一种二氨基甲酸酯的催化合成方法技术

本发明专利技术涉及一种二氨基甲酸酯的催化合成方法，所述催化合成方法包括：均匀混合脂肪胺、羰化剂、二氧化铈催化剂以及醇类溶剂，反应得到所述二氨基甲酸酯。本发明专利技术通过引入二氧化铈催化剂，配合合理的原料配比，实现二氨基甲酸酯的高效合成，所述二氧化铈催化剂成本低、稳定性高且可重复回收利用；采用本发明专利技术的催化合成体系可达到较高的脂肪胺的转化率与二氨基甲酸酯的收率，工艺简单且反应条件温和，适用于工业化生产。于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种二氨基甲酸酯的催化合成方法


[0001]本专利技术涉及催化
，具体涉及一种二氨基甲酸酯的催化合成方法。

技术介绍

[0002]脂肪族异氰酸酯具有独特的化学结构，能够赋予聚氨酯材料优异的机械性能与化学稳定性，因此广泛被用于建材、工业设备管道以及轻工业产品领域。其中，二异氰酸酯是一种高端的脂肪族异氰酸酯，其具有较好的光稳定性、化学稳定性以及装饰性等优点，应用前景广阔。
[0003]二异氰酸酯的合成方法分为光气法和非光气法。目前，制备异氰酸酯仍以光气法为主，如直接光气法、造盐光气法以及三光气法。
[0004]CN 113880730A公开了一种连续式制备六亚甲基二异氰酸酯的工业化方法，将己二胺和光气依次通过高压混合器、高压反应釜以及低压反应釜料液熟化后进入闪蒸器，最终得到低杂质的六亚甲基二异氰酸酯光化液。该方法简化了工艺，提高了产品收率，但剧毒光气的使用及废酸的产生会限制其工业化生产，不利于环境保护。
[0005]非光气法作为绿色化学化工的代表，其清洁工艺开发可以避免传统路线中剧毒光气的使用及废酸的产生。非光气法主要本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氨基甲酸酯的催化合成方法，其特征在于，所述催化合成方法包括：均匀混合脂肪胺、羰化剂、二氧化铈催化剂以及醇类溶剂，反应得到所述二氨基甲酸酯。2.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述羰化剂与脂肪胺的摩尔比为(4
‑
7):1；优选地，所述二氧化铈催化剂与脂肪胺的质量比为(0.05
‑
0.2):1；优选地，所述醇类溶剂与脂肪胺的摩尔比为(30
‑
60):1；优选地，所述脂肪胺包括戊二胺和/或己二胺；优选地，所述羰化剂包括氨基甲酸甲酯、氨基甲酸乙酯、氨基甲酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或尿素中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述醇类溶剂包括乙醇、甲醇、丙醇或丁醇中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的催化合成方法，其特征在于，所述反应的温度为160
‑
200℃；优选地，所述反应的时间为2
‑
6h；优选地，所述反应在保护性气氛中进行，所述保护性气氛所用气体包括氮气。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的催化合成方法，其特征在于，所述二氧化铈催化剂的制备方法包括如下步骤：(1)混合铈源、表面活性剂以及溶剂，得到混合溶液；(2)将氧化剂、碱性试剂以及步骤(1)所得混合溶液混合至碱性，然后经过滤与洗涤得到二氧化铈催化剂前驱体；(3)步骤(2)所得二氧化铈催化剂前驱体依次经干燥与焙烧，得到所述二氧化铈催化剂。5.根据权利要求4所述的催化合成方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂与铈源的质量比为(8
‑
10):1；优选地，步骤(1)所述表面活性剂的质量为铈源的2
‑
7wt％；优选地，步骤(1)所述铈源包括硝酸铈、氯化铈、硫酸铈或醋酸铈中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述表面活性剂包括氯化十二烷基三甲基铵、溴化十二烷基三甲基铵、氯化十八烷基三甲基铵、溴化十八烷基三甲基铵或氯化十二烷基苄基三甲基铵中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述溶剂包括去离子水。6.根据权利要求4或5所述的催化合成方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化剂与铈源的摩尔比为(2
‑
4):1；优选地，步骤(2)所述氧化剂包括双氧水；优选地，所述双氧水中过氧化氢的质量分数为20
‑
50wt％。7.根据权利要求4
‑
6任一项所述的催化合成方法，其特征在于，步骤(2)所述碱性试剂包括碱溶液；优选地，所述碱溶液的氢氧根离子浓度为0.6
‑
5mol/L；优选地，步骤(2)所述碱性试剂所用碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：王利国，王晓璇，李会泉，曹妍，贺鹏，徐爽，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：