一种亚氨基芪的生产工艺制造技术

本申请涉及一种亚氨基芪的生产工艺，包括以下步骤：将熔融亚氨基二苄与过热蒸汽进行催化脱氢反应，再用有机溶剂吸收，冷却分层，对有机层进行酸洗、水洗，得到的水层储存于分层装置中冷却后作为冷却水待用，有机层水洗后通过冷却水进行冷却，然后冷却结晶，压滤得到粗结晶，粗结晶溶解，冷却结晶，压滤得到细结晶，细结晶烘干得到亚氨基芪成品，当酸洗或水洗结束且明显分层后，水层进入冷却水箱暂存并静置冷却，在后续有机层水洗分层且水层取出后，可通过水泵将冷却水箱内的液体输送至储水腔内对分层腔内的有机层进行冷却，使得被送入结晶釜内的有机层的温度下降，有助于有机层快速结晶，减少结晶釜的能耗，有利于降低亚氨基芪的合成成本。合成成本。合成成本。

【技术实现步骤摘要】
一种亚氨基芪的生产工艺


[0001]本申请涉及亚氨基芪生产的领域，尤其是涉及一种亚氨基芪的生产工艺。

技术介绍

[0002]亚氨基芪是一种重要的医药中间体，常用于合成卡马西平、奥卡西平，也可用于预防和治疗丙型肝炎，作为抗溶血药物，合成铑催化剂配体，也是基因工程、材料学等方面的重要合成原料。
[0003]如专利公开号为CN111217751A的中国专利技术专利，公开了一种亚氨基芪的合成方法，由亚氨基二苄为起始原料，经过脱氢反应后制得，合成过程中，需将有机层转移至结晶釜中进行冷却结晶，能耗较大，成本较高，有待改进。

