杀虫单中(N,N-二甲基)丙烯胺盐酸盐氯化装置及其氯化工艺制造方法及图纸

本发明专利技术涉及化合物的氯化方法及氯气尾气回收技术领域，提供了一种杀虫单中(N,N

【技术实现步骤摘要】
杀虫单中(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐氯化装置及其氯化工艺


[0001]本专利技术涉及化合物的氯化方法及氯气尾气回收
，尤其涉及杀虫单中(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐氯化装置及其氯化工艺。

技术介绍

[0002]杀虫单是一种低毒、高效、杀虫谱广，仿生物的少蚕毒素类杀虫剂。尤其适用于防治对有机氯有机磷和氨基甲酸酯类农药已产生抗性的害虫。目前生产厂家一般采用3
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氯丙烯的原料路线，经胺化、酸化、脱水、氯化、中和和硫代硫酸化得杀虫单。在杀虫单氯化的过程中，经脱水后的(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐和二氯乙烷溶剂混合液与氯气经离子型亲电加成生成氯化物盐酸盐，反应式如下：
[0003][0004]由于(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐与氯气反应属于离子型亲电加成反应，在传质方面，传统大生产的做法为一根氯气管插入液面以下，导致氯气通入效率很慢，且氯气损耗很大；在传热方面，(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐与氯气反应属于放热反应，导致釜内温度过高，氯化釜夹套内循环水来不及降温，因此，通氯气的速率不能太快，这就导致反应时间过长、效率低下。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少克服上述现有技术的缺点与不足其中之一，提供一种杀虫单中(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐氯化装置及其氯化工艺。本专利技术目的基于以下技术方案实现：
[0006]本专利技术提供了一种杀虫单中(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐氯化装置，包括氯化装置、氯气尾气回收装置、第一尾气冷凝装置和第二尾气冷凝装置；
[0007]所述氯化装置包括通过外循环管道依序循环连接的氯化釜、外循环泵、文丘里管和冷凝装置；所述氯化釜内放置氯化物料，顶部设有第一进料管、外循环进口和第一尾气出口，外表面设有冷却/升温夹套，底部设有第一出口管，所述第一出口管上设有第一外循环阀门和第一放料阀门；所述外循环管道的起始端连接在第一出口管的第一外循环阀门和第一放料阀门之间、末端从外循环进口伸入氯化釜内；所述文丘里管的喉部连接氯气管道，所述冷却/升温夹套连接冷却介质或升温介质；
[0008]所述氯气尾气回收装置包括氯气尾气回收釜，所述氯气尾气回收釜内放置氯化物料；所述氯气尾气回收釜的顶部设有第二进料管、氯气尾气进口和第二尾气出口、外表面设有冷却夹套；
[0009]所述第一尾气冷凝装置包括依序连接的第一尾气管、第一尾气冷凝器、第一气液
分离罐、第二尾气管、第一尾气冷冻器、第二气液分离罐和第三尾气管，所述第一尾气管连接第一尾气冷凝器的顶部，所述第一气液分离罐连接第一尾气冷凝器的底部，所述第二尾气管连接第一尾气冷冻器的顶部，所述第二气液分离罐连接第一尾气冷冻器的底部，所述第三尾气管从氯气尾气进口伸入氯气尾气回收釜内；
[0010]所述第二尾气冷凝装置包括依序连接的第四尾气管、第二尾气冷凝器、第三气液分离罐、第五尾气管、第二尾气冷冻器、第四气液分离罐和第六尾气管，所述第四尾气管连接第二尾气冷凝器的顶部，所述第三气液分离罐连接第二尾气冷凝器的底部，所述第五尾气管连接第二尾气冷冻器的顶部，所述第四气液分离罐连接第二尾气冷冻器的底部。
