交替还原法控制微细银粉的生长方式制造技术

本发明专利技术公开了银粉制备领域的交替还原法控制微细银粉的生长方式，其步骤包括S1：按照比例称取一定量的硝酸银、PVA、氢氧化钠、硼氢化钠，分别将硝酸银和PVA溶于去离子水中，配制成一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液，S2：将PVA溶液缓慢的加入到一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液中进行混合，并使用磁力搅拌机进行均匀搅拌，得到第一混合液，该交替还原法控制微细银粉的生长方式,通过采用PVA作为分散剂，硼氢化钠作为还原剂，硝酸银作为前驱体，通过还原法来进行微细银粉的制备，通过调整分散剂和还原剂的用量和浓度，实现对微细银粉的粒径、形貌和分散性进行控制。和分散性进行控制。

【技术实现步骤摘要】
交替还原法控制微细银粉的生长方式


[0001]本专利技术涉及银粉制备
，具体为交替还原法控制微细银粉的生长方式。

技术介绍

[0002]银是导电性最高的金属，其化学性质稳定，有优良的导热导电性和加工性能，因此银粉是导电浆料、导电胶、电阻网络、催化和抗菌材料的基本功能材料。银粉在颗粒尺寸低于0.5um时按大小可分为微米级超细银粉和纳米银粉。相对于微米银粉，纳米银粉有很多优势，如在电子浆料中使用纳米银粉代替超细银粉可以在丝网印刷时获得致密度更高的涂层；纳米银粉的熔点低于超细银粉，故其烧结温度低于普通浆料，可降低能耗。
[0003]现有的对纳米银粉进行制备过程汇总，采用的高能球磨法、液相还原法、光诱导法等对纳米银粉进行制备，但制备过程中难以对微细银粉的表面粒度和分散性生长进行控制，为此我们提出了交替还原法控制微细银粉的生长方式。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供交替还原法控制微细银粉的生长方式，以解决上述
技术介绍
中提出了现有的对纳米银粉进行制备过程汇总，采用的高能球磨法、液相还原法、光诱导法等对纳米银粉进行制备，但制备过程中难以对微细银粉的表面粒度和分散性生长进行控制的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：交替还原法控制微细银粉的生长方式，包括如下步骤：
[0006]S1：按照比例称取一定量的硝酸银、PVA、氢氧化钠、硼氢化钠，分别将硝酸银和PVA溶于去离子水中，配制成一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液；
[0007]S2：将PVA溶液缓慢的加入到一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液中进行混合，并使用磁力搅拌机进行均匀搅拌，得到第一混合液；
[0008]S3：将氢氧化钠溶于去离子水中，配制成氢氧化钠溶液，并加入硼氢化钠，置于磁力搅拌机进行均匀搅拌溶解，得到第二混合液；
[0009]S4：将第一混合液和第二混合液均置于水浴锅中在一定温度下进行恒温，并将第二混合液缓慢滴加到第一混合液中，同时使用搅拌器进行搅拌混合均匀，滴加完毕后，保温搅拌40
‑
60min直至完全反应，静置30
‑
40min，置于离心机中进行固液分离；
[0010]S5：将离心后上层液体置于滤网中滤掉，得到黑的固体粉末颗粒，然后用去离子水洗三次，醇洗三次后，置于真空干燥箱中进行干燥，得到微细银粉；
[0011]S6：使用X型射线衍射仪、扫描电镜、激光粒径分析仪对银粉物象、表面形貌以及银粉粒径进行分析。
[0012]优选的，所述硼氢化钠、硝酸银溶液和氢氧化钠溶液之间的摩尔比为1:2:4，所述硼氢化钠的浓度为0.1
‑
0.5mol/L。
[0013]优选的，所述S2中PVA溶液与硝酸银溶液之间的质量比可为0.3
‑
1.5，所述磁力搅
拌机的转速为600
‑
800r/min。
[0014]优选的，所述S4中水浴锅的恒温温度为40
‑
60℃，所述离心机的转速为3000
‑
4000r/min，分离时间为40
‑
70min。
[0015]优选的，所述真空干燥箱的温度为60
‑
80℃，干燥时间为5
‑
8h。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：该交替还原法控制微细银粉的生长方式，通过采用PVA作为分散剂，硼氢化钠作为还原剂，硝酸银作为前驱体，通过还原法来进行微细银粉的制备，通过调整分散剂和还原剂的用量和浓度，实现对微细银粉的粒径、形貌和分散性进行控制。
具体实施方式
[0017]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例1
