本发明专利技术涉及一种基于FIB和TEM的GaN基面位错制样与表征方法，包括以下步骤：首先选取异质生长的GaN薄膜材料，生长方向为〔0001〕，通过扫描电子显微镜定位制样区域，然后在两侧进行粗挖，再进行细修，然后对细修过的样品进行“U”型切割，并转移到半圆形载网上，使样品所在平面垂直半圆形载网。开侧壁，定位目标层，并打标记。按照标记在试样顶部镀保护层，再两边减薄，得到目标GaN[0001]面的平面试样。最后放入TEM，在双束模式下对GaN的基面位错进行表征。本发明专利技术可以精确表征GaN的基面(0001)位错，为研究GaN的缺陷生长状况提供较佳的分析数据，有利于指导高质量的GaN薄膜生长。有利于指导高质量的GaN薄膜生长。有利于指导高质量的GaN薄膜生长。
【技术实现步骤摘要】
基于FIB和TEM的GaN基面位错制样与表征方法
[0001]本专利技术涉及材料缺陷表征
，特别是涉及一种基于FIB和TEM的GaN基面位错制样与表征方法。
技术介绍
[0002]GaN被称为第三代半导体材料，是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料。它具有宽的直接带隙、强的原子键、高的热导率等性质和强的抗辐照能力，在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。目前GaN的生长方法主要是异质外延生长，即在蓝宝石，和硅等异质衬底上生长GaN薄膜。由于衬底材料与GaN之间存在大的晶格失配以及大的热膨胀系数差距，使得生长在衬底上的GaN薄膜具有很高的位错密度，极大的影响了制备器件的性能。大尺寸，低位错密度的GaN薄膜是一种急需的材料。表征，分析位错的结构与形成机理，是生长该材料的关键。
[0003]基面(0001)位错的密度以及结构变化对GaN的性能具有重要影响，对(0001)面的位错进行高倍表征，可以分析研究位错核的微观结构，进一步探索位错对材料特性的影响。目前GaN平面样品制备技术主要采用机械研磨和Ar离子研磨技术，这种办法耗时长，无法定点制备样品，且制得的TEM试样厚度无法精准控制，不利于GaN基面(0001)位错的表征与分析。
技术实现思路
[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种基于FIB和TEM的GaN基面位错制样与表征方法，能够定位基面位错位置并进行高倍表征。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种基于FIB和TEM的GaN基面位错制样与表征方法，包括以下步骤：
[0006](1)选取一种异质生长的GaN多层材料，通过扫描电子显微镜定位制样区域；所述GaN多层材料的生长方向为(0001)；
[0007](2)对所述制样区域的两侧先进行粗挖，再进行细修，得到试样；
[0008](3)对所述试样进行“U”型切割；
[0009](4)将完成“U”型切割的试样转移到半圆形载网上，使所述试样所在平面垂直于所述半圆形载网；
[0010](5)对放置在所述半圆形载网上的所述试样开侧壁，定位目标层，并打上标记；
[0011](6)对照所述标记，在所述试样的顶部镀保护层；
[0012](7)在所述保护层两边减薄，使得所述目标层均匀减薄；
[0013](8)采用TEM双束模式进行表征。
[0014]所述制样区域的面积小于30μm
×
15μm。
[0015]所述步骤(2)中进行粗挖时，束流大小为21nA
‑
44nA；在进行细修时，束流大小为2.5nA
‑
9.3nA。
[0016]所述步骤(3)中所述试样的载台的倾转角为0
°
～
‑
10
°
。
[0017]所述步骤(4)中所述试样的载台的倾转角为54
°
～58
°
。
[0018]所述步骤(5)标记时的加速电压为5kV，束流为40pA
‑
80pA。
[0019]所述步骤(7)中所述试样的载台的倾转角为10
°
～30
°
。
[0020]有益效果