[0011]优选地，所述氯化釜的内部设有搅拌装置。
[0012]优选地，所述氯气尾气回收釜的内部设有搅拌装置。
[0013]优选地，所述外循环管道的起始段还连接氮气管。
[0014]优选地，所述氯气尾气回收釜的底部设有出口管，所述第二出口管上设有第二外循环阀门，所述物料转移管的一端连接第二出口管、另一端连接氯化釜。
[0015]优选地，所述第一气液分离罐的底部连接第一下排管，所述第二气液分离罐的底部连接第一回流管，所述第一下排管接入第一回流管，所述第一回流管连接氯化釜。这么接的优势在于：气相尾气大部分是通过循环水冷凝器冷凝的，第一气液分离罐中的少量不凝气再经盐水石墨冷凝器冷凝，第二冷凝液较少，很难流下来，设计由大量第一冷凝液冲刷第二回流管上附着的第二冷凝液，这样在冲刷的过程中第一下排管和第一回流管接口处就会产生微真空，促进冷凝的二氯乙烷回流至氯化釜内，减少溶剂二氯乙烷的消耗。该接法同样体现在第二尾气冷凝装置中。
[0016]优选地，所述第三气液分离罐的底部连接第二下排管，所述第四气液分离罐连接第二回流管，所述第二下排管接入第二回流管，所述第二回流管连接氯气尾气回收釜，所产生的效果同上。
[0017]优选地，所述外循环泵采用磁力循环泵，内衬采用衬四氯或衬PFA。外循环泵具有耐高温、耐腐蚀、耐酸的能力，且该循环泵具有自吸功能，又取消了轴封，利用磁力偶合间接传动，消除了滴漏的现象。
[0018]优选地，所述文丘里管采用衬四氯、衬PFA或钛材文丘里管，具有耐高温、耐腐蚀、耐酸的能力。
[0019]优选地，所述第一进料管、第一出口管、外循环管道、第二进料管、第二出口管、物料转移管、第一尾气管、第二尾气管、第三尾气管、第四尾气管、第五尾气管、第六尾气管采用内衬搪瓷、内衬四氟或内衬PFA的管道，具有耐高温、耐腐蚀、耐酸的能力。
[0020]优选地，所述冷凝装置为一级或多级串联或并联石墨冷凝器组，采用循环水冷媒冷却，及时将氯化反应所产生的热量移走，且该冷凝器的冷却面积不受釜内采用内盘管面积的限制。
[0021]优选地，所述第一尾气冷凝器、第二尾气冷凝器的冷却介质为循环水。
[0022]优选地，所述第一尾气冷冻器、第二尾气冷冻器的冷却介质为盐水。
[0023]优选地，所述氯化釜上设有第一真空管和第一放空管，所述氯气尾气回收釜上设有第二放空管。
[0024]优选地，氯化釜和氯气尾气回收釜为同等大小的搪瓷釜。
[0025]本专利技术还提供了一种杀虫单中(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐氯化工艺，采用以上所述的氯化装置进行制备，包括以下步骤：
[0026]S1、开启第一尾气冷凝器、第一尾气冷冻器、第二尾气冷凝器和第二尾气冷冻器，打开第一进料管、第二进料管将两批待氯化物料分别转入氯化釜和氯气尾气回收釜；
[0027]S2、打开第一尾气管、第四尾气管的阀门，保持氯化釜和氯气尾气回收釜内微负压，刚开始保持氯化釜内物料温度65～70℃和氯气尾气回收釜内物料温度为57～65℃；先开启外循环泵，再开氯气管道的阀门通氯气，等氯化釜内物料上升至≥70℃后，再同时开启冷却/升温夹套的冷却介质和冷凝装置；在氯化釜通氯气过程中，氯化釜内温度控制在70～83℃，开启冷却水夹套使氯气尾气回收釜内温度控制在57～65℃；
[0028]S3、当氯化釜的温度有下降趋势时，且釜内物料呈黄绿色时，进行终点检验；
[0029]S4、若终点到则关闭冷却/升温夹套的冷却介质，开启冷却/升温夹套的升温介质使氯化釜慢慢升温至78～83℃，打开氮气阀门将氯化釜内的氯气吹出；
