陆相页岩有机纳米孔隙识别方法技术

本发明专利技术涉及一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法，该方法包括制备待实验样品，将原始样品进行剖光和导电处理，以使样品形成纳米导电层；设置多个识别周期，在任意识别周期内利用电子显微镜对待实验样品进行照射，以根据电子显微镜与待实验样品的之间产生的荷电效应获取电子图像；根据电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数。通过设置识别周期，并根据当前识别周期内的图像清晰度来调整下一识别周期内的对于待实验样品的处理精度及与电子显微镜的照射参数，有效提高对于有机纳米孔隙的识别精度，从而提高对陆相页岩储层的判定效率。层的判定效率。层的判定效率。

【技术实现步骤摘要】
陆相页岩有机纳米孔隙识别方法


[0001]本专利技术涉及矿产勘测
，尤其涉及一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法。

技术介绍

[0002]页岩储层孔隙系统是页岩油气的直接赋存、富集的场所，是页岩油气资源储集空间。页岩储层孔隙类型较为复杂多样，不同类型孔隙的形态差异性较大，例如，有机质孔隙多为球形和椭球形的孔隙，粘土矿物之间的层间孔隙多为平板狭缝状，通过对孔隙形态的分析，可以侧面反映出不同类型孔隙发育的情况，使得对于孔隙吸附、渗流能力的研究更加准确和深入。孔隙形态可分为连通性孔隙和不连通性孔隙，以往研究仅对连通性孔隙进行探究，而忽略了对不连通性孔隙的分析研究。不连通的孔隙对于页岩油气的赋存、富集极为不利，这些孔隙不能成为页岩油气渗流的通道；连通性孔隙是页岩油气渗流、排逸的主要通道，对油气的储存富集和资源开采极为关键。另外，页岩孔隙类型、结构形态复杂多样，对于孔隙发育的复杂程度和非均质性分析，目前也不能定量的表征。
[0003]公开号为CN113567319A的专利文献公开了一种页岩油气储层微观孔隙形态识别方法，该方法通过获取氮气吸附实验后的页岩储层岩心的等温吸脱附曲线，基于预设的三维孔隙模型对所述页岩储层岩心的等温吸脱附曲线进行匹配，进而判断出页岩储层的微观孔隙的形态，还通过分形特征分析，量化表征孔隙发育的复杂程度、非均质程度和连通性特征，为孔隙系统的吸附、渗流能力分析研究和储层储集性能评价提供科学理论支撑。但是对于有机纳米孔隙根据三维孔隙模型就孔隙形态进行判定，对于有机孔隙的判定存在误差。
专利技术内容
[0004]为此，本专利技术提供一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法，可以解决现有技术中仅对孔隙形状进行判定导致判定存在误差的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法，包括：
[0006]制备待实验样品，将原始样品进行剖光和导电处理，以使样品形成纳米导电层；
[0007]设置多个识别周期，在任意识别周期内利用电子显微镜对待实验样品进行照射，以根据电子显微镜与待实验样品的之间产生的荷电效应获取电子图像；
[0008]根据所述电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数；
[0009]根据所述电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数包括：
[0010]预先设置有标准清晰度C0，检测在电子图像中的有机纳米孔隙的实际清晰度C，若实际清晰度C≥标准清晰度C0，则表示采用当前的待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数符合要求，在下一识别周期内继续采用当前识别周期的处理精度和照射参数即可；
[0011]若实际清晰度C<标准清晰度C0，则表示采用当前的待实验样品的处理精度以及电
子显微镜的照射参数不符合要求，在下一识别周期内对上一识别周期的处理精度和照射参数进行调整。
[0012]进一步地，预先设置有标准清晰度差值ΔC0，在实际清晰度C<标准清晰度C0时，计算标准清晰度C0与实际清晰度C的实际差值ΔC；
[0013]若实际差值ΔC≤标准清晰度差值ΔC0，在采用第一调整系数k1对处理精度进行调整；
[0014]若实际差值ΔC>标准清晰度差值ΔC0，在采用第二调整系数k2对处理精度进行调整，其中第一调整系数k1<第二调整系数k2。
[0015]进一步地，采用第i系数ki对处理精度进行调整时，对岩石减薄仪上的砂纸的目数进行增多，设置在当前的识别周期内的砂纸的目数为第一目数E1；
[0016]采用第一调整系数k1对第一目数进行调整，调整后的砂纸的目数为E1
′
＝E1
×
(1+k1)；
[0017]采用第二调整系数k2对第一目数进行调整，调整后的砂纸的目数为E1〞＝E1
×
(1+k2)。
[0018]进一步地，第一调整系数k1＝F2/(F1+F2)；
[0019]第二调整系数k2＝F1/(F1+F2)。
[0020]进一步地，当在下一识别周期内采用调整后的砂纸的目数E1
′
进行样品处理后，则对待实验样品与电子显微镜之间的距离进行第一幅度F1的调整；
[0021]当在下一识别周期内采用调整后的砂纸的目数E1〞进行样品处理后，则对待实验样品与电子显微镜之间的距离进行第二幅度F2的调整，其中1>第一幅度F1>第二幅度F2>0。
[0022]进一步地，预先设置待实验样品与电子显微镜之间的距离为D0，采用第一幅度进行调整之后的距离为D1
