一种高强韧原位颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属铝基复合材料技术领域，具体涉及一种高强韧原位颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法。本发明专利技术将干燥后的煅烧高岭土与铝粉进行混合，将混合粉料在球磨罐内的氩气保护下进行球磨。加入到机械搅拌条件下的Al

【技术实现步骤摘要】
一种高强韧原位颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属铝基复合材料
，具体涉及一种高强韧原位颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]3003铝合金由于加入Mn、Fe、Si等元素，因此有着良好的耐蚀性和优良的焊接性及压力加工性能。常应用于空调、冰箱、散热器等。但是由于3003铝合金强度较低，因此限制了其作为散热翅片减薄的可能性，不利于后续的研究改进。我们研究出通过制备原位Al2O3颗粒增强3003铝合金基复合材料来改善这一现状。
[0003]原位法制备的颗粒增强铝基复合材料由于增强颗粒尺寸小，与基体结合界面干净，所以具有优异的力学性能，有良好的抗氧化性和耐腐蚀性。且与外加法相比，其与基体界面的结合强度更高，润湿性更好。因此，在航空航天、国防等重要领域有着巨大的发展前景。
[0004]目前用于原位铝基复合材料中最常见的几种增强颗粒为Al2O3、TiC和TiB2等，而Al2O3颗粒硬度较高，能使以它为增强相的复合材料具有高比强度、比模量以及良好的耐磨性，因此用原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料具有较高的应用价值。
[0005]近年来，制备Al2O3颗粒的体系主要集中在Al
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ZrO2、Al
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TiO2、Al
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CuO以及Al
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SiO2这几种体系上，而这些体系在制备亚微米或纳米颗粒增强铝基复合材料价格上所使用的原料价格昂贵，制备复合材料的成本较高。我国高岭土矿产资源排名世界前列，已探明267处矿产地，探明储量29.10亿吨。高岭土的理论化学组成为46.54％的SiO2，39.5％的Al2O3，13.96％的H2O，高岭土类矿物属于1:1型层状硅酸盐。煅烧高岭土是将高岭土在煅烧炉中烧结到一定的温度和时间，将结构水脱去，使其的物理化学性能产生一定的变化，以满足一定的使用要求。
[0006]目前原位体系反应还存在一些问题，比如颗粒团聚、生成的颗粒大小难以控制等。机械搅拌工艺通过搅拌器材带动熔体不停流动，使内部颗粒的分布发生变化。但是通过普通机械搅拌难以让反应物在熔体内分散均匀。

