本发明专利技术涉及一种制备团聚型大粒度高流动性烟酸结晶的方法，其特征在于，将温度为99～102℃的烟酸水溶液降温，加入粒径为30～70μm的烟酸粉末，保温20～30min，以恒定速率进行降温，经离心机分离，干燥机干燥后，即得团聚型大粒度高流动性烟酸结晶。本申请制备的烟酸结晶具有颗粒度大和流动性好的优势，同时，本申请还可以减少粉尘，有利于环保。有利于环保。有利于环保。
【技术实现步骤摘要】
一种制备团聚型大粒度高流动性烟酸结晶的方法
[0001]本专利技术涉及一种制备团聚型大粒度高流动性烟酸结晶的方法。
技术介绍
[0002]烟酸属于维生素B族，又称尼克酸、维生素B3、抗癞皮病因子，分子式为C6H5NO2，化学名称吡啶～3～甲酸。化学结构式为：烟酸和其衍生物烟酰胺同属于维生素B系列化合物，是人体中不可缺少的营养成分，在促进人体的正常生长发育上起着重要的作用。 烟酸可影响造血过程，促进铁吸收和血细胞的生成；维持皮肤的正常功能和消化腺的分泌；提高中枢神经的兴奋性和心血管系统、网状内皮系统与内分泌功能。此外还可以提高畜禽的生产性能。烟酸可显著提高饲料转化率和产蛋率，不足时影响糖的酵解、柠檬酸循环、呼吸链以及脂肪酸的生物合成，从而引起烟酸缺乏症。
[0003]烟酸也是一种重要的医药原料和化工中间体。利用烟酸可以合成许多治疗各种皮肤性疾病、高血压症和冠心病等的药物也可作为药物中间体用于异烟肼、尼可刹米及烟酸肌醇酯的生产。烟酸同时也广泛应用于发光材料、染料、动物饲料等。
[0004]目前烟酸主要有烷基吡啶直接氧化法和氰基吡啶水解法两种合成方法，现在工业化生产主要以氰基吡啶水解法中的氨氧化法和生物合成法为主，制得的产品外观大都是白色晶体或白色结晶性粉末，平均粒径只有50～150μm，产品流动性差，使用时不易与其他辅料混合，投料时粉尘较大，粘到皮肤上或呼吸道易引起过敏反应，而现有的结晶造粒方法所产出的产品并没有解决颗粒度小、流动性差、粉尘大的问题。
技术实现思路
[0005]本专利技术提供一种制备团聚型大粒度高流动性烟酸结晶的方法，解决技术问题是所制备的烟酸产品为团聚型晶体颗粒，颗粒平均粒径大，类似球状，产品流动性好，投料时粉尘少，使用方便。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种一种制备团聚型大粒度高流动性烟酸结晶的方法，将温度为99～102℃的烟酸水溶液降温，加入粒径为30～70μm的烟酸粉末，保温20～30min，在转速为55～65r/min条件下，以恒定速率进行降温，经离心机分离，干燥机干燥后，即得团聚型大粒度高流动性烟酸结晶。
[0007]所述烟酸水溶液中烟酸质量浓度为9%～11%。
[0008]所述烟酸粉末加入量为烟酸水溶液质量的1～3%。
[0009]所述烟酸水溶液降温降至温度为95～98℃。
[0010]所述以恒定速率进行降温降至20～30℃。
[0011]所述恒定速率为0.5℃/min。
[0012]专利技术具有以下有益技术效果：本申请通过降温后加入粒径为30～70μm的烟酸粉末，并保持一段时间，并通过以恒定速率降温，制备的烟酸产品为团聚型晶体颗粒，颗粒平均粒径大，类似球状，产品流动性好，投料时粉尘少，使用方便。
附图说明
[0013]图1为实施例1制得的烟酸晶体显微镜图；图2为实施例2制得的烟酸晶体显微镜图；图3为实施例3制得的烟酸晶体显微镜图；图4为对比例1的烟酸晶体显微镜图；图5为对比例2的烟酸晶体显微镜图；图6为实施例1制得的烟酸晶体粒径分布图；图7为实施例2制得的烟酸晶体粒径分布图；图8为实施例3制得的烟酸晶体粒径分布图；图9为对比例1制得的烟酸晶体粒径分布图；图10为对比例2制得的烟酸晶体粒径分布图。
具体实施方式
[0014]下面结合具体实例进一步说明本专利技术。
