一种高PC、PE之比的大豆卵磷脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高PC、PE之比的大豆卵磷脂的制备方法，以浓缩大豆磷脂为原料，采用醇水混合溶剂萃取脱油得脱油磷脂，脱油磷脂经乙醇循环萃取得萃取液，将萃取液进行低温冷冻分离、脱热源、真空离心薄膜浓缩及真空低温干燥工序，制得PC、PE之比为3.5~8.0的透明大豆卵磷脂。本发明专利技术方法所用溶剂安全无毒，易工业化、连续化生产，产能高、成本低，总收率与纯度高，制备的产品不含热源组分，质量稳定可控，通过该方法制备的高PC、PE之比的大豆卵磷脂可作为各种口服与药物制剂的辅料、营养剂、乳化剂等广泛应用在医药、保健食品和功能性食品等行业中。中。中。

【技术实现步骤摘要】
一种高PC、PE之比的大豆卵磷脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及大豆卵磷脂制备
，具体涉及一种高PC、PE之比的大豆卵磷脂及其制备方法。
技术背景
[0002]大豆磷脂是从大豆油的油脚中提取加工的产物，具有很高的营养价值和生理活性，同时又是优良的天然乳化剂，因而被广泛用于食品、饲料、医药、化工等行业。通常，大豆磷脂中各组分的质量百分含量为：磷脂酰胆碱（即卵磷脂，PC）17~21%、磷脂酰乙醇胺（PE）11~18%、磷脂酰肌醇（PI）16~21%，其他磷脂5~11%、大豆油35~40%、甾醇及其他化合物2~5%、糖类化合物4~9%，其中，磷脂酰胆碱（PC）与磷脂酰乙醇胺（PE）的比值为1.3~1.6，PC、PE的比值较小，HLB值小，亲水乳化性能低；另外，大豆磷脂还含有热源物质结构糖和游离糖成分，结构糖主要是一些糖酯类，如单半乳糖脂肪酸甘一酯、单半乳糖脂肪酸甘二酯等，游离糖包括水苏糖、棉子糖、蔗糖等低聚糖，糖类成分的存在会对磷脂品质产生不良影响，如磷脂加工过程中糖类物质会因为加热而发生美拉德反应引起褐变，很大程度上限制了磷脂在食品工业领域的应用，此外，若静脉输液时有糖存在，很可能会引起输液反应，危及病人生命安全。
[0003]目前，人们注重研发提取大豆磷脂组分中的磷脂酰胆碱，以改善亲水乳化性能，多忽视磷脂糖类组分的脱除。现阶段提取磷脂酰胆碱的方法主要有：超临界流体提取法、柱层析法和溶剂提取法，超临界提取设备昂贵、操作条件苛刻，不适合大规模推广。柱层析法工艺放大困难、设备投资较大，不适合大规模工业化生产。溶剂提取法是工业上最常用的制备磷脂酰胆碱的方法，但是传统的溶剂提取法制备的产品纯度较低。
[0004]公开号为CN101671359B的中国专利公开了一种利用溶剂萃取制备高纯大豆卵磷脂的方法，以大豆浓缩磷脂为原料，通过丙酮脱油得到大豆粉末磷脂，再经酒精萃取、丙酮和酒精混合溶剂萃取等工序制得磷脂酰胆碱重量百分含量大于等于70%的大豆卵磷脂，该方法脱油和萃取均采用丙酮溶剂，丙酮对人体有害，经丙酮处理的产品用于食品时，必须严格控制丙酮的残留量，产品的应用受到限制。
[0005]公开号CN1390843A的中国专利公开了一种由粉末大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，采用乙腈和低碳醇的混合溶剂提取工艺，制取含量为70%的磷脂酰胆碱，由于乙腈的毒性强，加之难于脱除乙腈影响磷脂酰胆碱产品的应用。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术提出了一种高PC、PE之比的大豆卵磷脂及其制备方法，本专利技术采用醇水混合溶剂脱油，溶剂安全无毒，脱油效果好，脱油磷脂通过乙醇萃取、低温冷冻分离、脱热源、真空离心薄膜浓缩和低温真空干燥等工艺制备的大豆卵磷脂纯度高、PC与PE的比值大、不含热源组分和有害溶剂，可作为各种口服与药物制剂的辅料、营养剂、乳化剂等广泛应用在医药、保健食品和功能性食品等行业中。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种高PC、PE之比的大
豆卵磷脂的制备方法，包括如下步骤：（1）脱油：以浓缩大豆磷脂为原料，采用醇水混合溶剂进行搅拌萃取脱油，离心分离获取下层不溶物，得到脱油磷脂，上层液体部分为油脂萃取液，通过蒸发回收溶剂和油脂；（2）高效混合萃取：在步骤（1）得到的脱油磷脂中加入乙醇，通入静态混合器高效混合萃取，经静态混合器混合萃取后的物料进入搅拌萃取罐搅拌萃取，经搅拌萃取后的物料通过管道返回静态混合器重复上述过程进行循环萃取，循环萃取完成后离心分离萃取液和不溶物，将下层不溶物重复萃取至少一次，合并萃取液，分离出的不溶物经干燥回收溶剂和醇不溶性磷脂；（3）低温冷冻分离：将步骤（2）获得的萃取液进行低温结晶沉淀，经过滤获取上清液，过滤后的上清液入暂存罐；（4）脱热源：将步骤（3）暂存罐中的上清液泵入具有温度控制的活性炭吸附塔通过吸附脱除热源组分，经膜过滤获取过滤液，膜过滤后的过滤液入下一级暂存罐；（5）真空离心薄膜浓缩：将步骤（4）获得的过滤液在真空状态下进行离心薄膜浓缩，经浓缩得到乙醇含量≤5%的脱溶大豆卵磷脂；（6）低温真空干燥：将步骤（5）获得的脱溶大豆卵磷脂在真空状态下进一步干燥脱溶，得到乙醇残留量≤10mg/kg的高PC、PE之比的透明大豆卵磷脂。
