一种羟基丙烯酸分散体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种羟基丙烯酸分散体的制备方法，公开了一种羟基丙烯酸分散体的制备方法，所述制备方法为溶液

【技术实现步骤摘要】
一种羟基丙烯酸分散体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及2KPU以及烤漆涂料用成膜物新材料领域，具体是一种羟基丙烯酸分散体及其制备方法。

技术介绍

[0002]羟基丙烯酸分散体具有较好的光泽以及较为优异的性能，已广泛应用于金属、木器、工业等众多领域当中。羟基丙烯酸分散体通常应用与2KPU以及氨基烤漆体系当作，2KPU就是我们所熟知的双组分聚氨酯涂料，采用A组分羟基丙烯酸分散体搭配B组分异氰酸酯固化成膜，而氨基烤漆则利用羟基丙烯酸分散体中的羟基以及羧基在高温情况下与氨基树脂发生交联，因此羟基丙烯酸分散体的得已广泛的应用。随着环保要求的严格，含碳排放显得更加的重要，水性分散体最大的优势就是在溶剂含量“碳排放”这一方面显示出比油性树脂有较大的优势。
[0003]通常羟基丙烯酸分散体的制备方法绝对多数采用溶液聚合法制备，即将溶剂打底，通过在溶剂相中滴加单体，加水中和分散的方式获得含羟基的丙烯酸分散体，该方法制备的分散体技术成熟，应用范围广，但是也存在着一定的不足，比如溶剂含量高、固含量无法提升、分子量较低、表干速度相对较慢等问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术在于提供一种羟基丙烯酸分散体及其制备方法，即溶液
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乳液内外乳化分散聚合法，其能实现传统羟基丙烯酸分散体分子量的多元化，通过引入乳液滴加外乳化，可实现所制备的羟基丙烯酸分散体分子量在1万以下与1 万以上共存。并能解决传统溶液聚合法中溶剂含量高，固含量无法提升的以及表干速度相对较慢的问题。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种羟基丙烯酸分散体的制备方法，所述制备方法为溶液
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乳液内外乳化分散聚合法，具体包括以下步骤：
[0006]步骤一、称取各原料后，制备备用的混合物：
[0007](1)将引发剂分成三部分，分别为引发剂一，引发剂二和引发剂三；
[0008](2)取乙烯基类单体，羟乙烯基单体与引发剂一混合均匀，制得第一混合物，所述乙烯基类单体、羟乙烯基单体及引发剂的质量比为(10.41
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11.45)： (3.22
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4.25)：(0.58
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0.64)；
[0009](3)再取乙烯基类单体，羟乙烯基单体和羧基乙烯基单体与引发剂二混合均匀，制得第二混合物，所述乙烯基类单体、羟乙烯基单体、羧基乙烯基单体及引发剂的质量比为(4.49
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4.94)：(0.8
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1.07)：(0.59
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0.61)： (0.1
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0.12)；
[0010](4)将去离子水与丙烯酸乳液混合均匀，制得第三混合物；
[0011]步骤二、将溶剂装入四口烧瓶中，升温至140
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145℃；
[0012]步骤三、将步骤一中制得的第一混合物滴加在步骤二四口烧瓶所得溶液中，再将步骤一中制得的第二混合物滴加在所述四口烧瓶中；
[0013]步骤四、将滴加完第二混合物的四口烧瓶置于140
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145℃的温度环境中保温2h，期间滴加引发剂三；
[0014]步骤五、保温结束后降温至90℃，再向四口烧瓶中加入中和剂，之后缓慢滴步骤一中制得的第三混合物，2h内滴加完毕，搅拌分散1h后出料，即制得羟基丙烯酸分散体。
[0015]进一步的，所述溶剂为醇醚类溶剂；所述引发剂为能够释放出自由基的化合物；所述丙烯酸乳液为(羟基)无皂丙烯酸乳液。
[0016]进一步的，所述溶剂为S
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100溶剂油、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚或二丙二醇二甲醚；所述引发剂为二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物和过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或多种。
[0017]进一步的，所述中和剂为AMP
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95、三乙胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、吗啉中的一种或多种。
[0018]进一步的，所述溶剂、乙烯基类单体、羟乙烯基单体、羧基乙烯基单体、引发剂、中和剂以及丙烯酸乳液的质量占比分别对应为：3％～4％、15.07％～ 16.39％、4.02％～5.32％、0.59％～0.61％、0.74％～0.84％、0.66％～0.7％、48％～ 52％，其余为去离子水，共计100％。
