一种皮革中乙醛含量的检测方法技术

本发明专利技术公开一种皮革中乙醛含量的检测方法，属于理化检测技术领域，包括以下步骤：向皮革样品中加入磷酸溶液超声萃取，收集萃取液并向其中加入2,4

【技术实现步骤摘要】
一种皮革中乙醛含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及理化检测领域，特别是涉及一种皮革中乙醛含量的检测方法。

技术介绍

[0002]乙醛是一种微毒性极性有机物，无色，易燃，具有刺激性气味且易挥发。高浓度乙醛可引起急性中毒，肺水肿致死，亚急性和慢性中毒引起神经中枢系统中毒的现象，乙醛还具有致畸性，持续暴露于乙醛会引起严重的长期健康风险，包括肝硬化、胃癌、食道癌、血癌、骨质疏松症和阿尔茨海默氏病等。皮革中乙醛主要来源于防霉剂、有机合成鞣剂、固定剂、涂饰剂等化学品。
[0003]现有技术中，乙醛含量的检测方法主要应用于食品领域，对于皮革中乙醛含量的测定还鲜有涉及。因此，如何提供一种精确检测皮革中乙醛含量的方法是本领域亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种液相色谱串联质谱检测皮革中乙醛的方法，以解决上述现有技术存在的问题，使能够精确对皮革中的乙醛含量进行检测。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]一种皮革中乙醛含量的检测方法，包括以下步骤：
[0007]向皮革样品中加入磷酸溶液超声萃取，收集萃取液并向其中加入2,4
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二硝基苯肼溶液进行衍生化处理，然后进行冷却、过滤，收集滤液，利用液相色谱串联质谱法测定所述滤液中乙醛
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DNPH衍生物的含量。
[0008]有益效果：本专利技术运用液相色谱串联质谱法检测技术，定性准确，具有很好的灵敏度和精密度。
[0009]优选的，所述皮革包括羊皮革或牛皮革。
[0010]有益效果：羊皮革或牛皮革为目前皮革行业内最为常见的材料，应用领域也最广。本专利技术利用皮革样品制样时剪碎至大小不超过3mm
×
3mm的小片，利于试样被萃取液充分润湿，确保试样中乙醛可以被充分萃取。
[0011]优选的，所述萃取具体包括以下步骤：
[0012]向皮革样品中加入磷酸溶液，在50℃下以300W的超声功率超声萃取30min，萃取完后立即用玻璃纤维过滤器真空过滤，得到萃取液。
[0013]有益效果：本专利技术采用不同超声温度(20℃、30℃、40℃、50℃、60℃)和超声时间(10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min)进行试验，得到50℃下超声30min的加标样品的提取效率的结果最佳。
[0014]优选的，所述磷酸溶液质量浓度为2.0％；
[0015]所述皮革样品与所述磷酸溶液添加量之比为1.0g：10ml。
[0016]有益效果：10ml磷酸溶液可以让1.0g皮革样品完全浸润。
[0017]优选的，所述衍生化处理具体包括以下步骤：
[0018]向4.0mL所述萃取液中加入1.0mL 2,4
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二硝基苯肼溶液，再用一级水稀释至10ml，充分摇匀后置于40℃水浴中衍生化处理30min，然后冷却至室温，再用0.22μm聚酰胺滤膜过滤，收集滤液。
[0019]优选的，所述2,4
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二硝基苯肼溶液浓度为1.0g/L。
[0020]有益效果：本专利技术采用采用浓度为1.0g/L的2,4
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二硝基苯肼溶液，使衍生化更完全，且在上述衍生化处理条件下，处理效率最高。
[0021]优选的，所述液相色谱串联质谱法测定包括标准工作液的制备、液相色谱串联质谱仪测定和结果计算。
[0022]其中，本专利技术中使用的液相色谱串联质谱仪的型号为AB Qtrap4500。
[0023]优选的，所述标准工作液的制备包括以下步骤：
[0024]将0.1mL质量浓度为1000mg/L的乙醛溶液用90％水/10％乙腈(即由体积占比90％的水和10％的乙腈配制成的溶液)稀释至100ml，得到1.0mg/L乙醛标准溶液，再用90％水/10％乙腈分别稀释得到具有浓度梯度的的标准工作液。
[0025]优选的，所述浓度梯度为0.2μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。
[0026]优选的，所述液相色谱串联质谱仪测定包括以下步骤：
[0027]吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液，注入液相色谱串联质谱仪；
[0028]其中色谱柱为规格100mm
×
2.1mm，1.7μm的CQUITYBEH C18色谱柱；
[0029]流动相为乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液，流速0.3mL/min；
[0030]所述乙酸铵水溶液与乙腈的体积比为1:4；所述乙酸铵水溶液浓度为1mmol/L；
[0031]等梯度洗脱0～3min；
[0032]柱温：40℃；进样量：5μL；
[0033]采用的质谱条件为：电喷雾离子源负离子扫描模式，多反应监测模式检测；离子喷雾电压
