一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法，包括以下步骤：S1：材料的准备：包括PVDF，钛酸钡，石墨烯，乙醇、去离子水，KH570，钛酸钡粒子，二甲基甲酰胺，丙酮，氧化石墨烯；S2：改性钛酸钡粒子的制备；S4：静电纺丝用溶剂的制备；S5：纺丝溶液的制备；S6：通过静电纺丝工艺对材料进行制备；S7：对纤维膜的压电应变常数进行计算。本发明专利技术所述的一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法，既有有机高分子材料的柔软性，又有无机陶瓷的强压电性，且制备方法简单，成本低廉，易于制成任意形状及大面积薄膜，适于大量生产制备，另外，同时采用了无铅的钛酸钡，避免了铅污染，可以应用于水声、电声、医疗等应用。医疗等应用。医疗等应用。

【技术实现步骤摘要】
一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法


[0001]本专利技术涉及一种高压电功能薄膜的制备方法，特别涉及一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法。

技术介绍

[0002]聚偏氟乙烯具有压电性能优异、柔软质轻、韧度高、灵敏度高、频率范围宽、价格低廉等优点，是制备柔性传感器的理想材料，随着人们对聚偏氟乙烯压电效应理论研究的深入，其应用也得到迅猛发展，并且日益广泛，几乎涉及到生活中的各个方面。
[0003]PVDF是多晶型高聚物，人们发现至少有五种结晶形式，α相、β相、γ相、δ相和ε相，其中β晶型有最好的压电效应，PVDF压电薄膜的制备方法有流延法、熔融法、静电纺丝法和旋涂法等，由α相转化为β相常规采用高温处理或拉伸或高电压极化，才可以将其转化，需求能源极大，且工艺复杂，产出率不高，而静电纺丝法由于其可控性强、制成的纺丝薄膜β晶型含量高而备受关注。
[0004]静电纺丝过程可以形成具有β晶型的PVDF纳米纤维，其机理可能为： (1)β相结构的形成是由聚合物射流在静电场中电场力的拉伸，这个电场力导向的拉伸可以等效于PVDF膜的机械拉伸；(2)PVDF的静电纺过程都是在一个强电场中进行的，在某种程度上可以等效于极化的过程；(3)溶剂的快速蒸发和PVDF纳米纤维的固化成型可以促进β晶型的形成。
[0005]PVDF虽然因其质量轻，成型性好等优点，但又存在压电应变常数d33低，极化时需要的电压大等问题，往往需要做改性处理，最常用的改性压电陶瓷是锆钛酸铅，但由于环保的考虑，如何让压电材料去除Pb元素已经成为研究热点，如何既保留压电PVDF聚合物的优良性质又引入了压电陶瓷耐受高温的良好性能是目前亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0008]一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法，包括以下操作步骤：
[0009]S1：材料的准备：包括PVDF，钛酸钡，石墨烯，乙醇、去离子水， KH570，钛酸钡粒子，二甲基甲酰胺，丙酮，氧化石墨烯，其中所述PVDF的基准为100％，所述钛酸钡的含量为5～20％，所述石墨烯的含量为0.05～0.20％，所述乙醇的份额为10ml，所述去离子水的份额为190ml，所述KH570的份额为0.2g，所述钛酸钡粒子的份额为2g，所述甲基甲酰胺的份额为6g，所述丙酮的份额为4g，所述氧化石墨烯的份额为0.0005～0.0020g；
[0010]S2：改性钛酸钡粒子的制备：在烧杯中分别加入10ml乙醇、190ml去离子水、0.2g的KH570，利用氨水将溶液pH调至10，机械搅拌10min，然后加入2克钛酸钡粒子，超声振荡、机械搅拌各1小时，离心、120℃干燥得到KH570 改性钛酸钡粒子；
[0011]S4：静电纺丝用溶剂的制备：静电纺丝用溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)
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丙酮体系，
称取6g的二甲基甲酰胺(DMF)，4g的丙酮，搅拌混合均匀，即可制得纺丝所用溶剂；
[0012]S5：纺丝溶液的制备：称取1g的PVDF粉末、0.05～0.20g由S2中制备完成的KH570改性钛酸钡粒子、0.0005～0.0020g的氧化石墨烯，和S4中制备的 10g静电纺丝用溶剂混合，混合完毕后将其密封，在油浴中加热，温度为50℃，并将其搅拌2小时，得到纺丝溶液；
[0013]S6：通过静电纺丝工艺对材料进行制备：对静电纺丝设备的参数进行限定，其中纺丝电压为10～16kV；纺丝速度为0.5～2ml/h；纺丝距离为9～15cm；针头内径为0.50～0.80mm，纺丝过程中的温度为20℃，环境湿度为30％