[0030]S5、将氯化釜内的物料转移出，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.杀虫单中(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐氯化装置，其特征在于，包括氯化装置(1)、氯气尾气回收装置(2)、第一尾气冷凝装置(3)和第二尾气冷凝装置(4)；所述氯化装置(1)包括通过外循环管道(14)依序循环连接的氯化釜(10)、外循环泵(11)、文丘里管(12)和冷凝装置(13)；所述氯化釜(10)内放置氯化物料，顶部设有第一进料管(101)、外循环进口(102)和第一尾气出口(103)，外表面设有冷却/升温夹套(104)，底部设有第一出口管(105)，所述第一出口管(105)上设有第一外循环阀门(109)和第一放料阀门(110)；所述外循环管道(14)的起始端连接在第一出口管(105)的第一外循环阀门(109)和第一放料阀门(110)之间、末端从外循环进口(102)伸入氯化釜(10)内；所述文丘里管(12)的喉部(121)连接氯气管道(122)，所述冷却/升温夹套(104)连接冷却介质或升温介质；所述氯气尾气回收装置(2)包括氯气尾气回收釜(20)，所述氯气尾气回收釜(20)内放置氯化物料；所述氯气尾气回收釜(20)的顶部设有第二进料管(201)、氯气尾气进口(202)和第二尾气出口(203)、外表面设有冷却夹套(204)；所述第一尾气冷凝装置(3)包括依序连接的第一尾气管(30)、第一尾气冷凝器(31)、第一气液分离罐(32)、第二尾气管(33)、第一尾气冷冻器(34)、第二气液分离罐(35)和第三尾气管(36)，所述第一尾气管(30)连接第一尾气冷凝器(31)的顶部，所述第一气液分离罐(32)连接第一尾气冷凝器(31)的底部，所述第二尾气管(33)连接第一尾气冷冻器(34)的顶部，所述第二气液分离罐(35)连接第一尾气冷冻器(34)的底部，所述第三尾气管(36)从氯气尾气进口(202)伸入氯气尾气回收釜(20)内；所述第二尾气冷凝装置(4)包括依序连接的第四尾气管(40)、第二尾气冷凝器(41)、第三气液分离罐(42)、第五尾气管(43)、第二尾气冷冻器(44)、第四气液分离罐(45)和第六尾气管(46)，所述第四尾气管(40)连接第二尾气冷凝器(41)的顶部，所述第三气液分离罐(42)连接第二尾气冷凝器(41)的底部，所述第五尾气管(43)连接第二尾气冷冻器(44)的顶部，所述第四气液分离罐(45)连接第二尾气冷冻器(44)的底部。2.根据权利要求1所述的杀虫单中(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐氯化装置，其特征在于，还至少包括以下附加技术特征其中之一：所述氯化釜(10)的内部设有搅拌装置(106)，和/或所述氯气尾气回收釜(20)的内部设有搅拌装置(206)；所述外循环管道(14)的起始段还连接氮气管(15)，和/或所述氯气尾气回收釜(20)的底部设有第二出口管(205)，所述第二出口管(205)上设有第二外循环阀门(207)，所述物料转移管(21)的一端连接在第二出口管(205)的第二外循环阀门(207)和第二放料阀门(210)之间，所述物料转移管(21)的另一端连接氯化釜(10)。3.根据权利要求1所述的杀虫单中(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐氯化装置，其特征在于，所述第一气液分离罐(32)的底部连接第一下排管(37)，所述第二气液分离罐(35)的底部连接第一回流管(38)，所述第一下排管(37)接入第一回流管(38)，所述第一回流管(38)连接氯化釜(10)；和/或所述第三气液分离罐(42)的底部连接第二下排管(47)，所述第四气液分离罐(45)连接第二回流管(48)，所述第二下排管(47)接入第二回流管(48)，所述第二回流管(48)连接氯气尾气回收釜(20)。4.根据权利要求1所述的杀虫单中(N,N
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二甲基)丙烯胺盐酸盐氯化装置，其特征在于，
还至少包括以下附加技术特征其中之一：所述外循环泵(11)采用磁力...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷亚林，陆广美，任建华，周国平，
申请(专利权)人：江西欧氏化工有限公司，
类型：发明
国别省市：