一种4-氯-3-甲基苯酚生产中副产物的分离纯化方法以及含有副产物的防霉抗菌液技术

本发明专利技术涉及化工原料生产技术领域，具体涉及一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚生产中副产物的分离纯化方法以及含有副产物的防霉抗菌液


[0001]本专利技术涉及化工原料生产
，具体涉及一种4
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚生产中副产物的分离纯化方法及其含有副产物的防霉抗菌液。

技术介绍

[0002]以间甲酚为原料，在氯化剂硫酰氯的作用下反应生成主产品4
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚，同时还得到含有2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚和残留原料间甲酚以及少量6
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚和2，4
‑
二氯
‑3‑
甲基苯酚的副产物；在减压精馏过程中(真空
‑
0.1Mpa，塔顶温度低于60℃条件下)，上述副产物组分优先从塔顶采出，该组分的特征在常温下为无色透明液体，熔程为为15
‑
20℃，通常将采出的这部分组分称作前馏分。目前，以2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚为主要成份的前馏分一般作为化工危废进行处理，在处理过程中还有一部分原料间甲酚被浪费；因此针对上述问题，有必要开发一种4
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚生产中副产物的分离纯化方法；同时针对分离纯化的副产物还开发了一种含有2，4
‑
二氯
‑3‑
甲基苯酚的防霉抗菌液及其制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的第一技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种4
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚生产中副产物的分离纯化方法，利用该分离纯化方法可以将副产物中的间甲酚成分和2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚成分进行有效分离和纯化，避免了资源浪费。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种4
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚生产中副产物的分离纯化方法，所述分离纯化方法包括以下步骤：
[0006](1)一次结晶：将收集的副产物料液输送至第一结晶设备，将第一结晶设备中的副产物料液先升温至35
‑
40℃，然后再降温至不低于5℃，维持1
‑
2h；
[0007](2)梯度升温：将步骤(1)中降温后的副产物料液第一次升温至5
‑
20℃，收集放料口排出的第一组分；将结晶设备内的副产物料液第二次升温至21
‑
29℃，收集放料口排出的第二组分；将结晶设备内的副产物料液第三次升温至30
‑
47℃，收集放料口排出的第三组分；将结晶设备内的副产物料液第四次升温至48
‑
55℃，收集放料口排出的第四组分；
[0008](3)第二组分的精馏：取步骤(2)中收集的第二组分进行精馏，分别收集间甲酚粗品和2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚粗品；
[0009](4)第三组分的结晶：将步骤(2)收集的第三组分以及步骤(3)收集的2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚粗品混合后输送至第二结晶设备中，先升温至60
‑
65℃后再降温至10
‑
15℃，保温1
‑
2h后再第一次升温至16
‑
45℃，放出的第一物料收集备用；继续将第二结晶设备中的料液第二次升温至45
‑
52℃，放出的第二物料收集备用；最后将第二结晶设备的料液第三次升温至80
‑
85℃，排出固废组分；
[0010](5)第四组分的精馏：将步骤(1)中的第四组分和步骤(4)中收集的第二物料混合
后进行精馏，得到2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚成品；
[0011](6)第一组分的精馏：将步骤(1)中的第一组分、步骤(3)收集的间甲酚粗品以及步骤(4)收集的第一物料混合后进行精馏，收集的组分为间甲酚成品。
[0012]作为一种改进的技术方案，步骤(1)中降温时按照8
‑
10℃/h的速度降温；步骤(2)中第一升温时按照6℃/h的速度升温，第二次升温时按照5℃/h的速度升温，第三次升温时按照4℃/h的速度升温，第四次升温时按照3℃/h的速度升温。
[0013]作为一种改进的技术方案，步骤(4)中降温时按照8℃/h的速度降温，第一次升温时按照5℃/h的速度升温，第二次升温时按照4℃/h的速度升温，第三次升温时控制在2h内将料液升温至80
‑
85℃。
[0014]作为一种改进的技术方案，步骤(3)中的精馏条件为
‑
