一种阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液及其制备方法，所述制备方法为以阳离子乳化剂十六烷基二甲基苄基氯化铵和非离子乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚复配作为乳化剂、丙烯酸丁酯为软单体、苯乙烯为硬单体、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十四烷基溴化铵为可聚合阳离子抗菌单体、双丙酮丙烯酰胺为交联单体、丙烯酸为功能单体、2,2

【技术实现步骤摘要】
一种阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及抗菌剂制备工艺
，尤其涉及一种阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液及其制备方法 。

技术介绍

[0002]随着社会和科技的快速发展，人们生活水平得到不断提高，使人们对细菌以及病毒等有害微生物对人类健康的危害越来越重视，从而对抗菌材料的要求越来越高。聚丙烯酸酯乳液作为一种综合性能优异的高分子聚合乳液，在许多领域已被广泛应用。而聚丙烯酸酯抗菌乳液主要通过两个方法制得：直接混合法和乳液聚合法。直接混合法是指将聚丙烯酸酯乳液与纳米Ag、ZnO、TiO2及其它一些抗菌剂直接混合制成，这种制备方法虽然工艺简单，但是仍然无法解决抗菌材料稳定性差、抗菌剂析出、抗菌性能易失效等问题。乳液聚合法通过在聚丙烯酸酯的聚合过程中引入具有抗菌基团的功能性单体，利用化学共聚的方式将抗菌基团牢牢地固定在聚合物上，赋予材料良好的抗菌性能。
[0003]如公开号CN112279957A的专利技术专利公开了一种水性聚丙烯酸酯抗菌乳液及其制备方法和在涂料中的应用，以水为溶剂将含异噻唑啉酮基单体与丙烯酸酯类单体通过预乳化、聚合、熟化和后处理等步骤得到的水性聚丙烯酸酯乳液。公开号CN112961368A的专利技术专利公开一种抗菌疏水树枝状聚丙烯酸酯乳液及其制备方法，利用庚七醇、五亚乙基六胺为内核，与丙烯酸单体中的
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COOH发生酯化反应、酰胺化反应，并在引发剂的作用下，与甲基丙烯酸甲酯、含氟丙烯酸酯单体加成聚合，形成含氟聚丙烯酸酯支链内壳，再与乙烯基硅油、改性纳米磷酸锆进一步接枝共聚，形成具有核
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内壳
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外壳结构的抗菌、抗老化、疏水树枝状聚丙烯酸酯乳液。上述两种制备工艺虽然通过在聚丙烯酸酯的聚合过程中引入具有抗菌基团的功能性单体，赋予材料良好的抗菌性能，但是第一种方法所得乳液为阴离子型，应用途径受限；而第二种方法制备工艺太复杂，存在稳定性的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中由于抗菌单体与聚合物之间相容性以及共聚活性等问题，导致聚合过程中存在聚合稳定性的问题，提供一种制备工艺简单的阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液的制备方法，以阳离子乳化剂十六烷基二甲基苄基氯化铵和非离子乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚复配作为乳化剂、丙烯酸丁酯为软单体、苯乙烯为硬单体、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十四烷基溴化铵为可聚合阳离子抗菌单体、双丙酮丙烯酰胺为交联单体、丙烯酸为功能单体、2,2
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偶氮(2
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甲基丙基脒)二盐酸盐为引发剂，通过乳液聚合制得阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液。
[0006]优选的，所述乳化剂占原料总质量的1%，其中十六烷基二甲基苄基氯化铵和异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为1:1。
[0007]优选的，所述软单体丙烯酸丁酯与硬单体苯乙烯的摩尔比4:1，总含量20~25%。交联单体双丙酮丙烯酰胺含量为1 %，功能单体丙烯酸的含量0.5%。
[0008]优选的，所述可聚合阳离子抗菌单体，由丙烯酸二甲氨基乙酯和溴十四烷按摩尔比1.2:1，在45 ℃反应8 h而制得，可聚合阳离子抗菌单体含量为5~8%。
[0009]优选的，所述引发剂2,2
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偶氮(2
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甲基丙基脒)二盐酸盐用量为0.2~0.3%。
[0010]优选的，包含以下步骤：S1：预乳液的制备：将复配乳化剂、部分可聚合阳离子抗菌单体加入到去离子水中搅拌溶解；将全部软硬单体混合均匀后快速滴加到乳化剂溶液中，以1300~1500 r/min左右的搅拌速度搅拌20~30 min制得预乳液，取出2/3预乳液用于滴加，1/3作为打底液；S2：乳液聚合：将S1中盛有1/3打底液的反应容器置于水浴锅中升温，并接通冷凝管中回流水，待反应容器内温度升至75℃时，开始滴加引发剂2,2
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偶氮(2
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甲基丙基咪)二盐酸盐水溶液，搅拌速度控制在250 r/min左右，约10 min后，反应容器内乳液逐渐泛蓝，打底液被引发聚合，开始同时滴加预留的剩余2/3预乳液以及由双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸、剩余部分的可聚合抗菌单体和去离子水组成的混合溶液，维持反应温度78~80℃；S3：保温阶段：上述所有物料滴加完后，升温至85 ℃，保温30min；S4：出料：冷却至50℃以下，过滤出料，得到聚丙烯酸酯抗菌乳液。
[0011]优选的，所述S2中滴加预留的剩余2/3预乳液以及由双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸、剩余部分的可聚合抗菌单体和去离子水组成的混合溶液的滴加之间为1.5h。
