硫化氢吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硫化氢吸附剂的制备方法，包括以下步骤：1)制备MnO2‑

【技术实现步骤摘要】
硫化氢吸附剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及合成材料领域，特别涉及一种硫化氢吸附剂的制备方法。

技术介绍

[0002]硫化氢是一种具有臭鸡蛋气味的无色气体，本质上有高毒性、腐蚀性和易燃性。在工业上，硫化物能使化学反应的催化剂中毒、腐蚀设备管道、影响产品质量；同时当硫化氢的浓度到达5ppm时，就会伤害人体器官，并在1000ppm时致人死亡。因此，硫化氢的去除受到了广泛重视。吸附去除硫化氢因操作简单、成本低、效率高等特性被广泛引用，常用的脱除H2S的吸附剂有沸石、硅胶、活性炭、分子筛等多孔材料以及基于这些材料的改性吸附剂，如专利CN201310387290.5公开的一种改性活性炭硫化氢吸附剂及其制备方法、专利CN201910831223.5公开的一种硫化氢吸附剂的制备方法等。这些材料去除H2S的主要机理是藉由多孔结构对H2S进行物理吸附，具有成本低等特点，但其吸附效果主要取决于材料孔隙率，不可避免的会存在吸附容量达到一定程度后难以再提升、吸附稳定性差、容易解吸等缺点。
[0003]二氧化硅凝胶材料(二氧化硅气凝胶)是一种新型的纳米材料，具有大比表面积和高孔隙率结构，在多种领域得到了应用，多孔结构特性使得其具备作为吸附材料的应用前景，但传统的二氧化硅凝胶材料作用主要是物理吸附，存在吸附容量小、易解吸、吸附稳定性不够等缺陷，难以实现H2S的高效吸附。
[0004]所以，现在有必要对现有技术进行改进，以提供一种可靠的方案来实现H2S的高效吸附去除。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种硫化氢吸附剂的制备方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种硫化氢吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)制备MnO2‑
SiO2复合凝胶；
[0008]2)在MnO2‑
SiO2复合凝胶上负载活性铜离子：
[0009]2‑
1)将铜盐溶解在溶剂中得到铜盐溶液；
[0010]2‑
2)将MnO2‑
SiO2复合凝胶加入乙醇中，搅拌；
[0011]2‑
3)将铜盐溶液和步骤2
‑
2)得到的产物混合，超声搅拌，反应；
[0012]2‑
4)反应结束后过滤，滤渣洗涤，干燥，得到所述硫化氢吸附。
[0013]优选的是，所述步骤1)具体包括：
[0014]1‑
1)将正硅酸乙酯和乙醇混合，然后在搅拌状态下加入盐酸，静置；
[0015]1‑
2)将高锰酸钾溶于去离子水中，搅拌；
[0016]1‑
3)将1
‑
2)得到的溶液加入步骤1
‑
1)得到的溶液中，得到混合液，在持续搅拌下
向该混合液中滴加氨水，直至反应体系pH＝6
‑
7，停止滴加；
[0017]1‑
4)老化，恒温干燥，得到MnO2‑
SiO2复合凝胶。
[0018]优选的是，所述步骤1)具体包括：
[0019]1‑
1)将正硅酸乙酯和乙醇混合，然后在搅拌状态下加入盐酸，静置30
‑
60min；
[0020]1‑
2)将高锰酸钾溶于去离子水中，搅拌；
[0021]1‑
3)将1
‑
2)得到的溶液加入步骤1
‑
1)得到的溶液中，得到混合液，在持续搅拌下向该混合液中滴加氨水，直至反应体系pH＝6
‑
7，停止滴加；
[0022]1‑
4)35
‑
70℃下老化24
‑
60h，恒温干燥，得到MnO2‑
SiO2复合凝胶。
[0023]优选的是，所述步骤2)具体包括：
[0024]2‑
1)将铜盐溶解在溶剂中得到铜盐溶液；
[0025]2‑
2)将MnO2‑
SiO2复合凝胶加入乙醇中，搅拌5
‑
30min；
[0026]2‑
3)将铜盐溶液和步骤2
‑
2)得到的产物混合，超声搅拌10
‑
60min，然后于95
‑
150℃下反应4
‑
24h；
[0027]2‑
4)反应结束后过滤，滤渣洗涤，50
‑
95℃下真空干燥，得到所述硫化氢吸附。
