称取红磷原料130份、浓硫酸400份，进行酸洗；
[0026]S2:将步骤S1中称取的红磷130份和浓硫酸400份混合之后，开始对其进行剧烈搅拌；所述步骤S2中，搅拌的速度为1000r/min，搅拌时间为30～45min；
[0027]S3:澄清50min之后，等到混合物降温到40℃之后；所述步骤S3中，降温过程中对其进行搅拌，搅拌的速度为200r/min；
[0028]S4:酸洗之后开依次进行氯化
→
精馏；步骤S4中，精馏的过程中采用回流冷凝处理样品；所述步骤S4中，氯化
→
精馏过程在通风橱中进行；
[0029]S5:之后对得到的物质使用化学试剂处理，之后再对照砷斑比色并进行计算，得到砷的含量，所述步骤S5中，检测环境温度低于样品温度。
[0030]本专利技术中，通过检测杂质含量，提高产品纯度，以便解决产品中杂质含量过高的问题；通过杂质检测，可知道每批产品砷杂质含量，降低与第三方检测合作所需的成本；消除生产过程中带来的安全隐患，从而提高了整个生产制备过程中的安全性，保证了人身安全。
[0031]实施例二：
[0032]一种红磷中砷含量的检测方法，所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤：
[0033]S1:先称取红磷原料140份、浓硫酸400份，进行酸洗；
[0034]S2:将步骤S1中称取的红磷140份和浓硫酸400份混合之后，开始对其进行剧烈搅拌；所述步骤S2中，搅拌的速度为1000r/min，搅拌时间为30～45min；
[0035]S3:澄清50min之后，等到混合物降温到40℃之后；所述步骤S3中，降温过程中对其进行搅拌，搅拌的速度为200r/min；
[0036]S4:酸洗之后开依次进行氯化
→
精馏；步骤S4中，精馏的过程中采用回流冷凝处理样品；所述步骤S4中，氯化
→
精馏过程在通风橱中进行；
[0037]S5:之后对得到的物质使用化学试剂处理，之后再对照砷斑比色并进行计算，得到砷的含量，所述步骤S5中，检测环境温度低于样品温度。
[0038]本专利技术中，通过检测杂质含量，提高产品纯度，以便解决产品中杂质含量过高的问题；通过杂质检测，可知道每批产品砷杂质含量，降低与第三方检测合作所需的成本；消除生产过程中带来的安全隐患，从而提高了整个生产制备过程中的安全性，保证了人身安全。
[0039]实施例三：
[0040]一种红磷中砷含量的检测方法，所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤：
[0041]S1:先称取红磷原料130份、浓硫酸450份，进行酸洗；
[0042]S2:将步骤S1中称取的红磷130份和浓硫酸450份混合之后，开始对其进行剧烈搅拌；所述步骤S2中，搅拌的速度为1000r/min，搅拌时间为30～45min；
[0043]S3:澄清50min之后，等到混合物降温到40℃之后；所述步骤S3中，降温过程中对其进行搅拌，搅拌的速度为200r/min；
[0044]S4:酸洗之后开依次进行氯化
→
精馏；步骤S4中，精馏的过程中采用回流冷凝处理样品；所述步骤S4中，氯化
→
精馏过程在通风橱中进行；
[0045]S5:之后对得到的物质使用化学试剂处理，之后再对照砷斑比色并进行计算，得到砷的含量，所述步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种红磷中砷含量的检测方法，其特征在于：所述红磷中砷含量的检测方法包括以下步骤：S1:先称取红磷原料130～150份、浓硫酸400～500份，进行酸洗；S2:将步骤S1中称取的红磷130～150份和浓硫酸400～500份混合之后，开始对其进行剧烈搅拌；S3:澄清50min之后，等到混合物降温到40℃之后；S4:酸洗之后开依次进行氯化
→
精馏；S5:之后对得到的物质使用化学试剂处理，之后再对照砷斑比色并进行计算，得到砷的含量。2.如权利要求1所述的一种红磷中砷含量的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中，搅拌的速度...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹朝蓉，李晓铭，夏彬，朱万梅，
申请(专利权)人：贵州金鼎电子信息新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：