用于检测化妆水中汞离子的金纳米粒子的制备方法与用途技术

本发明专利技术公开了一种用于检测重金属汞离子的金纳米粒子的制备方法与用途，该技术能够快速定性和定量检测化妆水中汞离子的含量。该技术方法基于团聚机理，利用磺胺嘧啶上的官能团能形成的强氢键作用，能与汞离子发生键合作用，导致金纳米粒子团聚，使得溶液颜色发生改变，引起金纳米粒子表面等离子共振吸收峰的峰位以及吸收强度发生变化，利用裸眼可直接判定样品中是否含有Hg

【技术实现步骤摘要】
用于检测化妆水中汞离子的金纳米粒子的制备方法与用途


[0001]本专利技术属于纳米材料和离子检测领域，具体涉及一种用于检测化妆水中Hg
2+
的金纳米粒子的制备方法与用途。

技术介绍

[0002]由于工业的快速发展，世界上很多地方的重金属污染已经超过了规定的限度，而这一问题越来越受到人们的关注。汞是地球上最具毒性的元素之一，是一种人们已知的环境污染物，通常通过燃煤发电厂、海洋和火山排放、金矿开采和固体废物焚烧中释放出来。汞蒸汽在大气中的长停留时间及其氧化为可溶的无机汞(II)提供了一条污染大量水和土壤等的途径。化妆品中的天然成分是从植物中提取而来的，在提取植物精华时，富集在植物内的重金属会不可避免地残留在植物提取物中。另一方面，化妆品中的汞离子能够产生美白、淡斑的功效，且与有此功效的安全物质相比价格低廉，所以部分不法商家会在化妆品中恶意添加重金属汞离子，以达到快速美白淡斑的功效。长期使用含汞化妆品，会使汞透过皮肤渗入人体内部，人体内的重金属将会不断累积。当人体内的汞累积到一定含量，就会对人体中枢神经系统带来巨大的损伤，例如出现头痛、头晕、记忆衰退以及运动失调等症状。部分汞离子被转移到肾脏，会让肾功能发生障碍。因此每个国家对化妆品中所含汞离子量都有明确的要求。我国相关标准要求化妆品内的汞元素含量不得超过1.0mg
·
kg
‑1。
[0003]目前为止，已有大量的方法可检测重金属汞离子，例如利用冷蒸汽技术原子吸收光谱法(Anal.Chem.2005,77,5124
>‑
5128)，电感耦合等离子体原子发射光谱法(Anal.Chem., 2008,80,7043
‑
7050)，电感耦合等离子体
‑
质谱法(Anal.At.Spectrom.,2009,24, 1414
‑
1420)，表面增强拉曼散射法(Anal.Chem.2013,85,3160
‑
3165)荧光光谱法(Anal. Chem.,2013,85,8594
‑
8600)等检测Hg
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。Gao等人基于聚集机理实现了对Hg
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离子的快速比色检测(Chem.Commun,2014,50,6447；专利技术专利201310091158.X，2013
‑
03
‑
26，中国)。 Jin等人利用Hg
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离子和Au NPs对2
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巯基苯丙噻唑的竞争关系实现了抗聚集比色检测Hg
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离子(Sensor Actuat B
‑
Chem,2016,233,233
‑
229)。尽管这些方法有极好的灵敏度，但检测程序复杂，成本高。开发灵敏、经济的检测化妆水中痕量Hg
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的方法是十分必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种稳定性好、操作步骤简单、能够快速、准确检测出化妆水中Hg
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的金纳米粒子及其制备方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题所采取的技术方案为：
[0006]一种用于检测化妆水中重金属离子的金纳米粒子的制备方法，采用柠檬酸钠作为还原剂，将三价的金还原成稳定的、颗粒均匀的金纳米粒子；将所制备的金纳米粒子加入修饰剂磺胺嘧啶，合成带有修饰剂的金纳米粒子；将一定浓度的Hg
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水溶液加入到带有修饰剂的金纳米粒子溶液中，溶液颜色从红色变成蓝灰色或灰色。用柠檬酸钠还原的金纳米粒子表面会带负电，磺胺嘧啶中的氨基易失电子带正电，二者可通过静电吸引以及键合作用相