[0028]优选的是，所述步骤2)具体包括：
[0029]2‑
1)将铜盐溶解在溶剂中得到铜盐溶液；
[0030]2‑
2)将MnO2‑
SiO2复合凝胶加入乙醇中，搅拌15min；
[0031]2‑
3)将铜盐溶液和步骤2
‑
2)得到的产物混合，超声搅拌30min，然后于105℃下反应8h；
[0032]2‑
4)反应结束后过滤，滤渣洗涤，65℃下真空干燥，得到所述硫化氢吸附。
[0033]优选的是，所述步骤1)还包括：
[0034]1‑
5)将步骤1
‑
4)得到的MnO2‑
SiO2复合凝胶加入乙醇中，然后加入氨基硅烷偶联剂，搅拌反应4
‑
24h。
[0035]优选的是，所述氨基硅烷偶联剂为N
‑
(β
‑
氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
[0036]优选的是，所述步骤2
‑
1)中的铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、氯化亚铜、乙酸铜、氯化亚铜中的一种或多种。
[0037]优选的是，所述步骤2
‑
1)中的溶剂为含有酸的去离子水。
[0038]优选的是，所述溶剂中的酸为醋酸、盐酸、硫酸或硝酸中的一种或多种。
[0039]本专利技术的有益效果是：
[0040]本专利技术提供的硫化氢吸附剂的制备方法，对传统的二氧化硅凝胶材料进行了改进，在凝胶材料中引入了具有强氧化性的MnO2，制得了MnO2‑
SiO2复合凝胶，藉由凝胶材料的大比表面积和高孔隙率结构可大量捕获硫化氢气体，然后通过MnO2的强氧化性使硫化氢被氧化为S或硫的氧化物等，兼具物理吸附与化学去除作用，可提高硫化氢容量，能够实现硫化氢的高效去除；
[0041]本专利技术在MnO2‑
SiO2复合凝胶表面修饰大量的活性铜离子，藉由铜离子与硫化氢反应可产生CuS沉淀并附着在复合凝胶表面，从而通过化学反应机理去除硫化氢，能进一步提高MnO2‑
SiO2复合凝胶的吸附活性，提高其硫化氢容量，提升对硫化氢的吸附去除效果。且由于MnO2‑
SiO2复合凝胶的大比表面积特性，活性铜离子可均匀、广泛分布于复合凝胶表面，能够充分发挥复合凝胶本身以及铜离子去除硫化氢的特性，两者本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备MnO2‑
SiO2复合凝胶；2)在MnO2‑
SiO2复合凝胶上负载活性铜离子：2
‑
1)将铜盐溶解在溶剂中得到铜盐溶液；2
‑
2)将MnO2‑
SiO2复合凝胶加入乙醇中，搅拌；2
‑
3)将铜盐溶液和步骤2
‑
2)得到的产物混合，超声搅拌，反应；2
‑
4)反应结束后过滤，滤渣洗涤，干燥，得到所述硫化氢吸附。2.根据权利要求1所述的硫化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：1
‑
1)将正硅酸乙酯和乙醇混合，然后在搅拌状态下加入盐酸，静置；1
‑
2)将高锰酸钾溶于去离子水中，搅拌；1
‑
3)将1
‑
2)得到的溶液加入步骤1
‑
1)得到的溶液中，得到混合液，在持续搅拌下向该混合液中滴加氨水，直至反应体系pH＝6
‑
7，停止滴加；1
‑
4)老化，恒温干燥，得到MnO2‑
SiO2复合凝胶。3.根据权利要求2所述的硫化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：1
‑
1)将正硅酸乙酯和乙醇混合，然后在搅拌状态下加入盐酸，静置30
‑
60min；1
‑
2)将高锰酸钾溶于去离子水中，搅拌；1
‑
3)将1
‑
2)得到的溶液加入步骤1
‑
1)得到的溶液中，得到混合液，在持续搅拌下向该混合液中滴加氨水，直至反应体系pH＝6
‑
7，停止滴加；1
‑
4)35
‑
70℃下老化24
‑
60h，恒温干燥，得到MnO2‑
SiO2复合凝胶。4.根据权利要求1所述的硫化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体包括：2
‑
1)将铜盐溶解在溶剂中得到铜盐溶液；2

【专利技术属性】
技术研发人员：张培培，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：