一种谷壳中糠醛的检测方法技术

本申请涉及谷壳检测技术领域，具体涉及一种谷壳中糠醛的检测方法，包括以下步骤：(1)将谷壳粉碎过筛得到谷壳粉末；(2)向步骤(1)得到的谷壳粉末中加入乙醇溶液后振荡、离心，得到提取液，所述乙醇溶液的浓度为20％；(3)向步骤(2)得到的提取液中加入萃取剂进行振荡萃取，离心后得到萃取液；(4)将萃取液过滤后用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种谷壳中糠醛的检测方法


[0001]本申请涉及谷壳检测
，尤其是涉及一种谷壳中糠醛的检测方法。

技术介绍

[0002]谷壳(稻谷的外壳)是白酒生产重要的辅料，它作为填充剂、疏松剂，主要起疏松、透气和吸水作用。谷壳中含有多缩戊糖，多缩戊糖水解后脱水缩合生成糠醛，在酿酒工艺的谷壳使用中，谷壳用量越大，酒体中糠醛含量越高，糠醛含量过高会使白酒产生糠皮味、燥辣味，从而影响白酒品质。开发谷壳糠醛的测定方法，有助于从源头监控谷壳潜在带入基酒糠醛的含量，进一步提高企业白酒质量控制水平。
[0003]现有的谷壳中糠醛的检测方法主要是通过气相色谱进行检测分析，包括将谷壳清蒸粉碎后进行振荡溶解，超声提取过滤后进入气相色谱仪中进行检测。
[0004]由于谷壳富含纤维素、木质素、二氧化硅的基质特点，谷壳糠醛含量相对较低，气相色谱法可能无法对谷壳中的糠醛进行准确检测。