结合，从而将磺胺嘧啶修饰到金纳米粒子上。而磺胺嘧啶上的
‑
SO2基、吡啶基又可以与汞离子产生键合作用，形成带有修饰剂的金纳米粒子，当带有修饰剂的金纳米粒子的水溶液中加入汞离子后，汞离子会与磺胺嘧啶分子上的官能团产生键合作用，从而将多个金纳米粒子连接起来，引起金纳米粒子团聚，宏观上表现为溶液颜色变化，从而实现对溶液中Hg
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的裸眼快速检测。由金纳米粒子的聚集状态变化引起金纳米粒子表面等离子共振吸收 (SPR)发生改变，根据SPR吸收峰强度和位移的改变可以实现对汞离子的定量检测。
[0007]磺胺嘧啶(C
10
H
10
N4O2S)的结构简式如下式所示：
[0008][0009]本专利技术提供的一种金纳米粒子的制备方法，具体包括如下步骤：
[0010]在圆底烧瓶中加入一定体积的氯金酸水溶液，并以体积比1:39加水稀释，然后搅拌加热至沸腾，快速加入柠檬酸钠(C6H5Na3O7)水溶液，继续搅拌反应15min，溶液颜色由黄色变为酒红色，静置冷却至室温，制得柠檬酸钠还原后的金纳米粒子水溶液；然后，用去离子水以体积比1:1稀释柠檬酸钠还原后的金纳米粒子水溶液，量取一定体积的稀释后的柠檬酸钠还原的金纳米粒子水溶液，加入一定体积的饱和磺胺嘧啶水溶液，摇匀，反应一段时间，制得磺胺嘧啶修饰后的金纳米粒子水溶液，即为所述的一种金纳米粒子；
[0011]所述汞离子为二价汞离子；
[0012]所述氯金酸水溶液的浓度为9～10mM；
[0013]所述柠檬酸钠水溶液的质量分数为1％；
[0014]所述的金纳米粒子水溶液的pH范围在6.0～7.0；
[0015]所述修饰剂溶液为室温下的饱和磺胺嘧啶水溶液；
[0016]参加反应的物质均为分析纯。
[0017]进一步的，本专利技术还提供了所述的金纳米粒子的用途，其特征在于，所述的金纳米粒子的用途为可用于检测化妆水中Hg
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，具体包括如下步骤：
[0018]将所制备的金纳米粒子的水溶液与不同浓度Hg
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的标准溶液反应，根据不同的颜色变化制成标准卡片(图3)，包括空白实验结果的卡片，用于不同环境下待检测样品的现场裸眼比色检测。
[0019]将所制备的带有修饰剂的金纳米粒子的水溶液与不同浓度Hg
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的标准溶液反应，然后通过紫外可见吸收光谱，测试反应后的金纳米粒子表面等离子共振吸收峰的峰位以及强度发生的变化，绘制紫外可见吸收光谱(图4)和标准曲线(图5)，用于不同环境下待检测样品的检测，将测试结果代入标准曲线，进行比对、计算，判断待测样品中是否存在Hg
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或计算待测样品中Hg
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的浓度，从而实现对样品中Hg
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的定量检测；
[0020]Hg
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裸眼检测限为1.0μg/mL；
[0021]Hg
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紫外可见光谱检测限为0.071μg/mL；
[0022]所述待检测样品可以为法国雅漾化妆水、理肤泉化妆水、依云化妆水。
[0023]综上所述，本专利技术提供了一种金纳米粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：在圆底烧瓶中加入一定体积的氯金酸水溶液，再加入一定体积的去离子水搅拌加热至沸腾，快速加入柠檬酸钠(C6H5Na3O7)的水溶液，继续搅拌反应15分钟，静置冷却至室温，制得柠檬酸钠还原后的金纳米粒子水溶液；将制得的柠檬酸钠还原后的金纳米粒子水溶液用去离子水以体积比1:1稀释一倍，然后，量取一定体积的稀释后的柠檬酸钠还原的金纳米粒子水溶液，加入一定体积的饱和磺胺嘧啶(C
10
H
10
N4O2S)水...

【专利技术属性】
技术研发人员：李星，刘啸影，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：