一种烟酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种烟酸的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明专利技术所述烟酸的制备方法，本发明专利技术将喹啉与氧化剂进行氧化反应后，依次经过氧化水解，减压蒸馏，降温析晶和分离，得到烟酸；本发明专利技术工艺简单，反应条件温和、无污染，产物易分离，所制备的烟酸产品收率高达90％，产品含量达到99.8％，最大杂质含量0.02％，符合质量要求，满足高标准的医药生产的需要。本发明专利技术制备烟酸的方法代表了节能降耗、资源环保的科学发展趋势，不但技术含量高还具有显著的环保意义。保意义。保意义。

【技术实现步骤摘要】
一种烟酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及一种烟酸的制备方法。

技术介绍

[0002]烟酸属于维生素B3，又称尼克酸、抗癞皮病因子，分子式：C6H5NO2，化学名称3
‑
吡啶甲酸，热稳定性好，能升华，工业上常采用升华法提纯烟酸。烟酸外观为白色或类白色晶体，可溶于水，主要存在于动物内脏、肌肉组织，水果、蛋黄中也微量存在，是人体必需的13种维生素之一，属于维生素B族。烟酸是一种重要的医药原料和化工中间体。利用烟酸可以合成许多治疗各种皮肤性疾病、高血压症和冠心病等的药物，也可作为药物中间体用于异烟肼、尼可刹米及烟酸肌醇酯的生产。烟酸同时也广泛应用于发光材料、染料、动物饲料等。
[0003]目前，合成烟酸的主要方法是以3
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甲基吡啶和2
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甲基
‑5‑
乙基吡啶为原料，以高锰酸钾、硝酸、混酸或空气为氧化剂，通过氧化或催化氧化得到烟酸。这些方法需要高温高压，反应条件苛刻，且三费污染严重，产物分离困难。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种烟酸的制备方法，所述方法工艺简单，反应条件温和、无污染，产物易分离。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种烟酸的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将喹啉、氧化剂和水混合，在通入氧气条件下进行氧化反应，得到氧化产物；
[0008]将所述氧化产物与双氧水混合，进行氧化水解反应，将所得产物依次进行减压蒸馏、析晶和分离，得到烟酸。
[0009]优选的，所述氧化剂为硫酸；所述硫酸的质量浓度为98％。
[0010]优选的，所述喹啉、氧化剂和水的质量比为(150～160):15:1500。
[0011]优选的，所述氧气的气体流量为2.0～2.5L/min。
[0012]优选的，所述氧化反应的温度为40～50℃，时间为4～5h。
[0013]优选的，所述喹啉与双氧水的质量比为(150～160):(270～280)；所述双氧水的质量浓度为27％。
[0014]优选的，所述氧化水解反应的温度为70～80℃，时间为2～3h。
[0015]优选的，所述减压蒸馏的温度为60～70℃，真空度为
‑
0.06～
‑
0.08MPa。
[0016]优选的，所述析晶的温度为0～5℃，保温时间为1～2h。
[0017]优选的，所述分离的方式为离心分离。
[0018]本专利技术提供了一种烟酸的制备方法，包括以下步骤：将喹啉、氧化剂和水混合，在通入氧气条件下进行氧化反应，得到氧化产物；将所述氧化产物与双氧水混合，进行氧化水解反应，将所得产物依次进行减压蒸馏、析晶和分离，得到烟酸。本专利技术将喹啉与氧化剂进行氧化反应后，依次经过氧化水解，减压蒸馏，降温析晶和分离，得到烟酸；本专利技术工艺简
单，反应条件温和、无污染，产物易分离，所制备的烟酸产品收率高达90％，产品含量达到99.8％，最大杂质含量0.02％，符合质量要求，满足高标准的医药生产的需要。本专利技术制备烟酸的方法代表了节能降耗、资源环保的科学发展趋势，不但技术含量高还具有显著的环保意义。
附图说明
[0019]图1为本专利技术制备烟酸的工艺流程图；
[0020]图2为实施例1中检测烟酸含量的液相色谱图。
具体实施方式
[0021]如图1所示，本专利技术提供了一种烟酸的制备方法，包括以下步骤：
[0022]将喹啉、氧化剂和水混合，在通入氧气条件下进行氧化反应，得到氧化产物；
[0023]将所述氧化产物与双氧水混合，进行氧化水解反应，将所得产物依次进行减压蒸馏、析晶和分离，得到烟酸。