技术实现思路

[0004]为了改善亚氨基芪合成成本较高的问题，本申请提供一种亚氨基芪的生产工艺。
[0005]本申请提供的一种亚氨基芪的生产工艺采用如下的技术方案：一种亚氨基芪的生产工艺，包括以下步骤：1）将亚氨基二苄升温至熔融，然后将熔融的亚氨基二苄与过热蒸汽混合进行催化脱氢反应；2）反应结束后用有机溶剂吸收，冷却降温，转移至分层装置进行分层，得到有机层和水层，取水层作为套用水待用；3）取一定量套用水与酸混合，对有机层进行酸洗，随后取一定量套用水对有机层进行水洗，酸洗和水洗后得到的水层储存于分层装置中冷却后作为冷却水待用；4）有机层水洗后通过冷却水进行冷却，然后转入结晶釜中冷却结晶，再压滤，得到精制母液和粗结晶，粗结晶加入有机溶剂搅拌溶解，转入结晶釜，冷却结晶，通过压滤得到精制母液和细结晶，精制母液经过酸洗、水洗后套用至步骤2）中用于吸收，将细结晶烘干，即得到亚氨基芪成品；所述分层装置包括底座、设于底座上的冷却壁、套用水箱和冷却水箱，所述底座和所述冷却壁拼接形成有分层腔，所述分层腔和所述套用水箱连通的状态为A状态，所述分层腔和所述冷却水箱连通的状态为B状态，所述分层腔和所述套用水箱以及所述冷却水箱均不连通的状态为C状态，所述底座上设有调节件，所述调节件用于控制A状态、B状态和C状态的切换，所述冷却壁内开设有储水腔，所述冷却水箱和所述储水腔之间通过送液管连通，所述送液管上设有水泵，所述冷却壁上设有与所述储水腔连通的出液管。
[0006]通过采用上述技术方案，步骤（2）中，当分层得到有机层和水层后，控制调节件切换至A状态，此时，分层腔和套用水箱连通，水层进入套用水箱中作为套用水进行暂存，至水层分完后，控制调节件切换至C状态，此时，分层腔和套用水箱以及冷却水箱均不连通，然后对分层腔内的有机层进行酸洗和水洗，酸洗或水洗结束且水层明显分层后，控制调节件切换至B状态，此时，分层腔和冷却水箱连通，水层进入冷却水箱暂存，冷却水箱内的液体内静
置冷却，在后续有机层水洗分层且水层取出后，可通过水泵将冷却水箱内的液体输送至储水腔内，通过冷却后的液体对分层腔内的有机层进行冷却，使得被送入结晶釜内的有机层的温度下降，有助于有机层快速结晶，减少结晶釜的能耗，有利于降低亚氨基芪的合成成本。
[0007]优选的，所述冷却水箱内开设有空腔一和空腔二，所述分层腔和所述空腔一连通的状态为B状态，所述空腔二和所述送液管连通，所述空腔一的内壁上开设有与所述空腔二连通的通孔；所述冷却水箱内铰接有封堵块，所述封堵块用于封堵所述通孔，所述冷却水箱内还设有热胀冷缩块，所述热胀冷缩块位于所述封堵块远离所述通孔的一侧，且所述热胀冷缩块伸入所述空腔一内，所述封堵块的铰接轴上设有弹性件一，所述弹性件一使得所述封堵块抵紧于所述热胀冷缩块。
[0008]通过采用上述技术方案，设置封堵块、热胀冷缩块和弹性件一，酸洗及水洗后的水层进入空腔一内，当水层的温度较高时，热胀冷缩块受热膨胀，推动封堵块朝靠近通孔的方向发生翻转进而封堵通孔，减少了空腔一内的液体进入空腔二内，当空腔一内的液体的温度下降后，热胀冷缩块收缩，封堵块在弹性件一的作用下抵紧于热胀冷缩块，进而露出通孔，使得空腔一内的液体进入空腔二内，减少了空腔二内的液体温度较高导致对有机层的冷却效果减弱的情况。
[0009]优选的，所述调节件包括转动连接于所述底座上的调节块、滑移连接于所述调节块上的定位块和设于所述调节块上的弹性件二，所述调节块上开设有穿孔一和穿孔二，所述定位块滑移靠近或远离所述调节块，所述弹性件二抵紧于所述定位块，使得所述定位块具有远离所述调节块的趋势；所述底座上开设有定位槽一、定位槽二和定位槽三，所述定位槽一、所述定位槽二和所述定位槽三均供所述定位块卡入，当所述定位块位于所述定位槽一内，所述穿孔一连通所述分层腔和所述套用水箱，当所述定位块位于所述定位槽二内，所述穿孔二连通所述分层腔和所述冷却水箱，当所述定位块位于所述定位槽三内，所述分层腔和所述套用水箱以及所述冷却水箱均不连通。
[0010]通过采用上述技术方案，可根据实际需要，将定位块滑移靠近调节块，使得定位块脱离定位槽一/定位槽二/定位槽三，然后转动调节块，使得定位块和定位槽一/定位槽二/定位槽三对准，接着松开定位块，定位块在弹性件二的作用下卡入定位槽一/定位槽二/定位槽三内，即可实现A状态、B状态和C状态之间的切换，使得切换上述三种状态更加方便。
[0011]优选的，所述底座上开设有与所述分层腔连通的进料口，所述底座内还设有分液板，所述分液板位于所述分层腔内，所述分液板包括连接板和设于所述连接板上的延伸板，所述延伸板位于所述连接板的相对两端并朝向所述进料口设置；所述连接板靠近所述进料口的外侧壁上设有两个斜面，所述斜面和所述延伸板一一对应，两个所述斜面朝靠近所述进料口的方向逐渐靠近，所述连接板上开设有若干漏液孔，所述延伸板和对应所述斜面拼接形成有留渣槽，所述连接板上设有滤网，所述滤网位于所述连接板靠近所述进料口的一侧并盖合若干漏液孔。
[0012]通过采用上述技术方案，将物料从进料口投入，通过滤网对物料进行过滤，减少杂质的混入，提高制得的亚氨基芪的品质，套用水通过若干漏液孔落入分层腔底部，若干漏液孔将套用水分成若干份，使得套用水落入分层腔内的有机层内将有机层冲散，有利于套用