[0019]进一步的，所述引发剂一，引发剂二和引发剂三的质量比为(0.58
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0.64): (0.1
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0.12):0.06。
[0020]所述羟基丙烯酸分散体由以上方法所制得。
[0021]进一步的，所述羟基丙烯酸分散体包括分子量为1万以下的丙烯酸分散体以及分子量为1万以上的丙烯酸分散体，两者共存于所述羟基丙烯酸分散体中。
[0022]进一步的，所述羟基丙烯酸分散体中溶剂含量为2％～3％，固含量为41％～ 45％，酸值为10～12，表干时间为15～20min。
[0023]有益效果：
[0024]1、本专利技术为羟基丙烯酸分散体的制备提出了另外一条可供借鉴的合成思路，所述制备方法具体为溶液
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乳液内外乳化分散聚合法，该方法为溶液聚合内乳化分散聚合与乳液滴加外乳化分散两种方法的融合，先采用溶液聚合内乳化分散聚合的方法制得羟基丙烯酸树脂，然后外滴加丙烯酸乳液乳化分散而制成羟基丙烯酸分散体，其制备出的羟基丙烯酸分散体具有低溶剂、高固含、快干速、耐水性优异的特点；并且所制备的羟基丙烯酸分散体中溶剂含量为2％～3％，固含量为41％～45％，酸值为10～12，表干时间为15～20min。
[0025](1)关于耐水性能：一方面耐水性能优异主要体现在分散体整体酸值低，本专利技术所制备的羟基丙烯酸分散体酸值为10～12，较一般的羟基丙烯酸分散体的酸值为20
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23要低很多，而整体酸值较低，即酸含量低，酸含量低耐水必然会得到较大程度的提高，因为偏酸，锁水性会下降，水分易挥发，反之水分就不易挥发，耐水性就会得到提高；另一方面，(羟基)无皂丙烯酸乳液的优点在于乳液当中不含乳化剂，不含乳化剂的丙烯酸乳液即可以做到小分子乳化剂不迁移，不会影响到制漆后漆膜的稳定性，最后，丙烯酸乳液中包含有自交联单体，因此在整体树脂后期再成膜时，不仅能够自交联，还能够于外加固化剂交联，从而其交联密度获得了极大了提升，进而使得分散体整体耐水性非常优异。
[0026](2)关于低溶剂：丙烯酸乳液当中的介质为水，无溶剂，在合成过程中，溶剂聚合法中的分散体固体含量为普通分散体树脂含量的一半，因此溶液法制备树脂时，使用普通分
散体一半的溶剂用量即可合成，所以本专利技术体系中溶剂含量较低。
[0027](3)关于快干速：快干速是由于引入了丙烯酸乳液，丙烯酸乳液分子量较大，玻璃化温度较高，这一特性使得丙烯酸乳液能够较快干燥，因此本专利技术具有较一般树脂具有更快的干燥速度；而(羟基)无皂丙烯酸乳液的优点还在于其不含溶剂，因而干速要比羟基丙烯酸树脂快很多，进而进一步加快干燥速度，并能够极大降低表干时间。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，所述制备方法为溶液
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乳液内外乳化分散聚合法，具体包括以下步骤：步骤一、称取各原料后，制备备用的混合物：(1)将引发剂分成三部分，分别为引发剂一，引发剂二和引发剂三；(2)取乙烯基类单体，羟乙烯基单体与引发剂一混合均匀，制得第一混合物，所述乙烯基类单体、羟乙烯基单体及引发剂的质量比为(10.41
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11.45)：(3.22
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4.25)：(0.58
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0.64)；(3)再取乙烯基类单体，羟乙烯基单体和羧基乙烯基单体与引发剂二混合均匀，制得第二混合物，所述乙烯基类单体、羟乙烯基单体、羧基乙烯基单体及引发剂的质量比为(4.49
‑
4.94)：(0.8
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1.07)：(0.59
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0.61)：(0.1
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0.12)；(4)将去离子水与丙烯酸乳液混合均匀，制得第三混合物；步骤二、将溶剂装入四口烧瓶中，升温至140
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145℃；步骤三、将步骤一中制得的第一混合物滴加在步骤二四口烧瓶所得溶液中，再将步骤一中制得的第二混合物滴加在所述四口烧瓶中；步骤四、将滴加完第二混合物的四口烧瓶置于140
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145℃的温度环境中保温2h，期间滴加引发剂三；步骤五、保温结束后降温至90℃，再向四口烧瓶中加入中和剂，之后缓慢滴步骤一中制得的第三混合物，2h内滴加完毕，搅拌分散1h后出料，即制得羟基丙烯酸分散体。2.根据权利要求1所述的一种羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，所述溶剂为醇醚类溶剂；所述引发剂为能够释放出自由基的化合物；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周国强，刘艳，朱小勇，
申请(专利权)人：黄山联固新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：