[0021]由于采用了上述的技术方案，本专利技术与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：本专利技术可以精确表征GaN的基面(0001)位错，为研究GaN的缺陷生长状况提供较佳的分析数据，有利于指导高质量的GaN薄膜生长。本专利技术解决了GaN的基面位错难以高质量表征的问题，采用FIB平面样品制备的方法，获得高质量的基面TEM样品，提高基面位错的表征质量。本专利技术可对GaN基面位错进行高质量的TEM表征，有利于从微观角度分析位错的形成与增殖，为探究生长高质量的GaN薄膜提供了可能性。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施方式的流程图；
[0023]图2为本专利技术实施方式中GaN基面位错的低倍透射电子显微镜图；
[0024]图3为本专利技术实施方式中GaN基面位错的高倍透射电子显微镜图。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0026]本专利技术的实施方式涉及一种基于FIB和TEM的GaN基面位错制样与表征方法，本实施方式中，异质生长的GaN薄膜生长在硅衬底上，中间有AlN和AlGaN作为缓冲层，最上层为GaN，如图1所示，具体包括以下步骤：
[0027]步骤1：选取生长的GaN薄膜材料，生长方向为(0001)，通过扫描电子显微镜定位目标制样区域(30μm
×
12μm)。
[0028]步骤2：在步骤1确定的制样区域两侧用大电压、大束流进行粗挖，再用小束流进行细修，得到试样。粗挖时，束流大小为9.3nA
‑
21nA，最优为21nA，提高挖坑的速率。细修时，束流大小为2.5nA
‑
9.3Na。
[0029]步骤3：对步骤2细修完的试样进行“U”型切割；在切割时，使试样的载台的倾转角为0
°
～
‑
10
°
，优选
‑
10
°
，如此可以使得样品底部较为平整。
[0030]步骤4：将步骤3中“U”型切割的试样转移到半圆形载网上，使试样所在平面垂直于半圆形载网；在转载时，使试样的载台的倾转角为54
°
～58
°
，优选56
°
，这样可以确保试样竖直放置于半圆形载网上。
[0031]步骤5：对放置在半圆形载网上的试样开侧壁，在SEM窗口定位要制样的GaN层位置，并镀上一层铂或者碳做为标记。标记时加速电压为5kV，束流为40pA
‑
80pA，如此可以减小对样品的损伤；
[0032]步骤6：对照步骤5的标记，在试样顶部镀铂作为保护层，保护目标区域在减薄过程
中不被离子束损伤；
[0033]步骤7：在保护层两边减薄，厚度减薄到200nm以下；在减薄样品时，载台的倾转角度为10
°
～30
°
，如此可以使得目标层上下左右均匀减薄。
[0034]步骤8：采用TEM双束模式进行表征。图2是采用GaN基面位错的低倍透射电子显微镜图，图3是GaN基面位错的高倍透射电子显微镜图。通过图2和图3可知，采用本实施方式的方法可以获得高质量的基面TEM样品，提高基面位错的表征质量。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于FIB和TEM的GaN基面位错制样与表征方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选取一种异质生长的GaN多层材料，通过扫描电子显微镜定位制样区域；所述GaN多层材料的生长方向为(0001)；(2)对所述制样区域的两侧先进行粗挖，再进行细修，得到试样；(3)对所述试样进行“U”型切割；(4)将完成“U”型切割的试样转移到半圆形载网上，使所述试样所在平面垂直于所述半圆形载网；(5)对放置在所述半圆形载网上的所述试样开侧壁，定位目标层，并打上标记；(6)对照所述标记，在所述试样的顶部镀保护层；(7)在所述保护层两边减薄，使得所述目标层均匀减薄；(8)采用TEM双束模式进行表征。2.根据权利要求1所述的基于FIB和TEM的GaN基面位错制样与表征方法，其特征在于，所述制样区域的面积小于30μm
×
15μm。3.根据权利要求1所述的基于FIB和TEM的GaN基面位错制样与表征方法，其特征在于，所述步骤(2)中进行粗挖时，束流大小为21nA
‑
...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴幸，张子健，叶长青，王超伦，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：
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