水与有机层混合更加充分，进而有利于将有机层内的水溶性杂质溶出，同时物料或套用水沿着斜面滑落进而冲击留在滤网上的杂质，以便将杂质冲落在留渣槽内进行收集，减少了杂质封堵漏液孔的情况。
[0013]优选的，所述底座包括座体和设于所述座体上的盖板，所述进料口设于所述盖板上，所述冷却壁设于所述座体上，所述分层腔通过所述座体、所述盖板和所述冷却壁拼接形成，所述盖板上设有锁紧件，所述锁紧件螺纹连接于所述座体上。
[0014]通过采用上述技术方案，设置座体和盖板，当需要对留渣槽内的杂质进行清理时，可扭转锁紧件使得锁紧件脱离座体，即可将盖板从座体上取下，然后将分液板从分层腔内取出即可进行清理，使得清理分液板更加方便。
[0015]优选的，所述座体内开设有和所述分层腔连通的限位槽，所述限位槽供所述连接板卡入，所述延伸板铰接于所述连接板上，所述盖板上开设有卡槽，所述卡槽供所述延伸板卡入。
[0016]通过采用上述技术方案，当清理分液板时，可翻转延伸板使得延伸板铺平，以便于对留渣槽内的杂质进行清理，减少了杂质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚氨基芪的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）将亚氨基二苄升温至熔融，然后将熔融的亚氨基二苄与过热蒸汽混合进行催化脱氢反应；2）反应结束后用有机溶剂吸收，冷却降温，转移至分层装置进行分层，得到有机层和水层，取水层作为套用水待用；3）取一定量套用水与酸混合，对有机层进行酸洗，随后取一定量套用水对有机层进行水洗，酸洗和水洗后得到的水层储存于分层装置中冷却后作为冷却水待用；4）有机层水洗后通过冷却水进行冷却，然后转入结晶釜中冷却结晶，再压滤，得到精制母液和粗结晶，粗结晶加入有机溶剂搅拌溶解，转入结晶釜，冷却结晶，通过压滤得到精制母液和细结晶，精制母液经过酸洗、水洗后套用至步骤2）中用于吸收，将细结晶烘干，即得到亚氨基芪成品；所述分层装置包括底座(1)、设于底座(1)上的冷却壁(2)、套用水箱(3)和冷却水箱(4)，所述底座(1)和所述冷却壁(2)拼接形成有分层腔(5)，所述分层腔(5)和所述套用水箱(3)连通的状态为A状态，所述分层腔(5)和所述冷却水箱(4)连通的状态为B状态，所述分层腔(5)和所述套用水箱(3)以及所述冷却水箱(4)均不连通的状态为C状态，所述底座(1)上设有调节件(6)，所述调节件(6)用于控制A状态、B状态和C状态的切换，所述冷却壁(2)内开设有储水腔(21)，所述冷却水箱(4)和所述储水腔(21)之间通过送液管(9)连通，所述送液管(9)上设有水泵(91)，所述冷却壁(2)上设有与所述储水腔(21)连通的出液管(30)。2.根据权利要求1所述的亚氨基芪的生产工艺，其特征在于：所述冷却水箱(4)内开设有空腔一(41)和空腔二(42)，所述分层腔(5)和所述空腔一(41)连通的状态为B状态，所述空腔二(42)和所述送液管(9)连通，所述空腔一(41)的内壁上开设有与所述空腔二(42)连通的通孔(411)；所述冷却水箱(4)内铰接有封堵块(10)，所述封堵块(10)用于封堵所述通孔(411)，所述冷却水箱(4)内还设有热胀冷缩块(13)，所述热胀冷缩块(13)位于所述封堵块(10)远离所述通孔(411)的一侧，且所述热胀冷缩块(13)伸入所述空腔一(41)内，所述封堵块(10)的铰接轴上设有弹性件一(101)，所述弹性件一(101)使得所述封堵块(10)抵紧于所述热胀冷缩块(13)。3.根据权利要求1所述的亚氨基芪的生产工艺，其特征在于：所述调节件(6)包括转动连接于所述底座(1)上的调节块(61)、滑移连接于所述调节块(61)上的定位块(62)和设于所述调节块(61)上的弹性件二(63)，所述调节块(61)上开设有穿孔一(611)和穿孔二(612)，所述定位块(62)滑移靠近或远离所述调节块(61)，所述弹性件二(63)抵紧于所述定位块(62)，使得所述定位块(62)具有远离所述调节块(61)的趋势；所述底座(1)上开设有定位槽一(112)、定位槽二(113)和定位槽三(114)，所述定位槽一(112)、所述定位槽二(113)和所述定位槽三(114)均供所述定位块(62)卡入，当所述定位块(62)位于所述定位槽一(112)内，所述穿孔一(611)连通所述分层腔(5)和所述套用水箱(3)，当所述定位块(62)位于所述定位槽二(113)内，所述穿孔二(612)连通所述分层腔(5)和所述冷却水箱(4)，当所述定位块(62)位于所述定位槽三(114)内，所述分层腔(5)和所述套用水箱(3)以及所述冷却水箱(4)均不连通。4.根据权利要求1所述的亚氨基芪的生产工艺，其特征在于：所述底座(1)上开设有与
所述分层腔(5)连通的进料口(121...

【专利技术属性】
技术研发人员：何志豪，何晨勇，谭炳坤，何广军，王兴龙，陈斌，
申请(专利权)人：浙江华洋药业有限公司，
类型：发明
国别省市：