非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点技术

本发明专利技术公开了非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点，涉及量子点技术领域。非Cd系量子点的制备方法，包括将非镉系量子点核心、混合溶剂和刻蚀试剂混合进行刻蚀反应，测试吸收峰产生蓝移5

【技术实现步骤摘要】
非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点


[0001]本专利技术涉及量子点
，且特别涉及非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点。

技术介绍

[0002]量子点显示材料被誉为21世纪最理想的发光材料，量子点材料能够应用于显示、照明、电池、生物等领域；目前已经有大量的量子点发光材料进入显示产品领域。量子点发光材料属于纳米材料领域，有关纳米材料的合成已经发展很多年，量子点材料体系的合成类别主要为水相和油相；其中油相法合成量子点主要是采用热注入法成核、连续离子层法生长壳两个主要步骤来完成。
[0003]针对油相合成法的量子点，不同体系其制备路径各不相同。Cd系量子点采用常规的热注入成核、连续离子层生长壳的方法进行制备，能够得到品质较好的量子点。然而，对于非Cd系3
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6族量子点采用常规的热注入成核、连续离子层生长壳则不能够得到品质较好的量子点，主要体现在色纯度差、荧光量子产率低、稳定性不好等几个方面。
[0004]鉴于此，提出本申请。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种非Cd系量子点的制备方法，旨在提升制备得到量子点的色纯度，并提升量子点的荧光强度。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种非Cd系量子点，其具备很好的色纯度，且荧光强度较为理想。
[0007]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
>[0008]本专利技术提出了一种非Cd系量子点的制备方法，包括将非镉系量子点核心、混合溶剂和刻蚀试剂混合进行刻蚀反应，测试吸收峰产生蓝移5
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20nm后分离量子点核心，再进行壳层的生长；其中，混合溶剂是由非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂混合而得。
[0009]本专利技术还提出一种非Cd系量子点，其通过上述非Cd系量子点的制备方法制备而得。
[0010]本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术实施例提供的非Cd系量子点的制备方法，其采用由非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂形成的混合溶剂作为刻蚀反应的溶剂，对非镉系量子点核心进行刻蚀反应至吸收峰产生蓝移5
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20nm，再分离量子点核心进行壳层的生长。本专利技术实施例通过混合溶剂的选择以及刻蚀反应程度的控制，起到很好的刻蚀效果，有利于后续壳层的生长。制备得到的非Cd系量子点具备很好的色纯度，且荧光强度较为理想。
[0011]需要说明的是，若刻蚀过程中蓝移程度过大则不利于后续壳层的生长，蓝移程度过小则起不到刻蚀的效果。
附图说明
[0012]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0013]图1为本专利技术实施例提供制备方法的流程图。
具体实施方式
[0014]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0015]下面对本专利技术实施例提供的非Cd系量子点的制备方法及制备得到的非Cd系量子点进行具体说明。
[0016]本专利技术实施例提供了一种非Cd系量子点的制备方法，请参照图1，其包括如下步骤：
[0017]S1、混合溶剂的制备
[0018]将非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂在真空条件下混合，非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂的体积比为10:1
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3:1
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2。专利技术人采用非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂形成的混合溶剂作为刻蚀反应的溶剂，利用有机酸试剂和有机膦试剂对量子点核心进行初步的清洗，有利于减少刻蚀反应之后核心表面多余的阴阳离子含量。采用真空条件下混合的方式，以制备无水无氧的混合液。
[0019]优选地，非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂的混合温度为25
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180℃，依据不同的反应体系可以划分为25
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110℃，25
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120℃，25
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160℃。
[0020]进一步地，非共溶溶剂选自十八稀和石蜡油中的至少一种；有机酸试剂选自油酸、十六烷酸、十四烷酸和十二烷酸中的至少一种；有机膦试剂为三辛基膦、三丁基膦和三丙基膦至少一种。通过进一步控制非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂的原料选择，以促进刻蚀反应的进行，并起到初步清洗的效果，避免刻蚀反应之后再量子点核心表面残余大量的阴阳离子。
[0021]S2、刻蚀反应
[0022]将非镉系量子点核心、混合溶剂和刻蚀试剂混合进行刻蚀反应，测试吸收峰产生蓝移5