技术实现思路

[0005]为了能够更加准确的对谷壳中糠醛进行检测，本申请提供一种谷壳中糠醛的检测方法。
[0006]本申请提供的一种谷壳中糠醛的检测方法采用如下的技术方案：
[0007]一种谷壳中糠醛的检测方法，包括以下步骤：
[0008](1)将谷壳粉碎过筛得到谷壳粉末；
[0009](2)向步骤(1)得到的谷壳粉末中加入乙醇溶液后振荡、离心，得到提取液，所述乙醇溶液的浓度为20％；
[0010](3)向步骤(2)得到的提取液中加入萃取剂进行振荡萃取，离心后得到萃取液；
[0011](4)将萃取液过滤后用气相色谱
‑
质谱联用仪进行检测。
[0012]优选的，所述步骤(1)中，所述将谷壳粉碎过筛的孔径为0.5mm。
[0013]优选的，所述步骤(2)中，所述乙醇溶液的体积与所述谷壳粉末的质量之比为4～10:1；优选的，所述步骤(2)中，所述乙醇溶液的体积与所述谷壳粉末的质量之比为6:1。
[0014]优选的，所述步骤(2)中，所述振荡的时间为5～20min，所述离心的时间为5～7min，所述离心的转速为5000～7000r/min。
[0015]优选的，所述步骤(2)中，所述振荡的时间为15min，所述离心的时间为6min，所述离心的转速为6000r/min。
[0016]优选的，所述向谷壳样品中加入乙醇溶液后振荡、离心的振荡时间为15min，所述离心时间为6min，离心转速为6000rpm/min。
[0017]优选的，所述步骤(3)中，所述萃取剂为乙醚。
[0018]优选的，所述步骤(3)中，所述振荡萃取的时间为1～10min，所述离心的时间为1～3min，所述离心的转速为2000～3000r/min；优选的，所述振荡萃取的时间为1min，所述离心
的时间为2min，所述离心的转速为2500r/min。
[0019]优选的，所述步骤(4)中，所述将萃取液过滤包括：采用滤膜进行过滤，所述滤膜为0.22μm滤膜。
[0020]优选的，所述气相色谱参数设置为：色谱柱采用DB
‑
FFAP(30m
×
0.25mm
×
0.25μm)色谱柱；进样口温度为240～260℃，载气为氦气，流速为1～1.4mL/min，不分流进样；升温程序：初始温度为35～45℃，保持1～2min，然后以3～10℃/min升温至150℃，再以15～25℃/min升温至230℃，保持10～12min；
[0021]优选的，所述气相色谱参数设置为：色谱柱采用DB
‑
FFAP(30m
×
0.25mm
×
0.25μm)色谱柱；进样口温度为250℃，载气为氦气，流速1.2mL/min，不分流进样；升温程序：初始温度为40℃，保持1min，然后以5℃/min升温至150℃，再以20℃/min升温至230℃，保持10min。
[0022]所述质谱参数设置为：选用EI离子源，电子能量为65～75eV，离子源温度为220～240℃，四级杆温度为140～160℃，扫描方式为：选择离子扫描(SIM)模式；
[0023]优选的，所述质谱参数设置为：选用EI离子源，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，扫描方式为：选择离子扫描(SIM)模式。
[0024]本申请具有以下有益技术效果：
[0025]本申请前处理步骤中仅通过乙醇溶液提取谷壳中的糠醛，无需使用超声提取，简化了前处理步骤，缩短了前处理时间。另外，通过采用浓度为20％的乙醇溶液提取谷壳中的糠醛，提高谷壳中糠醛的提取效果，能够提升糠醛检测的峰面积，减少其他特征峰对糠醛特征峰的干扰；本申请检测方法的准确定量浓度为ppb级，远远低于采用现有技术中的气相色谱法检测谷壳中糠醛的准确定量浓度，这表明本申请检测方法能够用于检测谷壳中微量或痕量糠醛，检测结果更加准确可靠。
附图说明
[0026]图1是本申请实施例1不同孔径粉碎过筛检测的糠醛峰面积对比图；
[0027]图2是本申请实施例2不同提取溶剂检测的糠醛峰面积对比图；
[0028]图3是本申请实施例3不同乙醇溶液浓度检测的糠醛峰面积对比图；
[0029]图4是本申请实施例4不同乙醇溶液体积与谷壳粉末质量的比值检测的糠醛峰面积对比图；
[0030]图5是本申请实施例5乙醇溶液提取过程中不同振荡时间检测的糠醛峰面积对比图；
[0031]图6是本申请实施例6乙醇溶液提取过程中不同超声时间检测的糠醛峰面积对比图；
[0032]图7是本申请实施例7萃取过程中不同种类萃取剂检测的糠醛峰面积对比图；
[0033]图8是本申请实施例8乙醚萃取过程中不同振荡萃取时间检测的糠醛峰面积对比图；
[0034]图9是对比例中糠醛检测方法气相色谱图；
[0035]图10是本申请糠醛检测方法中气相色谱
‑
质谱图。
具体实施方式
[0036]目前对谷壳中糠醛(呋喃甲醛)的检测主要采用气相色谱仪进行检测，在前处理从谷壳中提取糠醛的过程中，需要采用浓度为50％～60％的乙醇溶液进行提取，同时还要采用振荡加超声结合的方式进行提取，才能够对谷壳中糠醛有一个较好的提取效果，以此提升检测谷壳中糠醛的准确性，但是其检出限较高，当谷壳中糠醛含量较低时，可能无法对谷壳中的糠醛进行准确检测。专利技术人在研究中发现，采用气相色谱
‑
质谱联用仪对谷壳中糠醛进行检测时，能够准确检测谷壳中的糠醛，同时具有较低的检出浓度，也没有其他特征峰影响检测结果。
[0037]以下结合实施例对本申请作进一步说明。
[0038]试剂：丙酮(浓度≥99.7％)、乙醚(浓度≥99.5％)购自国药集团化学试剂有限公司；乙酸乙酯(浓度≥99.8％)购自德国默克公司；戊烷(浓度为99.7％)购自美国赛默飞世尔公司。
[0039]仪器：气相色谱...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种谷壳中糠醛的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将谷壳粉碎过筛得到谷壳粉末；(2)向步骤(1)得到的谷壳粉末中加入乙醇溶液后振荡、离心，得到提取液，所述乙醇溶液的浓度为20％；(3)向步骤(2)得到的提取液中加入萃取剂进行振荡萃取，离心后得到萃取液；(4)将萃取液过滤后用气相色谱
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质谱联用仪进行检测。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述将谷壳粉碎过筛的孔径为0.5mm。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述乙醇溶液的体积与所述谷壳粉末的质量之比为4～10:1；优选的，所述步骤(2)中，所述乙醇溶液的体积与所述谷壳粉末的质量之比为6:1。4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述振荡的时间为5～20min，所述离心的时间为5～7min，所述离心的转速为5000～7000r/min。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述振荡的时间为15min，所述离心的时间为6min，所述离心的转速为6000r/min。6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述萃取剂为乙醚。7.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述振荡萃取的时间为1～10min，所述离心的时间为1～3min，所述离心的转速为2000～3000r/min；优选的，所述振荡萃取的时间为1min，所述离心的时间为2min，所述离心的转速为2500r/min。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莉，杨玉波，杨帆，杨理章，倪德让，曹念，
申请(专利权)人：贵州茅台酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：