0.09Mpa真空、塔釜温度120℃、塔顶温度40
‑
80℃。
[0015]作为一种改进的技术方案，步骤(4)中的精馏条件为
‑
0.095Mpa真空，塔顶温度85
‑
105℃，塔釜温度140
‑
150℃。
[0016]作为一种改进的技术方案，步骤(6)中的精馏条件为
‑
0.098Mpa、塔釜温度140
‑
150℃，塔顶温度60
‑
100℃。
[0017]本专利技术所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种4
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚生产中副产物的分离纯化方法所得到2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚在皮革防霉中的应用。
[0018]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0019]一种含有2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚的防霉抗菌液，所述防霉菌液按照重量百分比包括下列组分：2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚6％、三氯生(DP
‑
300)1％、2,4
‑
二氯
‑
3,5
‑
二甲基苯酚2％、十六烷基三甲基氯化铵2％、蓖麻油钾皂13％、丙二醇5％、乙二醇丁醚5％、乙醇11％、香精0.1％、余量为水。
[0020]本专利技术所要解决的第三个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种含有2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚的防霉抗菌液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0021](1)皂化：向蓖麻油中加入蓖麻油重量1％的脂肪酸，再加入蓖麻油重量40％的水，在98
‑
102℃的条件下加入30wt％的KOH溶液，反应开始后逐渐加入蓖麻油重量45％的水使反应处于平稳状态，pH值在10
‑
11的条件下维持1
‑
1.5h，并加入蓖麻油重量15％的水，得到3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚生产中副产物的分离纯化方法，其特征在于所述分离纯化方法包括以下步骤：(1)一次结晶：将收集的副产物料液输送至第一结晶设备中，将第一结晶设备中的副产物料液先升温至35
‑
40℃，然后再降温至不低于5℃，维持1
‑
2h；(2)梯度升温：将步骤(1)中降温后的副产物料液第一次升温至5
‑
20℃，收集放料口排出的第一组分；将结晶器内的副产物料液第二次升温至21
‑
29℃，收集放料口排出的第二组分；将结晶器内的副产物料液第三次升温至30
‑
47℃，收集放料口排出的第三组分；将结晶器内的副产物料液第四次升温至48
‑
55℃，收集放料口排出的第四组分；(3)第二组分的精馏：取步骤(2)中收集的第二组分进行精馏，分别收集间甲酚粗品和2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚粗品；(4)第三组分的结晶：将步骤(2)收集的第三组分以及步骤(3)收集的2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚粗品混合后输送至第二结晶设备中，先升温至60
‑
65℃后再降温至10
‑
15℃，保温1
‑
2h后再第一次升温至16
‑
45℃，放出的第一物料收集备用；继续将第二结晶设备中的料液第二次升温至45
‑
52℃，放出的第二物料收集备用；最后将第二结晶设备的料液第三次升温至80
‑
85℃，排出固废组分；(5)第四组分的精馏：将步骤(1)中的第四组分和步骤(4)中收集的第二物料混合后进行精馏，得到2
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚成品；(6)第一组分的精馏：将步骤(1)中的第一组分、步骤(3)收集的间甲酚粗品以及步骤(4)收集的第一物料混合后进行精馏，收集的组分为间甲酚成品。2.根据权利要求1所述的一种4
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚生产中副产物的分离纯化方法，其特征在于：步骤(1)中降温时按照8
‑
10℃/h的速度降温；步骤(2)中第一升温时按照6℃/h的速度升温，第二次升温时按照5℃/h的速度升温，第三次升温时按照4℃/h的速度升温，第四次升温时按照3℃/h的速度升温。3.根据权利要求1所述的一种4
‑
氯
‑3‑
甲基苯酚生产中副产物的分离纯化方法，其特征在于：步骤(4)中降温时按照8℃/h的速度降温，第一次升温时按照5℃/h的速度升温，第二次升温时按照4℃/h的速度升温，第三次升温时控制在2h内将料液升温至8...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈健明，夏淑玲，徐新颖，吴怀聚，
申请(专利权)人：山东奥友化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：