[0012]本申请还提供了一种阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液，使用上述所述的阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液的制备方法制备。
[0013]与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：1、本专利技术通过在乳液聚合体系中引入具有阳离子性、可聚合性及乳化性能的甲基丙烯酰氧乙基二甲基十四烷基溴化铵单体，直接在聚合物大分子中引入具有抗菌性的季铵基团，制得的聚丙烯酸酯抗菌乳液具有较好稳定性及耐久抗菌性。
[0014]2、本专利技术以阳离子乳化剂十六烷基二甲基苄基氯化铵与非离子乳化剂E1309复配作为乳化剂、丙烯酸丁酯为软单体、苯乙烯为硬单体、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十四烷基溴化铵为抗菌单体、双丙酮丙烯酰胺为交联单体、丙烯酸为功能单体、2,2
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偶氮二(2
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甲基丙基咪)二盐酸盐为引发剂，经过预乳化、乳液聚合、保温、冷却出料四个步骤制得的聚丙烯酸酯乳液，该聚合方法操作方便，能耗较低。
[0015]3、本专利技术制得的阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液，成膜性好，且能与多种基材如：纺织纤维、皮革、纸张等发生交联反应，可直接用于纺织品、皮革、包装纸等的抗菌整理。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例1中制得的阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液胶膜的红外光谱图。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，以下对本专利技术作进一步地详细说明。
[0018]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可
以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本专利技术并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
[0019]一种阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液的制备方法，以阳离子乳化剂十六烷基二甲基苄基氯化铵和非离子乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚复配作为乳化剂、丙烯酸丁酯为软单体、苯乙烯为硬单体、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十四烷基溴化铵为可聚合阳离子抗菌单体、双丙酮丙烯酰胺为交联单体、丙烯酸为功能单体、2,2
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偶氮(2
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甲基丙基脒)二盐酸盐为引发剂，通过乳液聚合制得阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液。
[0020]在一实施方式中，所述制备方法包含以下步骤，其中各成分以质量百分比计。
[0021]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液的制备方法，其特征在于：以阳离子乳化剂十六烷基二甲基苄基氯化铵和非离子乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚复配作为乳化剂、丙烯酸丁酯为软单体、苯乙烯为硬单体、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十四烷基溴化铵为可聚合阳离子抗菌单体、双丙酮丙烯酰胺为交联单体、丙烯酸为功能单体、2,2
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偶氮(2
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甲基丙基脒)二盐酸盐为引发剂，通过乳液聚合制得阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液。2.根据权利要求1所述的阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液的制备方法，其特征在于：所述乳化剂占原料总质量的1%，其中十六烷基二甲基苄基氯化铵和异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为1:1。3.根据权利要求1所述的阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液的制备方法，其特征在于：所述软单体丙烯酸丁酯与硬单体苯乙烯的摩尔比4:1，总含量20~25%；交联单体双丙酮丙烯酰胺含量为1 %，功能单体丙烯酸的含量0.5%。4.根据权利要求1所述的阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液的制备方法，其特征在于：所述可聚合阳离子抗菌单体，由丙烯酸二甲氨基乙酯和溴十四烷按摩尔比1.2:1，在45 ℃反应8 h而制得，可聚合阳离子抗菌单体含量为5~8%。5.根据权利要求1所述的阳离子型聚丙烯酸酯抗菌乳液的制备方法，其特征在于：所述引发剂2,2
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偶氮(2
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甲基丙基脒)二盐酸盐用量为0.2~0.3%。6.根据权利要求1所述的阳离子型聚丙烯酸酯抗菌...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春梅，顾振宇，范婷婷，季青豪，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：