一种工业污水有机污染物含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种工业污水有机污染物含量测定方法，通过采用准备测试仪器、加热回流、制备试亚铁灵指示剂、制备硫酸亚铁铵对比剂、冲洗、滴定实验、计算等步骤，能够得到准确度较高的测定结果，能够方便对工业废水的有机物含量进行精准测定，从而方便了后续的污水处理；具有操作方便和测定精准的优点。具有操作方便和测定精准的优点。具有操作方便和测定精准的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种工业污水有机污染物含量测定方法


[0001]本专利技术涉及废水处理领域，特别涉及一种工业污水有机污染物含量测定方法。

技术介绍

[0002]工业废水中包含于大量的有机废水，为了制定合适的工业废水处理策略，需要对工业废水中的有机物污染物含量进行检测。
[0003]现有申请号为201910032890.7，公布号为CN109781682B的中国专利，其公开了养殖废水浮萍处理系统中溶解性有机质的测定方法，该测定方法包括以下步骤：检测养殖废水浮萍处理系统中的重金属浓度，获取养殖废水中的重金属浓度；针对获得的养殖废水中的重金属浓度，查询预设的重金属浓度/荧光组分数据表获取养殖废水浮萍处理系统中溶解性有机质的分子量大小和类型，其中重金属浓度/荧光组分数据表包含重金属浓度、溶解性有机质分子量大小及它们对应的映射关系以及重金属浓度、溶解性有机质类型及它们对应的映射关系。该方案通过采集重金属浓度来间接计算有机污染物含量，存在测定方法复杂和测定精准度低的缺点。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种工业污水有机污染物含量测定方法，以解决现有技术测定方法复杂和测定精准度低的问题。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案得以实现的：一种工业污水有机污染物含量测定方法，包括以下步骤：S1、准备测试仪器：准备可调电炉及若干个锥形瓶、球形玻璃冷凝管、滴定管和试管；S2、加热回流：在一个锥形瓶中加入30ml待测水样，之后向该锥形瓶中加入14ml的重铬酸钾标准溶液，将该锥形瓶与一个球形玻璃冷凝管连接，之后从球形玻璃冷凝管的上方加入25ml的硫酸银和硫酸的混合液，利用玻璃棒混合均匀后，对其加热回流3h；S3、制备试亚铁灵指示剂：将1
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2g邻菲罗啉、1
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2g硫酸亚铁、90
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100ml水混合，得到试亚铁灵指示剂；S4、制备硫酸亚铁铵对比剂：在30ml浓硫酸中加入5ml质量浓度为40
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45%的硫酸亚铁铵溶液，水浴冷却后将混合液移入800ml的容量瓶中，并利用重铬酸钾标准溶液进行标定，标定结束后得到硫酸亚铁铵对比剂；S5、稀释水样：在S2中装有待测水样的锥形瓶内加入100ml清水，之后将锥形瓶内的水样溶液冷却至室温；S6、滴定实验：在经S5稀释后的锥形瓶水样中，滴加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵对比剂滴定至颜色由蓝绿色变为红褐色，并记录硫酸亚铁铵溶液的使用量；S7、对照实验：采用多组空白实验与滴定实验形成对照组，空白实验为：将20ml重蒸馏水加入至空白试管，滴加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵对比剂滴定至颜色由蓝绿
色变为红褐色，并记录硫酸亚铁铵溶液的使用量；S8、计算：采用以下公式计算有机物含量COD数值，COD数值=（空白实验硫酸亚铁铵消耗量
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滴定废水时硫酸亚铁铵消耗量）*硫酸亚铁铵对比剂的浓度*7000/废水样的体积。
[0006]优选的，所述S2在加热回流时，在对锥形瓶进行加热之前，向锥形瓶中加入玻璃珠或沸石，加入的玻璃珠或沸石能够防止加热不均。
[0007]优选的，所述S2在加热回流时，控制锥形瓶内的加热温度在90
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100℃，在此温度下进行加热回流，反应过程需要加热的时候很多反应物在加热下会形成蒸气不冷凝则会使之流失，从而导致反应转化率低或失败，采用加热回流能够解决这个问题。
[0008]优选的，所述S3在制备指示剂时，在将制备的试亚铁灵指示剂充分混合后，将其存储到棕色瓶中存储。
[0009]优选的，所述S4在制备硫酸亚铁铵对比剂时，利用重铬酸钾标准溶液进行标定的方法包括：在锥形瓶中加入15ml重铬酸钾，加入水之后将其稀释为140ml的溶液，之后向锥形瓶内加入40ml浓度为95%的浓硫酸。
[0010]优选的，所述S4在制备硫酸亚铁铵对比剂时，在每次利用检测时，实时配置。
[0011]优选的，所述S6在进行滴定实验时，控制溶液的滴定温度在40
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50℃；在此温度下能够保证滴定实验的准确性。
