一种手性固定相材料、制备方法及一种色谱柱技术

本发明专利技术涉及一种手性固定相材料、制备方法及一种色谱柱，属于材料制备技术领域。本发明专利技术所涉及的手性固定相材料的制备方法包括如下步骤：将无机介孔手性材料生长在硅球表面，即得手性固定相材料。因为该方法中包括硅球的活化，通过一步法水热合成无机手性材料，并将合成的无机手性材料生长在活化的硅球表面，得到无机介孔手性固定相材料。所以本发明专利技术提供的方法操作简单，对设备要求低，产物产量高，原料来源广泛，还可以通过选择成型手段精准控制无机手性材料的厚度，适于工业化生产。因为将本发明专利技术制备的手性固定相材料装柱得到的色谱柱，可实现手性化合物的拆分，具有成本低、操作简单、干扰小、结果准确的优点。结果准确的优点。结果准确的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种手性固定相材料、制备方法及一种色谱柱


[0001]本专利技术涉及一种材料制备
，具体涉及一种手性固定相材料、制备方法及一种色谱柱。

技术介绍

[0002]手性化合物是指分子结构相同，但构型上互为镜像的一类化合物。在医药化工领域中，互为镜像的一对手性化合物之间通常具有不同的特性，例如，沙利度胺具有S和R两种互为镜像的对映体构型，其中R型具有中枢镇静作用，S型却具有强烈的致畸作用。因此，手性化合物的分离已成为科学研究和许多高新技术产品发展的热点问题。在药物、临床和病理学的研究中,手性化合物分离材料具有重要的意义。
[0003]现有技术中，气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电色谱(CEC)等色谱技术已广泛应用于对映体的分离。利用立体规整的合成或天然聚合物作为手性分离载体的高效液相色谱法是手性化合物分析和制备分离中最常用和有效的方法。因此，许多由各种光学活性小分子(如刷型手性固定相)和聚合物(如多糖基手性固定相)组成的手性固定相被开发出来。
[0004]但是，各种光学活性小分子(如刷型手性固定相)和聚合物(如多糖基手性固定相)组成的手性固定相在合成的过程中存在柱效低、耐溶剂性较差等问题。另一方面由于是有机固定相，所以会影响固定相的稳定性。

