一种酪胺量子点荧光传感材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种酪胺量子点荧光传感材料的制备方法：将酪胺和SiO2溶液溶于无水乙醇中，超声溶解10min，在常温磁力搅拌下，缓慢加入3

【技术实现步骤摘要】
一种酪胺量子点荧光传感材料的制备方法


[0001]本专利技术属于光学传感材料制备技术及食品中酪胺检测方法研究领域，尤其涉及一种量子点分子印迹荧光传感材料的制备方法及在食品中酪胺的检测。

技术介绍

[0002]酪胺广泛存在于新鲜未经处理的食品和发酵食品中，如鱼、肉、水果、奶酪、豆制品和葡萄酒。酪胺的危害主要为：
①
酪胺浓度过高时，会诱发高血压和偏头痛等症状，甚至会出现过敏反应。
②
食用大量含有酪胺的食物还会产生毒性作用，会产生如潮红、皮疹、呕吐、心悸、心动过速和过度紧张等症状。
③
在胃酸的作用下，酪胺会与食品中的亚硝酸盐发生反应，生成具有致癌、致毒和致畸性的硝基化合物。关于酪胺的限量标准，目前只有欧盟出台了相关规定，要求酪胺在食品中的含量不得超过100～800mg kg
‑1。
[0003]量子点是一种无机半导体荧光纳米颗粒。这些无机半导体荧光团通常由一个核心组成，最常见的核心是硒化镉(CdSe)、碲化镉(CdTe)或磷化铟(InP)等。目前，使用的量子点大多数是由硒化镉(CdSe)为芯制成的，因为它使量子点的量子产率得到了极大地提高。量子点的尺寸大小在2nm
‑
10nm左右，其粒径大小将决定所产生的光的颜色，另外，量子点产生的光会比其他光源的光更饱和。量子点因具有低毒性、化学稳定性好、灵敏度高、生物兼容性好以及在生物体内无自发发光和无光漂白作用等优点，广泛应用在生物成像、生物探针等生物领域，是一种理想的荧光探针。
[0004]分子印迹技术是利用特定的靶分子作为模板与功能单体结合，在交联剂的作用下合成分子印迹聚合物，当模板被去除后，表面会留下具有选择性的识别位点，这些位点在形状、大小和官能团等方面与模板分子完全互补。表面分子印迹溶胶
‑
凝胶技术是一种通过溶胶
‑
凝胶法在支撑材料表面合成分子印迹聚合物的技术。
[0005]目前，酪胺检测的常用方法有薄层色谱法，高效液相色谱法，毛细管电泳，酶联免疫法以及生物传感器法等。虽然检测灵敏度高，但是前处理过程复杂、耗时长，成本高，仪器操作要求高，无法实现快速检测。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术创造旨在提出一种对酪胺具有高选择性的荧光传感材料，以用于食品中酪胺检测方法的建立。
[0007]为达到上述目的，本专利技术创造的技术方案是这样实现的：
[0008]采用以二氧化硅为载体，以CdSe/ZnS量子点为荧光信号源，结合分子印迹技术，合成了一种特异性识别酪胺的荧光传感材料。
[0009]本专利技术的传感材料对酪胺有很强的识别功能。
[0010]本专利技术还公开了这种传感材料的制备方法：
[0011](1)将50mL无水乙醇，2.5mL浓氨水和1mL超纯水置于100mL离心管中并混合均匀，将其置于40℃水浴锅中进行磁力搅拌，然后缓慢滴加1.5mL正硅酸四乙酯(TEOS)，连续搅拌
3小时后，再缓慢滴加1mL正硅酸四乙酯，继续搅拌3小时后，离心(1100rpm，15min)，所得到的二氧化硅纳米粒子用无水乙醇洗涤两次，最后将所得到的二氧化硅分散到30mL无水乙醇中，以备后续实验使用。
[0012](2)将13.7mg的酪胺和500μL的SiO2溶液溶于5mL无水乙醇中，超声溶解10min，在常温磁力搅拌下，缓慢加入70.2μL APTES和150μL量子点溶液，常温搅拌30min；将89.6μL TEOS缓慢加入到上述溶液中，再加入100μL的氨水进行催化，搅拌15min，通入氮气10
‑
15min。密封后常温搅拌反应24h。用90％的乙醇溶液进行超声辅助洗脱数次，直至用紫外分光光度计检测不到酪胺的存在为止。离心，40℃真空干燥12h，标记后避光保存。
[0013]进一步，步骤(2)中的Tyr、APTES和TEOS的摩尔质量比为1:3:4；用90％乙醇进行洗脱，去除模板分子，直到洗脱液中无酪胺的检出。