[0012]优选的，所述S1至S6步骤，在通风橱下完成。
[0013]优选的，所述S6之后，对各种试剂进行处理，处理时先将试剂混合后加入粉煤灰，利用粉煤灰进行混凝和吸附，之后利用Fenton试剂进行催化氧化，之后重复加入粉煤灰进行混凝与吸附，之后将粉煤灰风干后送入风力发电厂作为发电原料。
[0014]综上所述，本专利技术主要具有以下有益效果：本工业污水有机污染物含量测定方法通过采用准备测试仪器、加热回流、制备试亚铁灵指示剂、制备硫酸亚铁铵对比剂、冲洗、滴定实验、计算等步骤，能够得到准确度较高的测定结果，能够方便对工业废水的有机物含量进行精准测定，从而方便了后续的污水处理；具有操作方便和测定精准的优点。
附图说明
[0015]图1是本专利技术的流程框图。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1一种工业污水有机污染物含量测定方法，包括以下步骤：S1、准备测试仪器：准备可调电炉及若干个锥形瓶、球形玻璃冷凝管、滴定管和试管；S2、加热回流：将锥形瓶中加入30ml待测水样，之后向锥形瓶中加入14ml的重铬酸
钾标准溶液，将锥形瓶与球形玻璃冷凝管连接，之后从球形玻璃冷凝管的上方加入25ml的硫酸银和硫酸的混合液，利用玻璃棒混合均匀后，对其加热回流3h；在加热回流时，在对锥形瓶进行加热之前，向锥形瓶中加入玻璃珠或沸石，控制锥形瓶内的加热温度在90℃。
[0018]S3、制备试亚铁灵指示剂：制备试亚铁灵指示剂时将1g邻菲罗啉、1g硫酸亚铁、90ml水混合，得到试亚铁灵指示剂，将其存储到棕色瓶中存储。
[0019]S4、制备硫酸亚铁铵对比剂：在30ml浓硫酸中加入5ml质量浓度为40%的硫酸亚铁铵溶液，水浴冷却后将混合液移入800ml的容量瓶中，并利用重铬酸钾标准溶液进行标定，标定结束后得到硫酸亚铁铵对比剂；其中，利用重铬酸钾标准溶液进行标定的方法包括：在锥形瓶中加入15ml重铬酸钾，加入水之后将其稀释为140ml的溶液，之后向锥形瓶内加入40ml浓度为95%的浓硫酸得到。
[0020]S5、稀释水样：在S2中装有待测水样的锥形瓶内加入100ml清水，之后将锥形瓶内的水样溶液冷却至室温；S6、滴定实验：在经S5稀释后的锥形瓶中，滴加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵对比剂滴定至颜色由蓝绿色变为红褐色，并记录硫酸亚铁铵溶液的使用量；在进行滴定实验时，控制溶液的滴定温度在40℃；S7、对照实验：采用多组空白实验与滴定实验形成对照组，空白实验为：将20ml重蒸馏水加入至空白试管，滴加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵对比剂滴定至颜色由蓝绿色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业污水有机污染物含量测定方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、准备测试仪器：准备可调电炉及若干个锥形瓶、球形玻璃冷凝管、滴定管和试管；S2、加热回流：在一个锥形瓶中加入30ml待测水样，之后向该锥形瓶中加入14ml的重铬酸钾标准溶液，将该锥形瓶与一个球形玻璃冷凝管连接，之后从球形玻璃冷凝管的上方加入25ml的硫酸银和硫酸的混合液，利用玻璃棒混合均匀后，对其加热回流3h；S3、制备试亚铁灵指示剂：将1
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2g邻菲罗啉、1
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2g硫酸亚铁、90
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100ml水混合，得到试亚铁灵指示剂；S4、制备硫酸亚铁铵对比剂：在30ml浓硫酸中加入5ml质量浓度为40
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45%的硫酸亚铁铵溶液，水浴冷却后将混合液移入800ml的容量瓶中，并利用重铬酸钾标准溶液进行标定，标定结束后得到硫酸亚铁铵对比剂；S5、稀释水样：在S2中装有待测水样的锥形瓶内加入100ml清水，之后将锥形瓶内的水样溶液冷却至室温；S6、滴定实验：在经S5稀释后的锥形瓶水样中，滴加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵对比剂滴定至颜色由蓝绿色变为红褐色，并记录硫酸亚铁铵溶液的使用量；S7、对照实验：采用多组空白实验与滴定实验形成对照组，空白实验为：将20ml重蒸馏水加入至空白试管，滴加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵对比剂滴定至颜色由蓝绿色变为红褐色，并记录硫酸亚铁铵溶液的使用量；S8、计算：采用以下公式计算有机物含量COD数值，COD数值=（空白实验硫酸亚铁铵消耗量
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滴定废水时硫酸亚铁铵消耗量）*硫酸亚铁铵对比剂的浓度*7000/废...

【专利技术属性】
技术研发人员：王烨涵，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：