技术实现思路

[0005]本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种手性固定相材料、制备方法及一种色谱柱。
[0006]本专利技术提供了一种手性固定相材料，具有这样的特征，包括：表面生长有无机介孔手性材料的硅球。
[0007]在本专利技术提供的手性固定相材料中，还可以具有这样的特征：其中，无机介孔手性材料为手性无机金属纳米化合物。
[0008]在本专利技术提供的手性固定相材料中，还可以具有这样的特征：其中，手性无机金属纳米化合物为手性纳米碱式碳酸锌、手性纳米碱式碳酸铜、手性纳米氧化锌或手性纳米氧化铜中的任意一种。
[0009]在本专利技术提供的手性固定相材料中，还可以具有这样的特征：包括内壁上生长有无机介孔手性材料的石英毛细管。
[0010]本专利技术提供了一种手性固定相材料的制备方法，用于制备上述任一项的手性固定相材料，具有这样的特征：将无机介孔手性材料生长在硅球表面，即得手性固定相材料。
[0011]在本专利技术提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征，制备方法包括如下步骤：步骤1，配制手性诱导剂溶液；步骤2，将金属离子源、碳酸盐加入手性诱导剂溶液中，得到无机介孔手性材料的液体；以及步骤3，将活化好的硅球加入到无机介孔手性材
料的液体中，混合均匀，加热，即得手性固定相材料。
[0012]在本专利技术提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征，制备方法包括如下步骤：步骤1，配制手性诱导剂溶液；步骤2，将金属离子源、碳酸盐加入手性诱导剂溶液中，得到无机介孔手性材料的液体；步骤3，将活化好的硅球加入到无机介孔手性材料的液体中，混合均匀，加热，得到中间体；以及步骤4，将中间体高温焙烧，即得手性固定相材料。
[0013]在本专利技术提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，手性诱导剂为手性甲硫氨酸，金属离子源为醋酸锌或醋酸铜，碳酸盐为碳酸铵。
[0014]在本专利技术提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，碳酸铵的浓度为0.8mol/L
‑
1.2mol/L。
[0015]在本专利技术提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，手性甲硫氨酸、醋酸锌、碳酸铵、手性甲硫氨酸溶液的溶剂的摩尔比为(1
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5)：(2
‑
5)：(0.5
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3)：(1300
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1400)。
[0016]在本专利技术提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，硅球的活化方法包括如下步骤：将硅球加入到高锰酸钾溶液中，加入溶剂，加热，洗涤、干燥，即得活化好的硅球。
[0017]在本专利技术提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，高锰酸钾溶液中高锰酸钾的浓度为5mmol/L
‑
20mmol/L，优选10mmol/L。
[0018]本专利技术提供了一种色谱柱，具有这样的特征，该色谱柱的固定相材料为上述任一项的手性固定相材料。
[0019]专利技术的作用与效果
[0020]根据本专利技术所涉及的一种手性固定相材料的制备方法，包括如下步骤：将无机介孔手性材料生长在硅球表面，即得手性固定相材料。因为该方法中包括硅球的活化，通过一步法水热合成无机手性材料，并将合成的无机手性材料生长在活化的硅球表面，得到无机介孔手性固定相材料。所以本专利技术提供的方法不仅可以实现手性化合物的拆分，具有成本低、干扰小、结果准确的优点，还可以通过选择成型手段精准控制无机手性材料的厚度，例如通过控制水热时间及原料的量，操作方法简单，适于工业化生产。
附图说明
[0021]图1是本专利技术手性固定相材料的制备方法的步骤示意图；
[0022]图2是本专利技术的实施例一中制得的手性碱式碳酸锌@硅球的低倍扫描电镜照片；
[0023]图3是本专利技术的实施例一中制得的手性碱式碳酸锌@硅球的高倍扫描电镜照片；
[0024]图4是本专利技术的实施例一中制得的手性碱式碳酸锌@硅球的低倍透射电镜照片；
[0025]图5是本专利技术的实施例一中制得的手性碱式碳酸锌@硅球的高倍透射电镜照片；
[0026]图6是本专利技术的实施例一中制得的手性碱式碳酸锌@硅球的材料的X射线衍射谱图；
[0027]图7是本专利技术的实施例一中制得的手性碱式碳酸锌@硅球的圆二色光谱图；
[0028]图8是采用本专利技术的实施例一中制得的L型碱式碳酸锌@硅球对氯丙酸、1
‑
苯
‑
1，2
‑
苯二醇、乙酰丙酮钴(Ⅲ)进行检测的液相色谱图；
[0029]图9是本专利技术的的实施例二制得的手性碱式碳酸锌@硅球的低倍扫描电镜照片；
[0030]图10是本专利技术的的实施例二制得的手性碱式碳酸锌@硅球的高倍扫描电镜照片；
[0031]图11是本专利技术实施例二制得的L型手性碱式碳酸锌@硅球的圆二色光谱图；
[0032]图12是测试例四中1
‑
苯
‑
1，2
‑
苯二醇、氯丙酸进行检测后的液相色谱图；
[0033]图13是本专利技术的的实施例三制得的手性碱式碳酸锌@硅球的低倍扫描电镜照片；
[0034]图14是本专利技术的的实施例三制得的手性碱式碳酸锌@硅球的高倍扫描电镜照片；
[0035]图15是本专利技术实施例三中制得的L型手性碱式碳酸锌@硅球的圆二色光谱图；
[0036]图16是测试例六中氯丙酸进行检测后的液相色谱图；
[0037]图17是本专利技术的的实施例四制得的手性碱式碳酸锌@硅球的低倍扫描电镜照片；
[0038]图18是本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种手性固定相材料，其特征在于，包括：表面生长有无机介孔手性材料的硅球。2.根据权利要求1所述的手性固定相材料，其特征在于：其中，所述无机介孔手性材料为手性无机金属纳米化合物。3.根据权利要求2所述的手性固定相材料，其特征在于：其中，所述手性无机金属纳米化合物为手性纳米碱式碳酸锌、手性纳米碱式碳酸铜、手性纳米氧化锌或手性纳米氧化铜中的任意一种。4.一种手性固定相材料的制备方法，用于制备权利要求1
‑
3任一项所述的手性固定相材料，其特征在于：将无机介孔手性材料生长在硅球表面，即得所述手性固定相材料。5.根据权利要求4所述的手性固定相材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：步骤1，配制手性诱导剂溶液；步骤2，将金属离子源、碳酸盐加入所述手性诱导剂溶液中，得到无机介孔手性材料的液体；以及步骤3，将活化好的硅球加入到所述无机介孔手性材料的液体中，混合均匀，加热，即得所述手性固定相材料。6.根据权利要求4所述的手性固定相材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：步骤1，配制手性诱导剂溶液；步骤2，将金属离子源、碳酸盐加入所述手性诱导剂溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：车顺爱，李琳，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：