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20nm后停止反应。现有技术中，刻蚀的程度是较难控制的，酸容易对量子点核心刻蚀过量，导致量子点结构的破坏。专利技术人创造性地采用混合溶剂进行刻蚀，并控制刻蚀程度至产生蓝移5
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20nm，若刻蚀过程中蓝移程度过大则不利于后续壳层的生长，蓝移程度过小则起不到刻蚀的效果。
[0023]需要补充的是，由于非Cd系3
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6族量子点P源、As源、Te源的特殊性使得在制备量子点核过程中阴阳离子前驱体的反应活性相差较大，而且表面容易氧化造成尺寸均一性较差、表面缺陷多、不易控制等问题。针对阴阳离子前驱体反应活性相差较大且表面容易氧化的问题，刻蚀处理是比较好的处理手段。但是，刻蚀处理后的量子点核在进
行壳层生长时通常会发生较多的红移且半峰宽(色纯)变差，主要是由于刻蚀后的阴阳离子前驱体再次进行生长或自成核所造成，该现象最终会影响量子点的色纯。专利技术人创造性地改进了刻蚀反应的工艺条件，包括混合溶剂的选择以及蓝移程度的控制，使刻蚀的程度控制在较好的范围内。
[0024]进一步地，刻蚀反应是以无机酸或无机盐为刻蚀试剂，在非镉系量子点核心对应的刻蚀温度下刻蚀10
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120min；刻蚀温度为80
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150℃，依据不同的Core处理温度可以划分为80
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100℃、100
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120℃、120
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150℃。
[0025]进一步地，非镉系量子点核心选自InP、InZnP、AgInS、AgInGaS、ZnTe、ZnTeSe、InAs和InZnAs中的至少一种；非镉系量子点核心与非共溶溶剂的质量体积比为50
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100mg:10mL。以上几种非镉系量子点核心均适合于本专利技术实施例中的制备方法，能够制备得到色纯度和荧光强度均较为理想的量子点本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，包括将非镉系量子点核心、混合溶剂和刻蚀试剂混合进行刻蚀反应，测试吸收峰产生蓝移5
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20nm后分离量子点核心，再进行壳层的生长；其中，所述混合溶剂是由非共溶溶剂、有机酸试剂和有机膦试剂混合而得。2.根据权利要求1所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂的制备包括：将所述非共溶溶剂、所述有机酸试剂和所述有机膦试剂在真空条件下混合，所述非共溶溶剂、所述有机酸试剂和所述有机膦试剂的体积比为10:1
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3:1
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2；优选地，所述非共溶溶剂、所述有机酸试剂和所述有机膦试剂的混合温度为25
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180℃。3.根据权利要求2所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述非共溶溶剂选自十八稀和石蜡油中的至少一种；优选地，所述有机酸试剂选自油酸、十六烷酸、十四烷酸和十二烷酸中的至少一种；优选地，所述有机膦试剂为三辛基膦、三丁基膦和三丙基膦至少一种。4.根据权利要求1所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述刻蚀反应是以无机酸或无机盐为刻蚀试剂，在所述非镉系量子点核心对应的刻蚀温度下刻蚀10
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120min；优选地，非镉系量子点核心选自InP、InZnP、AgInS、AgInGaS、ZnTe、ZnTeSe、InAs和InZnAs中的至少一种；优选地，刻蚀温度为80
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150℃；优选地，所述非镉系量子点核心与所述非共溶溶剂的质量体积比为50
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100mg:10mL；优选地，所述刻蚀反应的过程是在惰性气体的气氛下进行。5.根据权利要求4所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，所述无机酸选自HF、HCl、HBr和HI中的至少一种；优选地，所述无机酸与所述非镉系量子点核心的摩尔质量比为0.01
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1mmol:50
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100mg。6.根据权利要求4所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，优选地，所述无机盐选自ZnF2、ZnCl2、ZnBr2和ZnI2中的至少一种；优选地，所述无机盐与所述非镉系量子点核心的质量比为10
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50:50
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100。7.根据权利要求1所述非Cd系量子点的制备方法，其特征在于，分离量子点核心是采用极性试剂和非极性试剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：程陆玲，丁云，汪鹏生，
申请(专利权)人：合肥福纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：