[0019]称取的硝酸银、PVA、氢氧化钠、浓度为0.1mol/L的硼氢化钠，分别将硝酸银和PVA溶于去离子水中，配制成一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液，其中PVA溶液和硝酸银溶液之间的质量比为0.3，将PVA溶液缓慢的加入到一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液中进行混合，并设置转速为600r/min的磁力搅拌机进行均匀搅拌，得到第一混合液，将氢氧化钠溶于去离子水中，配制成氢氧化钠溶液，并加入硼氢化钠，置于磁力搅拌机进行均匀搅拌溶解，得到第二混合液，将第一混合液和第二混合液均置于水浴锅中在一定温度下进行恒温，并将第二混合液缓慢滴加到第一混合液中，同时使用搅拌器进行搅拌混合均匀，滴加完毕后，保温搅拌40min直至完全反应，静置30min，置于转速设置为3000r/min的离心机中进行固液分离40min，将离心后上层液体置于滤网中滤掉，得到黑的固体粉末颗粒，然后用去离子水洗三次，醇洗三次后，置于温度为60℃的真空干燥箱中进行干燥8h，得到微细银粉。
[0020]实施例2
[0021]称取的硝酸银、PVA、氢氧化钠、浓度为0.2mol/L的硼氢化钠，分别将硝酸银和PVA溶于去离子水中，配制成一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液，其中PVA溶液和硝酸银溶液之间的质量比为0.6，将PVA溶液缓慢的加入到一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液中进行混合，并设置转速为700r/min的磁力搅拌机进行均匀搅拌，得到第一混合液，将氢氧化钠溶于去离子水中，配制成氢氧化钠溶液，并加入硼氢化钠，置于磁力搅拌机进行均匀搅拌溶解，得到第二混合液，将第一混合液和第二混合液均置于水浴锅中在一定温度下进行恒温，并将第二混合液缓慢滴加到第一混合液中，同时使用搅拌器进行搅拌混合均匀，滴加完毕后，保温搅拌50min直至完全反应，静置30min，置于转速设置为3000r/min的离心机中进行固液分离50min，将离心后上层液体置于滤网中滤掉，得到黑的固体粉末颗粒，然后用去离子水洗三次，醇洗三次后，置于温度为70℃的真空干燥箱中进行干燥7h，得到微细银粉。
[0022]实施例3
[0023]称取的硝酸银、PVA、氢氧化钠、浓度为0.5mol/L的硼氢化钠，分别将硝酸银和PVA溶于去离子水中，配制成一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液，其中PVA溶液和硝酸银溶液之
间的质量比为1.5，将PVA溶液缓慢的加入到一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液中进行混合，并设置转速为800r/min的磁力搅拌机进行均匀搅拌，得到第一混合液，将氢氧化钠溶于去离子水中，配制成氢氧化钠溶液，并加入硼氢化钠，置于磁力搅拌机进行均匀搅拌溶解，得到第二混合液，将第一混合液和第二混合液均置于水浴锅中在一定温度下进行恒温，并将第二混合液缓慢滴加到第一混合液中，同时使用搅拌器进行搅拌混合均匀，滴加完毕后，保温搅拌60min直至完全反应，静置40min，置于转速设置为4000r/min的离心机中进行固液分离40min，将离心后上层液体置于滤网中滤掉，得到黑的固体粉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.交替还原法控制微细银粉的生长方式，其特征在于：包括如下步骤：S1：按照比例称取一定量的硝酸银、PVA、氢氧化钠、硼氢化钠，分别将硝酸银和PVA溶于去离子水中，配制成一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液；S2：将PVA溶液缓慢的加入到一定浓度的硝酸银溶液和PVA溶液中进行混合，并使用磁力搅拌机进行均匀搅拌，得到第一混合液；S3：将氢氧化钠溶于去离子水中，配制成氢氧化钠溶液，并加入硼氢化钠，置于磁力搅拌机进行均匀搅拌溶解，得到第二混合液；S4：将第一混合液和第二混合液均置于水浴锅中在一定温度下进行恒温，并将第二混合液缓慢滴加到第一混合液中，同时使用搅拌器进行搅拌混合均匀，滴加完毕后，保温搅拌40
‑
60min直至完全反应，静置30
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40min，置于离心机中进行固液分离；S5：将离心后上层液体置于滤网中滤掉，得到黑的固体粉末颗粒，然后用去离子水洗三次，醇洗三次后，置于真空干燥箱中进行干燥，得到微细银粉；S6：使用X型射线衍射仪、扫描电镜、激光粒径分析仪对银粉物象、表面形貌以...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凭慧，钱昆，韩勇，
申请(专利权)人：南科创园新材料科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：