[0014]以SiO2为支撑体，CdSe/ZnS量子点为荧光信号源，合成对Tyr具有高选择性的荧光传感材料(SiO2@QDs@MIP)；
[0015]按照上述方法，但不加模板分子Tyr，制备本专利技术对应的非印迹聚合物(SiO2@QDs@NIP)。
[0016]本专利技术所合成的分子聚合物具有选择性高，吸附速率快和稳定好等特点。本专利技术结合量子点的良好荧光性能和分子印迹聚合物的高选择性，制备对酪胺具有特异性吸附的荧光分子印迹聚合物，建立一种酪胺的荧光传感检测方法，并用于食品中酪胺的检测。
[0017]相对于现有技术，本专利技术创造所述的酪章鱼胺荧光传感材料的制备方法及应用在酪胺检测中具有以下优势：
[0018]本专利技术合成了量子点荧光分子印迹传感材料，以二氧化硅为载体，CdSe/ZnS量子点为荧光信号源，不仅增大了材料的比表面积，缩短了吸附时间，提高了材料的传质速率和吸附能力，还提高了材料的热稳定性和化学稳定性；最后通过溶胶凝胶法合成了具有高选择性、稳定性好的荧光分子印迹聚合物。与已有的专利技术专利相比，该方法首次运用到食品中酪胺的检测，印迹聚合物材料的合成方法简单，无需孵化，加热老化，萃取等繁琐过程。
附图说明
[0019]构成本专利技术创造的一部分的附图用来提供对本专利技术创造的进一步理解，本专利技术创造的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术创造，并不构成对本专利技术创造的不当限定。在附图中：
[0020]图1为本专利技术创造实施例所述的传感材料的制备示意图。
[0021]图2、图3分别为本专利技术创造实施例所述的SiO2的透射电镜图和扫描电镜图。
[0022]图4、图5分别为本专利技术创造实施例所述的SiO2@QDs@MIP的透射电镜图和扫描电镜图。
[0023]图6为本专利技术创造实施例所述的SiO2、SiO2@QDs@MIP、SiO2@QDs@NIP的傅里叶红外光谱图。
[0024]图7为本专利技术创造实施例所述的SiO2@QDs@MIP和SiO2@QDs@NIP的吸附动力学曲线。
[0025]图8为本专利技术创造实施例所述的SiO2@QDs@MIP(A、B)和SiO2@QDs@NIP(C、D)对不同浓度的酪胺响应曲线。
[0026]图9为本专利技术创造实施例所述的SiO2@QDs@MIP的特异性实验。
具体实施方式
[0027]为了使本专利技术上述特征和优点更加清楚和容易理解，下面将结合附图对本专利技术的实施方式作进一步详细描述。
[0028]实施例1
[0029](1)将50mL无水乙醇，2.5mL浓氨水和1mL超纯水置于100mL离心管中并混合均匀，将其置于40℃水浴锅中进行磁力搅拌，然后缓慢滴加1.5mL正硅酸四乙酯(TEOS)，连续搅拌3小时后，再缓慢滴加1mL正硅酸四乙酯，继续搅拌3小时后，离心(1100rpm，15min)，所得到的二氧化硅纳米粒子用无水乙醇洗涤两次，最后将所得到的二氧化硅分散到30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酪胺量子点荧光传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)二氧化硅(SiO2)的制备：通过溶胶
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凝胶法合成二氧化硅纳米粒子。将50mL无水乙醇，2.5mL浓氨水和1mL超纯水置于100mL离心管中并混合均匀，将其置于40℃水浴锅中进行磁力搅拌，然后缓慢滴加1.5mL正硅酸四乙酯(TEOS)，连续搅拌3小时后，再缓慢滴加1mL正硅酸四乙酯，继续搅拌3小时后，1100rpm离心15min，所得到的二氧化硅纳米粒子用无水乙醇洗涤两次，最后将所得到的二氧化硅分散到30mL无水乙醇中，以备后续实验使用；(2)荧光传感材料SiO2@QDs@MIP的制备将13.7mg的酪胺和500μL的SiO2溶液溶于5mL无水乙醇中，超声溶解10min，在常温磁力搅拌下，缓慢加入70.2μL APTES和150μL量子点溶液，常...

【专利技术属性】
技术研发人员：生威，刘飘雪，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：