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50％，以此可制备出包括含有纳米钛酸钡、氧化石墨烯和PVDF的复合压电材料，以此完成纤维膜的制备；
[0014]S7：对纤维膜的压电应变常数进行计算：基于S6中制备出的复合压电材料纤维膜，剪取一块1
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2cm2的纤维膜，在纤维膜上选取5个点，测量纤维膜的压电常数D33，然后把五个数值取平均值，即可得到纤维膜的压电应变常数。
[0015]优选的，所述原料钛酸钡为粒径范围为0.1～1μm，需要经硅烷偶联剂 KH570表面进行改性处理。
[0016]优选的，所述原料聚偏氟乙烯(PVDF)的粉末平均粒径为38μm。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0018]本专利技术中，虽然常规PVDF薄膜材料的柔顺性好，加工型优良，但其压电常数较小，温度特性和老化特性存在问题，本专利技术提供的复合压电材料的制备方法，既有有机高分子材料的柔软性，又有无机陶瓷的强压电性，且制备方法简单，成本低廉，易于制成任意形状及大面积薄膜，适于大量生产制备，另外，同时采用了无铅的钛酸钡，避免了铅污染，可以应用于水声、电声、医疗等应用。
附图说明
[0019]图1是本专利技术实施例一中扫描电镜的SEM图片；
[0020]图2是本专利技术实施例二中扫描电镜的SEM图片；
[0021]图3是本专利技术实施例三中扫描电镜的SEM图片。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]本专利技术涉及一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法，包括以下步骤：
[0024]S1：材料的准备：包括PVDF，钛酸钡，石墨烯，乙醇、去离子水， KH570，钛酸钡粒子，二甲基甲酰胺，丙酮，氧化石墨烯，其中PVDF的基准为100％，钛酸钡的含量为5～20％，石墨烯的含量为0.05～0.20％，乙醇的份额为10ml，去离子水的份额为190ml，KH570的份额为0.2g，钛酸钡粒子的份额为2g，甲基甲酰胺的份额为6g，丙酮的份额为4g，氧化石墨烯的份额为 0.0005～0.0020g，原料钛酸钡为粒径范围为0.1～1μm，需要经硅烷偶联剂 KH570表面进行改性处理，原料聚偏氟乙烯(PVDF)的粉末平均粒径为38μm；
[0025]S2：改性钛酸钡粒子的制备：在烧杯中分别加入10ml乙醇、190ml去离子水、0.2g的
KH570，利用氨水将溶液pH调至10，机械搅拌10min，然后加入2克钛酸钡粒子，超声振荡、机械搅拌各1小时，离心、120℃干燥得到KH570 改性钛酸钡粒子；
[0026]S4：静电纺丝用溶剂的制备：静电纺丝用溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)
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丙酮体系，称取6g的二甲基甲酰胺(DMF)，4g的丙酮，搅拌混合均匀，即可制得纺丝所用溶剂；
[0027]S5：纺丝溶液的制备：称取1g的PVDF粉末、0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于静电纺丝工艺制备复合压电材料的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：S1：材料的准备：包括PVDF，钛酸钡，石墨烯，乙醇、去离子水，KH570，钛酸钡粒子，二甲基甲酰胺，丙酮，氧化石墨烯，其中所述PVDF的基准为100％，所述钛酸钡的含量为5～20％，所述石墨烯的含量为0.05～0.20％，所述乙醇的份额为10ml，所述去离子水的份额为190ml，所述KH570的份额为0.2g，所述钛酸钡粒子的份额为2g，所述甲基甲酰胺的份额为6g，所述丙酮的份额为4g，所述氧化石墨烯的份额为0.0005～0.0020g；S2：改性钛酸钡粒子的制备：在烧杯中分别加入10ml乙醇、190ml去离子水、0.2g的KH570，利用氨水将溶液pH调至10，机械搅拌10min，然后加入2克钛酸钡粒子，超声振荡、机械搅拌各1小时，离心、120℃干燥得到KH570改性钛酸钡粒子；S4：静电纺丝用溶剂的制备：静电纺丝用溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)
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丙酮体系，称取6g的二甲基甲酰胺(DMF)，4g的丙酮，搅拌混合均匀，即可制得纺丝所用溶剂；S5：纺丝溶液的制备：称取1g的PVDF粉末、0.05～0.20g由S2中制备完成的KH570改性钛酸钡粒子、0...

【专利技术属性】
技术研发人员：方继恒，
申请(专利权)人：苏州节并传感科技有限公司，
类型：发明
国别省市：