一种银纳米线及其合成方法技术

本发明专利技术提供了一种银纳米线及其合成方法，属于新材料技术领域。所述方法包括：以多元醇为溶剂，分别配置硝酸银溶液和硝酸铁溶液；将所述硝酸银溶液、所述硝酸铁溶液加入所述溶剂中混合均匀，得到反应溶液，其中，所述反应溶液中硝酸银的浓度为5mM

【技术实现步骤摘要】
一种银纳米线及其合成方法


[0001]本专利技术涉及新材料
，具体而言，涉及一种银纳米线及其合成方法。

技术介绍

[0002]在当前柔性可穿戴设备的研发热潮下，银纳米线作为高性能柔性电极的基础材料，具有广泛的应用前景。通常，由高长径比的银纳米线制作的透明电极具有更好的光电性能。因此采用低成本的溶液合成方法高效制备高纯度、高长径比的银纳米线，具有重要的科学和经济意义。
[0003]目前，多元醇法是合成银纳米线的主流方法。对于较长纳米线的合成，常见的方法主要是氧化刻蚀、预制晶种和低温合成。氧化刻蚀，即添加铁离子、铜离子、过氧化氢、硝酸等氧化性物质对晶种进行刻蚀，以去除小尺寸晶种和减少种子数量，但在获得较长纳米线的同时其直径通常也比较粗大。预制晶种，即单独制备晶种，通过控制种子尺寸和浓度、银离子供应来调节纳米线尺寸，然而二次形核较难避免，且增加了工艺的复杂性。低温合成是利用低温抑制形核数量，且促进纳米线的稳定生长来获得较长纳米线，但由于多元醇在低温下的还原性较弱，目前报导中温度降低的还比较有限，纳米线长度的增大也有限，并且通常低温反应使反应时间大大延长，效率较低。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的问题是如何在低温条件下高效合成具有高长径比的银纳米线。
[0005]为解决上述问题，本专利技术提供一种银纳米线的合成方法，包括：
[0006]以多元醇为溶剂，分别配置硝酸银溶液和硝酸铁溶液；
[0007]将所述硝酸银溶液、所述硝酸铁溶液加入所述溶剂中混合均匀，得到反应溶液，其中，所述反应溶液中硝酸银的浓度为5mM
‑
100mM，所述反应溶液中硝酸铁的浓度为3mM
‑
160mM；
[0008]将所述反应溶液在70℃
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160℃下保温7min
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50h，得到含银纳米线的母液；
[0009]对所述母液进行分离得到银纳米线。
[0010]较佳地，所述反应溶液中硝酸铁的浓度为5mM
‑
120mM。
[0011]较佳地，所述反应溶液在160℃下反应时，所述反应溶液中所述硝酸铁的浓度为5mM
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10mM，反应时间为7min
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12min，或者，
[0012]所述反应溶液在130℃下反应时，所述反应溶液中所述硝酸铁的浓度为10mM
‑
20mM，反应时间为20min
‑
35min，或者，
[0013]所述反应溶液在100℃下反应时，所述反应溶液中所述硝酸铁的浓度为20mM
‑
40mM，反应时间为2.5h
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5h，或者，
[0014]所述反应溶液在70℃下反应时，所述反应溶液中所述硝酸铁的浓度为40mM
‑
120mM，反应时间为18
‑
50h。
[0015]较佳地，所述反应溶液中硝酸银的浓度为10mM
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50mM。
[0016]较佳地，所述反应溶液是将所述硝酸银溶液、所述硝酸铁溶液和表面活性剂、形核剂加入所述溶剂中混合得到，所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮，所述形核剂包括氯化钠和/或溴化钠。
[0017]较佳地，所述反应溶液中所述聚乙烯吡咯烷酮与所述硝酸银的摩尔比为(0
‑
5):1。
[0018]较佳地，所述反应溶液中所述氯化钠的浓度为大于0且小于或等于2mM。
[0019]较佳地，所述反应溶液中所述溴化钠的浓度为大于0且小于或等于0.1mM。
[0020]较佳地，所述对所述母液进行分离包括：将所述母液用酸性溶液清洗后进行过滤或离心分离。
[0021]本专利技术还提供一种银纳米线，采用上述的银纳米线的合成方法制得。
[0022]本专利技术相较于现有技术的优势在于：
[0023]本专利技术在不使用任何表面活性剂、不添加任何阴离子形核剂的情况下，在高浓度铁离子辅助下，大大加快了银纳米线的形核和生长速度，并提高产量，降低合成温度，并最终合成了具有高长径比的银纳米线，一方面，不使用任何表面活性剂或形核剂，制备的银纳米线表面没有表面活性剂包覆，简化后续分离操作，降低成本、提高效率，且突破了以往对多元醇体系中各种添加剂的作用的认知，为银纳米线生长理论提供了新的参考，另一方面，反应时间大幅缩短，合成效率大幅提升，160℃时的反应仅需7min即可完成，制得直径小于30nm的超细纳米线；合成温度降低到70℃时，反应仅在几十个小时内完成，且合成的银纳米线长度均在数百微米以上(至少200μm以上)，甚至可达毫米级别，产物形态可调性强、尺寸可控性高。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例中银纳米线的合成方法流程图；