技术实现思路

[0007]基于此，本专利技术的目的在于提供一种原位Al2O3复合材料的制备方法来解决3003铝合金强度不高和颗粒难以分散的问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术主要通过熔体反应法并结合半固态搅拌按压技术和高能超声分散技术制备一种高强韧3003铝合金基复合材料。通过以下技术方案来进行实现：将干燥后的煅烧高岭土与铝粉进行混合，将混合粉料在球磨罐内的氩气保护下进行球磨。加入到机械搅拌条件下的Al
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Mn合金半固态熔体中，搅拌期间暂停一次，将浮于熔体表面的部分粉末按压进去。加入完毕后升温保温，再降温至一定温度施加相应的超声处理，添加合金元素将铝合金基体调整成3003成分，静置除渣后浇铸获得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材
料。
[0009]该制备方法的具体实现步骤如下：
[0010](1)将干燥后的煅烧高岭土与铝粉混合，放入球磨罐中在氩气保护的条件下进行球磨得到铝粉和煅烧高岭土的混合粉末，其中铝粉与煅烧高岭土的质量比为3～5：1，球磨转速为250～350rpm，球磨时间为5～10h；
[0011](2)将纯铝和Al
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20Mn按照30：2的质量比例配置，置于坩埚中加热升温到720～730℃，保温10～15min，用精炼剂对纯铝和Al
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Mn中间合金的混合熔体进行脱气，将多余的熔渣从混合熔体中扒出；
[0012](3)待混合熔体降温至650～660℃时，进行机械搅拌，在搅拌过程中将球磨过的铝粉和煅烧高岭土的混合粉末加入混合熔体中，加入完毕后继续机械搅拌2～3min；
[0013](4)搅拌完成后利用按压设备从坩埚口伸进铝熔体内，将表面未卷进去的粉末按压进熔体中，再次机械搅拌3～4min，按压设备为圆柱形石墨盘，圆柱形石墨盘与坩埚口大小适配，确保圆柱形石墨盘能正好伸进混合熔体内；
[0014](5)将加入铝和煅烧高岭土的混合粉末后的混合熔体升温至850～900℃并保温30～60min。
[0015](6)将混合熔体降温至730～750℃，用频率15～20kHz，功率为500～5000W的高能超声对混合熔体进行分散处理，时间为10～15min。
[0016](7)在混合熔体温度降至720～730℃时，补充合金元素将铝合金基体成份调整为3003铝合金成分。
[0017](8)混合熔体静置、除渣后浇铸至已经250℃预热的铁模中得到原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
[0018]对于利用Al
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3Al2O3·
2SiO2体系制备Al2O3/3003铝基复合材料还未见报道，本专利技术利用预制混合粉加入铝熔体，反应物粉末利用率较高且增加了界面润湿性较易反应，制备工艺简单，绿色环保可控性好，制备出的铝基复合材料增强颗粒分布均匀，增强颗粒与基体界面干净，性能优异，适合大规模生产。
附图说明
[0019]图1为实施例3所制备的原位Al2O3颗粒增强3003铝合金基复合材料微观组织照片，可以看出生成的Al2O3颗粒比较细小，且分散较为均匀，没有发生较为明显的团聚，实施例1和2都有与实施例3类似的微观组织照片。
[0020]表1为3003基体和各实施例制备的复合材料的力学性能。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
[0022]实施例1
[0023]最终得到0.5vol％Al2O3/3003铝基复合材料(Al2O3增强颗粒占最终得到的铝基复合材料体积的0.5vol％)的制备过程如下：
[0024]将干燥过后的铝粉、煅烧高岭土粉按质量比5：1的配比混合后，再加入到球磨机中
在氩气保护下进行球磨，转速为250r/min、球料比为10：1、球磨时间6h。对球磨后的混合粉在150℃下干燥预热2h，将纯铝和Al
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Mn中间合金按照质量比15:1在730℃熔化，保温15min后，用占铝熔体0.3％wt的精炼剂(C2Cl6)进行精炼脱气，将多余的熔渣从混合熔体中扒出。降温至655℃半固态下，边进行机械搅拌边加入球磨后的混粉，其中搅拌桨转速为800rpm，加入完毕后继续机械搅拌2min，利用按压设备将表面未卷进去的粉末按压进熔体中，再进行机械搅拌3min。机械搅拌结束后，熔体升温至870℃后保温30min，再降温至730℃，施加超声处理，其中超声频率20kHz，功率为1kW，时间为15min，对其进行分散处理。超声处理后补充合金元素将铝合金基体成份调整为3003铝合金成分。熔体静置5min、除渣后浇铸至已预热250℃的铁模中，冷却后得到0.5vol％Al2O3/3003铝基复合材料。
[0025]实施例2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强韧原位颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将干燥后的煅烧高岭土与铝粉混合，放入球磨罐中在氩气保护的条件下进行球磨得到铝粉和煅烧高岭土的混合粉末，其中铝粉与煅烧高岭土的质量比为3～5：1；(2)将纯铝和Al
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20Mn按照30：2的质量比例配置，置于坩埚中加热升温到720～730℃，保温后用精炼剂对纯铝和Al
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Mn中间合金的混合熔体进行脱气，将多余的熔渣从混合熔体中扒出；(3)待混合熔体降温至650～660℃时，进行机械搅拌，在搅拌过程中将球磨过的铝粉和煅烧高岭土的混合粉末加入混合熔体中，加入完毕后继续机械搅拌；(4)搅拌完成后利用按压设备从坩埚口伸进铝熔体内，将表面未卷进去的粉末按压进熔体中，再次机械搅拌；(5)将加入铝和煅烧高岭土的混合粉末后的混合熔体升温至850～900℃并保温；(6)将混合熔体降温至730～750℃，用的高能超声对混合熔体进行分散处理；(7)在混合熔体温度降至720～730℃时，补充合金元素将铝合金基体成份调整为3003铝合金成分；(8)混合熔体静置、除渣后浇铸至已经预热的铁模中得到原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。2.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈刚，郑学才，赵玉涛，张振亚，郭盘盘，郝敬存，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：