一种胞外聚合物复合纳米纤维膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种胞外聚合物复合纳米纤维膜的制备方法，胞外聚合物复合纳米纤维膜包括基底层、中间层以及上封层，所述制备方法包括以下步骤：S1、称取聚偏氟乙烯粉末于烘箱中干燥，将烘干后的聚偏氟乙烯粉末加入二甲基乙酰胺与丙酮混合的有机溶剂中，然后进行加热和搅拌，得到聚偏氟乙烯纺丝液；S2：通过静电纺丝机制备基底层；S3：取聚乙烯醇颗粒加入到去离子水中，制备聚乙烯醇溶液；S4：取胞外聚合物粉末加入到去离子水中，进行加热和搅拌，加入聚乙烯醇溶液，制备胞外聚合物/聚乙烯醇纺丝液；S5：通过静电纺丝机制备中间层；S6：将制备好的聚偏氟乙烯纺丝液抽入注射器内，通过静电纺丝机制备上封层，进而制备得到胞外聚合物复合纳米纤维膜。米纤维膜。米纤维膜。

【技术实现步骤摘要】
一种胞外聚合物复合纳米纤维膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种胞外聚合物复合纳米纤维膜的制备方法。

技术介绍

[0002]随着我国城镇化的推进和污水处理设施的完善，据《2020年城乡建设统计年鉴》公布数据统计，截至2020年底，城镇污水处理规模已超2.3亿m3/d，由此产生的污泥量达6163万m3/年(以含水率80％计算)。污泥处理处置过程不仅会产生的大量能耗、药耗，逼近“无地可用”的末端填埋处理方式也会造成大量温室气体排放，这与“双碳”宗旨相悖。然而，作为污水处理的重要副产物，除富集了污水中大量有机物、污染物质外，剩余污泥亦蕴藏大量潜在资源。如欧美国家通过污泥生物质能、资源回收，可满足污水处理厂60％～80％的能耗需求。以能量回收和产物利用增加碳补偿，将污泥处理处置转化为能源、资源制造，无疑是低碳可持续的必然选择。
[0003]胞外聚合物(EPS)是污水处理副产物剩余污泥的重要组成部分，约占污泥干重的10％～40％，通常来自微生物的细胞自溶、细胞分泌物以及细胞表面脱落等，主要由多糖、蛋白质、核酸、脂质及金属离子等构成。这些物质通过静电作用力、氢键结合、离子吸引力、生物化学等作用形成紧密的网状结构，可作为微生物的保护层，抵御外部重金属和有毒化合物等的侵袭，具备良好的生物降解性、生物相容性和生物活性。通过不同的组合方式而得到具有不同结合方式的复杂结构，可用作重金属吸附剂、防火材料、生物絮凝剂、土壤改良剂等，具有极高的利用价值。同时，脱去EPS会改善污泥脱水性以利于后续污泥处理处置，为庞大污泥量处置难点打开突破口。因此，以剩余污泥的提取回收物替代市场工业合成的高聚物，是实现污泥废物向高附加值物涅槃重生的良策，有力推进污泥资源化。
[0004]EPS密度与水接近，溶于水后呈胶态，故实际应用中具有局限性。例如，当作为重金属吸附材料时，吸附水中重金属后，形成的胶态物质难以从水中分离；当应用于防火涂层膜材料时，EPS难以与建筑材料结合。因此，需通过其他高分子修饰或是镶嵌载体形式促进EPS的高附加值应用，并拓宽实际应用领域。另一方面，EPS是污水处理副产物剩余污泥的重要组成部分，是一种的生物性良好、来源于广泛、低成本的可再生物质。以重金属吸附剂为例，与各种新兴纳米吸附剂相比，尽管后者能够达到高效的吸附效果，但由于成本高、合成或提取过程极为复杂，短期内难以走出实验室。
[0005]在生物工程领域，膜技术已广泛应用于物质的分离浓缩、有毒有害物质的过滤吸附等研究。同时作为一种良好载体，近年来较多研究通过引入壳聚糖、氧化石墨烯、碳纳米管以及新兴纳米颗粒，以嵌入膜基质、包埋、表面覆涂、接枝等方式进行膜改性与膜开发，从而赋予基底膜添加物的特性，并强化功能膜的特异性。
[0006]静电纺丝技术是一种成熟的新兴制膜方法。在高压静电场作用下，制备的纳米纤维膜具有三维贯通结构，不仅降低膜阻抗、减轻膜污染，而且纳米纤维横纵交叠形成的特殊结构及自由纳米间隙为膜表面、内部的特异修饰提供了条件。基于此，本专利技术专利基于静电纺丝技术，利用天然高分子材料EPS，开发一种胞外聚合物复合纳米纤维膜，实现污泥副产
物的高值化利用。