[0008]优选地，所述步骤（1）中的醇水混合溶剂包括乙醇和蒸馏水，所述乙醇和蒸馏水的体积比为1：0.1~1.5，采用无毒环保的乙醇和蒸馏水组成的混合溶剂为脱油溶剂，成本低、安全性高，合理控制乙醇和蒸馏水的比例可以获得较好的脱油效果，且磷脂损失少；所述步骤（1）中加入浓缩大豆磷脂的质量与醇水混合溶剂的体积之比为1：0.5~12，单位为kg/L，萃取温度为20℃~70℃，搅拌速度为30~400r/min，搅拌时间为10
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90min，通过合理控制萃取条件可以加速油脂的提取，同时避免乳化，确保较好的分离效果。
[0009]优选地，所述步骤（2）中脱油磷脂的质量与乙醇的体积之比为1：0.5~12，单位为kg/L，更优选地，所述乙醇的体积百分浓度大于90%，所述脱油磷脂的质量为脱油后的理论质量。
[0010]优选地，所述步骤（3）中的结晶沉淀温度为
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10℃~
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30℃，搅拌速度为5~80r/min，结晶沉淀时间为8~48h。
[0011]优选地，所述步骤（4）中脱热源温度控制在15℃~60℃。
[0012]优选地，所述步骤（5）中真空离心薄膜浓缩温度为40℃~90℃，离心薄膜转速为1000~3000r/min，真空度≥0.095MPa。
[0013]优选地，所述步骤（6）中干燥温度为45℃~95℃，真空度≥0.095MPa。
[0014]优选地，所述步骤（1）中的离心分离设备为碟式离心机、管式离心机或卧式螺旋离心机，所述步骤（2）中的离心分离设备为碟式离心机、管式离心机或卧式螺旋离心机。
[0015]优选地，所述步骤（3）中的低温冷冻分离设备为冷却结晶罐，所述步骤（5）的中真空离心浓缩设备为离心薄膜真空蒸发器，所述步骤（6）中的低温真空干燥设备为低温薄层干燥机。
[0016]为解决上述技术问题，本专利技术采用的另一个技术方案是：提供一种高PC、PE之比的大豆卵磷脂，由上述的高PC、PE之比的大豆卵磷脂的制备方法制得，所述大豆卵磷脂中PC和
PE的比值为3.5~8.0。
[0017]本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术创造性地采用无毒环保的乙醇和蒸馏水组成的混合溶剂为脱油溶剂，对浓缩大豆磷脂进行萃取脱油，通过合理控制萃取条件达到较好的脱油效果，所得产品无对人体有害的丙酮残留，成本低、无毒；（2）本专利技术创造性地采用高效混合循环萃取工艺，与传统的搅拌混合萃取相比，萃取效率高，萃取液中磷脂的得率高；（3）本专利技术创造性地采用冷却结晶罐在
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10℃~
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30℃、搅拌速度为5~80r/min的条件下使萃取液中的不溶物结晶沉淀，与现有工艺的静置低温冷冻使萃取液中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高PC、PE之比的大豆卵磷脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：脱油：以浓缩大豆磷脂为原料，采用醇水混合溶剂萃取脱油，离心分离获取下层不溶物，得到脱油磷脂；高效混合萃取：在步骤（1）得到的脱油磷脂中加入乙醇进行萃取，离心分离萃取液和不溶物，将下层不溶物重复萃取至少一次，合并萃取液；低温冷冻分离：将步骤（2）获得的萃取液进行低温结晶沉淀，经过滤获取上清液；脱热源：将步骤（3）获得的上清液泵入活性炭吸附塔脱除热源组分，经膜过滤获取过滤液；真空离心薄膜浓缩：将步骤（4）获得的过滤液在真空状态下进行离心薄膜蒸发浓缩，经浓缩得到脱溶大豆卵磷脂；（6）低温真空干燥：将步骤（5）获得的脱溶大豆卵磷脂在真空状态下干燥脱溶，得到高PC、PE之比的大豆卵磷脂。2.根据权利要求1所述的一种高PC、PE之比的大豆卵磷脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的醇水混合溶剂包括乙醇和蒸馏水，所述乙醇和蒸馏水的体积比为1：0.1~1.5，所述浓缩大豆磷脂的质量与醇水混合溶剂的体积之比为1：0.5~12，萃取温度为20℃~70℃，搅拌速度为30~400r/min，搅拌时间为10
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90min。3.根据权利要求1所述的一种高PC、PE之比的大豆卵磷脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中脱油磷脂的质量与乙醇的体积之比为1：0.5~12。4.根据权利要求1所述的一种高PC、PE之比的大豆卵磷脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的结晶沉淀温度为
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【专利技术属性】
技术研发人员：瞿水忠，李桂华，
申请(专利权)人：山东欣康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：