′
＝D0
×
(1
‑
F1)；
[0023]采用第二幅度进行调整之后的距离为D1〞
′
＝D0
×
(1
‑
F2)。
[0024]进一步地，将原始样品进行剖光处理包括：
[0025]针对陆相泥页岩样品成层性好、脆性高的性状，采用低应力线切割机对泥页岩样品沿垂直地层方向切割成1立方厘米的立方块体；
[0026]使用岩石减薄仪通过将砂纸安装到岩石减薄仪上，对所述立方体块进行剖光，以使所述立方体块的体积不断减小；
[0027]岩石减薄仪机械剖光后的样品在上氩离子剖光仪进行氩离子剖光前，使用光学体式显微镜，进行样品表面平整度的检测，通过光学显微镜放大到100x，500x来确保样品表面剖光的平整度；
[0028]将经过平整度检查合格后的样品使用导电胶粘接于样品台上后，装载到样品九孔台上，转移到高真空镀膜仪中，借助镀膜仪的高真空吸附掉剖光残留的样品粉末并选择金属pt靶材，对样品表面进行预设厚度的导电膜溅射，形成待实验样品。
[0029]进一步地，在利用电子显微镜对待实验样品进行照射时，将待实验样品转移至场发电镜舱室中并抽真空，直至舱室真空度达到2
×
10
‑
6mbar后，打开灯丝加速电压，调节加速电压至10kev，光阑选择60um孔，根据样品荷电效应情况，进行电流的增减，工作距离控制在8.5mm，调节放大倍数，消像散，调节物镜光阑，光阑对中，选择扫描模式及接收器探头，根据待实验样品的荷电效应情况，选择二次电子图像和背散射电子图像所占比率，最终获得
待实验样品表面纳米有机孔隙结构的图像。
[0030]进一步地，预设厚度为5nm。
[0031]进一步地，在进行机械剖光时，使用岩心切割机对样品进行切割制成13mm*13mm*6mm的块状样品后，再使用500目砂纸装配于岩石减薄仪上对切割好的样品进行第一遍粗剖光，使样品的长、宽、高分别减薄1mm；
[0032]继续使用1000目砂纸替换掉岩石减薄仪上的500目砂纸进行第二遍粗剖光，继续使样品的长、宽、高分别减薄1mm。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法，其特征在于，包括：制备待实验样品，将原始样品进行剖光和导电处理，以使样品形成纳米导电层；设置多个识别周期，在任意识别周期内利用电子显微镜对待实验样品进行照射，以根据电子显微镜与待实验样品的之间产生的荷电效应获取电子图像；根据所述电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数；根据所述电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数包括：预先设置有标准清晰度C0，检测在电子图像中的有机纳米孔隙的实际清晰度C，若实际清晰度C≥标准清晰度C0，则表示采用当前的待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数符合要求，在下一识别周期内继续采用当前识别周期的处理精度和照射参数即可；若实际清晰度C<标准清晰度C0，则表示采用当前的待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数不符合要求，在下一识别周期内对上一识别周期的处理精度和照射参数进行调整。2.根据权利要求1所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法，其特征在于，预先设置有标准清晰度差值ΔC0，在实际清晰度C<标准清晰度C0时，计算标准清晰度C0与实际清晰度C的实际差值ΔC；若实际差值ΔC≤标准清晰度差值ΔC0，在采用第一调整系数k1对处理精度进行调整；若实际差值ΔC>标准清晰度差值ΔC0，在采用第二调整系数k2对处理精度进行调整，其中第一调整系数k1<第二调整系数k2。3.根据权利要求2所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法，其特征在于，采用第i系数ki对处理精度进行调整时，对岩石减薄仪上的砂纸的目数进行增多，设置在当前的识别周期内的砂纸的目数为第一目数E1；采用第一调整系数k1对第一目数进行调整，调整后的砂纸的目数为E1
′
＝E1
×
(1+k1)；采用第二调整系数k2对第一目数进行调整，调整后的砂纸的目数为E1〞＝E1
×
(1+k2)。4.根据权利要求3所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法，其特征在于，将原始样品进行剖光处理包括：针对陆相泥页岩样品成层性好、脆性高的性状，采用低应力线切割机对泥页岩样品沿垂直地层方向切割成1立方厘米的立方块体；使用岩石减薄仪通过将砂纸安装到岩石减薄仪上，对所述立方体块进行剖光，以使所述立方体块的体积不断减小；岩石减薄仪机械剖光后的样品在上氩离子剖光仪进行氩离子剖光前，使用光学体式显微镜，进行样品表面平整度的检测，通过光学显微镜放大到100x，500x来确保样品表面剖光的平整度；将经过平整度检查合格后的样品使用导电胶粘接于样品台上后，装载到样品九孔台上，转移到高真空镀膜仪中，借助镀膜仪的高真空吸附掉剖光残留的样品粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙龙德，何文渊，王凤兰，邵红梅，冯子辉，王永超，高波，贾忠伟，薛云飞，潘会芳，刘连杰，安阳，谭文丽，张洋，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：