技术实现思路

[0007]鉴于现有技术中存在的上述问题，本专利技术的主要目的在于提供一种胞外聚合物复合纳米纤维膜的制备方法。
[0008]本专利技术的技术方案是这样的：
[0009]一种胞外聚合物复合纳米纤维膜的制备方法，所述胞外聚合物复合纳米纤维膜包括基底层、中间层以及上封层，所述制备方法包括以下步骤：
[0010]S1、称取一定量的聚偏氟乙烯(PVDF)粉末于60℃烘箱中干燥2h，去除多余水分，将烘干后的PVDF粉末加入二甲基乙酰胺与丙酮混合的有机溶剂中，然后置于水浴恒温加热锅中进行加热和搅拌，至PVDF粉末完全溶解且溶液透明澄清，即得到均质的PVDF纺丝液，其中PVDF的质量百分比为10～25％；
[0011]S2：开启静电纺丝机并进行预热，设置实验温度和实验湿度，将制备好的 PVDF纺丝液的1/2体积量抽入注射器内，并将注射器固定在静电纺丝机的给液装置上，选择相应的注射针头进行注射，通过静电纺丝机制备基底层；
[0012]S3：取一定量的聚乙烯醇(PVA)颗粒加入到去离子水中，并置于水浴加热锅中恒温进行加热和搅拌，至所述PVA颗粒完全溶解，即得到均匀的PVA溶液；
[0013]S4：取一定量的EPS粉末加入到去离子水中，并置于水浴加热锅恒温进行加热和搅拌，至EPS粉末完全溶解，加入制备好的PVA溶液，同时继续在水浴加热锅中恒温进行加热和搅拌，然后置于真空环境下进行脱气处理，即得到 EPS/PVA纺丝液；
[0014]S5：开启静电纺丝机并进行预热，设置实验温度和实验湿度，将制备好的 EPS/PVA纺丝液抽入注射器内，并将注射器固定在静电纺丝机的给液装置上，选择20G注射针头进行注射，通过静电纺丝机制备中间层；
[0015]S6：将制备好的PVDF纺丝液剩余的1/2体积量抽入注射器内，并将注射器固定在静电纺丝机的给液装置上，选择相应的注射针头进行注射，通过静电纺丝机制备上封层，进而制备得到EPS复合纳米纤维膜。
[0016]所述中间层还可采用涂膜法进行制备，具体包括以下步骤：将涂膜机预热至35℃，将EPS/PVA纺丝液倾倒至涂膜机上平铺的基底层的一侧，涂抹棒选用 10μm线棒，运行速度20mm/s，运行距离为基底层长度300mm，将EPS/PVA纺丝液从基底层一侧匀速推至另一侧，在70℃烘箱中进行烘干，烘干时间为30min，获得经涂膜法制备的EPS复合纳米纤维膜的中间层。
[0017]所述中间层还可采用抽滤法进行制备，具体包括以下步骤：将基底层固定在抽滤瓶的砂芯上，以固定夹固定布氏漏斗，打开真空泵进行抽真空，将EPS 溶液倾倒至布氏漏斗中，将EPS溶液通过真空抽滤沉积至基底层的表面及孔内；抽滤结束后，将沉积了EPS的基底层放置在70℃烘箱中进行烘干，烘干时间为 30min，获得经抽滤法制备的EPS复合纳米纤维膜的中间层。
[0018]所述步骤S1中，将所述有机溶剂置于水浴恒温加热锅中进行加热和搅拌时，所述加热的温度为60℃，所述搅拌的速度和时间分别为350rpm和4h。
[0019]所述步骤S2中，所述实验温度为21.5～26.5℃，所述实验湿度为38～42％。
[0020]所述步骤S3中，取一定量的PVA加入到去离子水中，并置于水浴加热锅中恒温进行加热和搅拌时，其中，所述加热温度为80℃，所述搅拌速度和搅拌时间分别为500rpm和2h。