[0025]图2为本专利技术实施例1中所得产物的消光光谱图；
[0026]图3为本专利技术实施例1中所得产物的光学显微镜照片；
[0027]图4为本专利技术实施例2中所得产物的光学显微镜照片；
[0028]图5为本专利技术实施例3中所得产物的光学显微镜照片；
[0029]图6为本专利技术实施例4中所得产物的光学显微镜照片；
[0030]图7为本专利技术实施例5中所得产物的光学显微镜照片一；
[0031]图8为本专利技术实施例5中所得产物的光学显微镜照片二；
[0032]图9为本专利技术实施例6中所得产物的光学显微镜照片；
[0033]图10为本专利技术实施例7中所得产物的光学显微镜照片；
[0034]图11为本专利技术实施例8中所得产物的消光光谱图；
[0035]图12为本专利技术实施例8中所得产物的低倍扫描电子显微镜照片；
[0036]图13为本专利技术实施例8中所得产物的高倍扫描电子显微镜照片；
[0037]图14为本专利技术实施例9中所得产物的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
[0038]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施例做详细的说明。
[0039]请参阅图1所示，本专利技术实施例的一种银纳米线的合成方法，包括以下步骤：
[0040]以多元醇为溶剂，分别配置硝酸银溶液和硝酸铁溶液；
[0041]将硝酸银溶液、硝酸铁溶液加入溶剂中混合均匀，得到反应溶液，其中，反应溶液中硝酸银的浓度为5mM
‑
100mM，反应溶液中硝酸铁的浓度为3mM
‑
160mM；
[0042]将反应溶液在70℃
‑
160℃下保温7min
‑
50h，得到含银纳米线的母液；
[0043]对母液进行分离得到银纳米线。
[0044]铁离子是采用多元醇法合成银纳米线中常见的一种添加物，其在合成过程中的作用，目前主要有两种理论解释，一种理论认为，三价铁离子可以被乙二醇还原成二价铁离子，二价铁离子易与氧结合，从而作为除氧剂保护银纳米线五重孪晶种子的生长；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银纳米线的合成方法，其特征在于，包括：以多元醇为溶剂，分别配置硝酸银溶液和硝酸铁溶液；将所述硝酸银溶液、所述硝酸铁溶液加入所述溶剂中混合均匀，得到反应溶液，其中，所述反应溶液中硝酸银的浓度为5mM
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100mM，所述反应溶液中硝酸铁的浓度为3mM
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160mM；将所述反应溶液在70℃
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160℃下保温7min
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50h，得到含银纳米线的母液；对所述母液进行分离得到银纳米线。2.根据权利要求1所述的银纳米线的合成方法，其特征在于，所述反应溶液中硝酸铁的浓度为5mM
‑
120mM。3.根据权利要求1所述的银纳米线的合成方法，其特征在于，所述反应溶液在160℃下反应时，所述反应溶液中所述硝酸铁的浓度为5mM
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10mM，反应时间为7min
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12min，或者，所述反应溶液在130℃下反应时，所述反应溶液中所述硝酸铁的浓度为10mM
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20mM，反应时间为20min
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35min，或者，所述反应溶液在100℃下反应时，所述反应溶液中所述硝酸铁的浓度为20mM
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40mM，反应时间为2.5h
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【专利技术属性】
技术研发人员：林铁松，黄钊，何鹏，
申请(专利权)人：哈尔滨邦定科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：