[0015]实施例1在50L的结晶釜中，按照质量浓度10%配置烟酸水溶液40L，将温度升到101℃、控制搅拌转速60r/min，依此条件保温30分钟，缓慢降温至98℃，然后投入50g预制好的平均粒径为39.4μm的烟酸粉末作为晶种，稳定22分钟，然后以0.5℃/min的降温速率进行降温，将该溶液温度降至25℃，结晶完成。使用离心机对溶液进行固液分离得到团聚型烟酸结晶颗粒，然后用干燥机将烟酸颗粒进行烘干，得到团聚型烟酸结晶颗粒。使用马尔文粒度仪对产品进行粒径分析测定，产品粒径分布Dv（50）为296μm。
[0016]粒度分布结果如下表：项目Dv（10）（um）Dv（50）（um）Dv（90）（um）下累计结果50um%结果1202964953.99得到的烟酸结晶堆密度检测结果为0.57g/mL。
[0017]实施例2在50L的结晶釜中，按照质量浓度9.8%配置烟酸水溶液40L，将温度升到100℃、控制搅拌转速60r/min，依此条件保温30分钟，缓慢降温至96℃，然后投入60g预制好的平均粒径为50μm的烟酸粉末作为晶种，稳定25分钟，然后以0.5℃/min的降温速率进行降温，将该
溶液温度降至25℃，结晶完成。使用离心机对溶液进行固液分离得到团聚型烟酸结晶颗粒，然后用干燥机将烟酸颗粒进行烘干，得到团聚型烟酸结晶颗粒。
[0018]使用马尔文粒度仪对产品进行粒径分析测定，产品粒径分布Dv（50）为283μm。
[0019]粒度分布结果如下表：项目Dv（10）（um）Dv（50）（um）Dv（90）（um）下累计结果50um%结果90.82835525.10得到的烟酸结晶堆密度检测结果为0.55g/mL。
[0020]实施例3在50L的结晶釜中，按照质量浓度10.5%配置烟酸水溶液40L，将温度升到102℃、控制搅拌转速60r/min，依此条件保温30分钟，缓慢降温至98℃，然后投入80g预制好的平均粒径为50μm的烟酸粉末作为晶种，稳定22分钟，然后以0.5℃/min的降温速率进行降温，将该溶液温度降至26℃，结晶完成。使用离心机对溶液进行固液分离得到团聚型烟酸结晶颗粒，然后用干燥机将烟酸颗粒进行烘干，得到团聚型烟酸结晶颗粒。使用马尔文粒度仪对产品进行粒径分析测定，产品粒径分布Dv（50）为286μm。
[0021]粒度分布结果如下表：项目Dv（10）（um）Dv（50）（um）Dv（90）（um）下累计结果50um%结果91.82865455.06得到的烟酸结晶堆密度检测结果为0.59g/mL对比例1使用马尔文粒度仪对从市面上购买的A公司烟酸产品进行粒径分析测定，产品粒径分布Dv（50）为31.1μm。
[0022]粒度分布结果如下表：项目Dv（10）（um）Dv（50）（um）Dv（90）（um）下累计结果50um%结果7.6531.126660.92对比例2使用马尔文粒度仪对从市面上购买的B公司烟酸产品进行粒径分析测定，产品粒径分布Dv（50）为31.1μm。
[0023]粒度分布结果如下表：项目Dv（10）（um）Dv（50）（um）Dv（90）（um）下累计结果50um%结果32.115742116.01
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种一种制备团聚型大粒度高流动性烟酸结晶的方法，其特征在于，将温度为99～102℃的烟酸水溶液降温，加入粒径为30～70μm的烟酸粉末，保温20～30min，在转速为55～65r/min条件下，以恒定速率进行降温，经离心机分离，干燥机干燥后，即得团聚型大粒度高流动性烟酸结晶。2.如权利要求1所述的一种制备团聚型大粒度高流动性烟酸结晶的方法，其特征在于，所述烟酸水溶液中烟酸质量浓度为9%～11%。3.如权利要求1所述的一种制备团聚型大粒度高流...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘清华，张之迎，李自云，陈兴，程文君，党传玉，邵树强，
申请(专利权)人：山东昆达生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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