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4500V；离子源温度450℃；雾化气压力50.0Psi；气帘气50psi；辅助加热气50.0Psi；碰撞室出口电压
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14eV；母离子Q1为222.9m/z；去簇电压为
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40V；子离子Q3为46.2m/z或121.9am/z；碰撞能量为
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28V或
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48V。
[0034]有益效果：本专利技术中选择添加乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液作为流动相，提高了流动相的灵敏度。BEH C18柱(100mm
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2.1mm，1.7μm)对酸性流动相的稳定性较好。乙醛
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DNPH衍生物用电喷雾离子源负离子扫描模式，多反应监测模式检测，得到响应值较高。
[0035]优选的，所述结果计算为利用外标法进行定量分析。
[0036]具体的，以目标物的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对提取后的样品进行测定，测得检出分析物的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中乙醛的含量。
[0037]由于乙醛
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DNPH衍生物稳定性较好，进而本专利技术制作的标准曲线的线性也较好，所以可以用外标法定量。
[0038]本专利技术公开了一种皮革中乙醇含量的检测方法，以磷酸溶液为萃取剂，2,4
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二硝基苯肼为衍生化试剂进行衍生化处理，最后利用液相色谱串联质谱仪进行乙醛含量检测。本专利技术方法操作简单，定性准确，具有良好的灵敏度和精密度，能够提高皮革中乙醛含量的监测水平。实验结果表明，本专利技术检测过程中，乙醛在0.2μg/L～20.0μg/L范围内具有良好
的线性，线性相关系数均大于0.999，加标回收率为83.1％～95.2％，精密度(RSDs)均小于5.0％，检出限(LOD)为2.0μg/kg，定量限(LOQ)为6.0μg/kg。
附图说明
[0039]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种皮革中乙醛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：向皮革样品中加入磷酸溶液超声萃取，收集萃取液并向其中加入2,4
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二硝基苯肼溶液进行衍生化处理，然后进行冷却、过滤，收集滤液，利用液相色谱串联质谱法测定所述滤液中乙醛含量。2.根据权利要求1所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述皮革包括羊皮革或牛皮革。3.根据权利要求1所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述萃取具体包括以下步骤：向皮革样品中加入磷酸溶液，在50℃下以300W的超声功率超声萃取30min，萃取完后立即用玻璃纤维过滤器真空过滤，得到萃取液。4.根据权利要求3所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述磷酸溶液质量浓度为2.0％；所述皮革样品与所述磷酸溶液添加量之比为1.0g：10ml。5.根据权利要求1所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述衍生化处理具体包括以下步骤：向4.0mL所述萃取液中加入1.0mL2,4
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二硝基苯肼溶液，再用一级水稀释至10ml，充分摇匀后置于40℃水浴中衍生化处理30min，然后冷却至室温，再用0.22μm聚酰胺滤膜过滤，收集滤液。6.根据权利要求5所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述2,4
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二硝基苯肼溶液浓度为1.0g/L。7.根据权利要求1所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱法测定包括标准工作液的制备、液相色谱串联质谱仪测定和结果计算。8.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱微君，翟震宇，刘优娜，金美菊，周湘娟，
申请(专利权)人：宁波市产品食品质量检验研究院宁波市纤维检验所，
类型：发明
国别省市：