[0024]在本专利技术中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
[0025]本专利技术将喹啉、氧化剂和水混合，在通入氧气条件下进行氧化反应，得到氧化产物。
[0026]在本专利技术中，所述氧化剂优选为硫酸；所述硫酸的质量浓度优选为98％。
[0027]在本专利技术中，所述喹啉、氧化剂和水混合的过程优选为：在四口烧瓶中加入水和硫酸，搅拌条件下加入喹啉，搅拌均匀后倒入鼓泡反应器中。本专利技术对所述搅拌的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
[0028]在本专利技术中，所述喹啉、氧化剂和水的质量比优选为(150～160):15:1500，更优选为150:15:1500。
[0029]本专利技术对所述通入氧气的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程向鼓泡反应器中通入氧气即可。本专利技术选用鼓泡反应器作为主反应器，塔内充满液体，气体从反应器底部通入，分散成气泡沿着液体上升，既与液相接触进行反应，同时搅动液体以增加传质速率。
[0030]在本专利技术中，所述氧气的气体流量优选为2.0～2.5L/min。
[0031]在本专利技术中，所述氧化反应的温度优选为40～50℃，更优选为45℃，时间优选为4～5h。
[0032]在所述氧化反应过程中，氧气与喹啉中的苯环作用生成氧化物，加入浓硫酸可以使喹啉生成喹啉硫酸盐从而保护呲啶不被氧化，减少副反应的产生。
[0033]完成所述氧化反应后，本专利技术优选将所得产物取样检测，当检测合格(喹啉含量≤0.5wt％)，结束氧化反应，得到氧化产物，若检测不合格继续保温反应。在本专利技术中，所述检测的方法优选为液相色谱检测；本专利技术对所述液相色谱检测的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法检测即可。
[0034]得到氧化产物后，本专利技术直接将所述氧化产物与双氧水混合，进行氧化水解反应，将所得产物依次进行减压蒸馏、析晶和分离，得到烟酸。
[0035]在本专利技术中，所述喹啉与双氧水的质量比优选为(150～160):(270～280)；所述双
氧水的质量浓度优选为27％。
[0036]本专利技术优选将所述氧化产物转入反应瓶中，升温至55～60℃，开始滴加双氧水，本专利技术优选在1.5～2h内滴加完毕双氧水，升温至氧化水解反应的温度。本专利技术对所述滴加和升温的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
[0037]在本专利技术中，所述氧化水解反应的温度优选为70～80℃，时间优选为2～3h；在所述氧化水解反应过程中，氧化反应产物与双氧水进行水解反应，得到烟酸，反应式为：
[0038][0039]在所述氧化水解反应过程中，本专利技术优选取样检测，直至氧化产物含量≤1.0wt％，结束反应。
[0040]在本专利技术中，所述减压蒸馏的温度优选为60～70℃，更优选为65℃；真空度优选为
‑
0.06～
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0.08MPa；本专利技术优选通过减压蒸馏脱水脱去1/2体积的水。
[0041]完成所述减压蒸馏后，本专利技术将所得产物降温析晶；所述析晶的温度优选为0～5℃，保温时间优选为1～2h。本专利技术对所述降温的过程没有特殊的限本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将喹啉、氧化剂和水混合，在通入氧气条件下进行氧化反应，得到氧化产物；将所述氧化产物与双氧水混合，进行氧化水解反应，将所得产物依次进行减压蒸馏、析晶和分离，得到烟酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为硫酸；所述硫酸的质量浓度为98％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喹啉、氧化剂和水的质量比为(150～160):15:1500。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧气的气体流量为2.0～2.5L/min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为40～50℃，时间为4～...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛艳军，张洪圆，孙宽宽，吴华强，
申请(专利权)人：山东泓瑞医药科技股份公司，
类型：发明
国别省市：