[0021]所述步骤S4中，取一定量的EPS粉末加入到去离子水中，并置于水浴加热锅恒温进行加热和搅拌，其中，所述加热温度为30℃，所述搅拌速度和搅拌时间分别为500rpm和2h。
[0022]所述步骤S4中，加入制备的PVA溶液，同时继续在水浴加热锅中恒温进行加热和搅拌时，所述加热温度为30℃，所述搅拌速度和搅拌时间分别为500rpm 和3h。
[0023本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种胞外聚合物复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述胞外聚合物复合纳米纤维膜包括基底层、中间层以及上封层，所述制备方法包括以下步骤：S1、称取一定量的聚偏氟乙烯粉末于60℃烘箱中干燥2h，去除多余水分，将烘干后的聚偏氟乙烯粉末加入二甲基乙酰胺与丙酮混合的有机溶剂中，然后置于水浴恒温加热锅中进行加热和搅拌，至聚偏氟乙烯粉末完全溶解且溶液透明澄清，即得到均质的聚偏氟乙烯纺丝液，其中聚偏氟乙烯的质量百分比为10～25％；S2：开启静电纺丝机并进行预热，设置实验温度和实验湿度，将制备好的聚偏氟乙烯纺丝液的1/2体积量抽入注射器内，并将注射器固定在静电纺丝机的给液装置上，选择相应的注射针头进行注射，通过静电纺丝机制备基底层；S3：取一定量的聚乙烯醇颗粒加入到去离子水中，并置于水浴加热锅中恒温进行加热和搅拌，至所述聚乙烯醇颗粒完全溶解，即得到均匀的聚乙烯醇溶液；S4：取一定量的胞外聚合物粉末加入到去离子水中，并置于水浴加热锅恒温进行加热和搅拌，至胞外聚合物粉末完全溶解，加入制备好的聚乙烯醇溶液，同时继续在水浴加热锅中恒温进行加热和搅拌，然后置于真空环境下进行脱气处理，即得到胞外聚合物/聚乙烯醇纺丝液；S5：开启静电纺丝机并进行预热，设置实验温度和实验湿度，将制备好的胞外聚合物/聚乙烯醇纺丝液抽入注射器内，并将注射器固定在静电纺丝机的给液装置上，选择20G注射针头进行注射，通过静电纺丝机制备中间层；S6：将制备好的聚偏氟乙烯纺丝液剩余的1/2体积量抽入注射器内，并将注射器固定在静电纺丝机的给液装置上，选择相应的注射针头进行注射，通过静电纺丝机制备上封层，进而制备得到胞外聚合物复合纳米纤维膜。2.根据权利要求1所述的胞外聚合物复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述中间层还可采用涂膜法进行制备，具体包括以下步骤：将涂膜机预热至35℃，将胞外聚合物/聚乙烯醇纺丝液倾倒至涂膜机上平铺的基底层的一侧，涂抹棒选用10μm线棒，运行速度20mm/s，运行距离为基底层长度300mm，将胞外聚合物/聚乙烯醇纺丝液从基底层一侧匀速推至另一侧，在70℃烘箱中进行烘干，烘干时间为30min，获得经涂膜法制备的胞外聚合物复合纳米纤维膜的中间层。3.根据权利要求1所述的胞外聚合物复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述中间层还可采用抽滤法进行制备，具体包括以...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹达啟，韩佳霖，唐凯，刘辉，刘小旦，郝晓地，
申请(专利权)人：北京建筑大学，
类型：发明
国别省市：