本发明专利技术属于氮化硅陶瓷材料技术领域，提供了一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件及其制备方法。本发明专利技术以氮化硅为基体，通过采用镧系稀土氧化物和金属氧化物氧化铝和/或氧化镁为烧结助剂，烧结助剂形成的晶界相具有较高的耐火度，提升了氮化硅陶瓷的高温性能；利用注塑成型实现了复杂形状氮化硅陶瓷坯体的成型，再结合预烧结和热等静压烧结，提升了氮化硅陶瓷的致密度，且不需要进行机械加工即可制得复杂形状的氮化硅高温陶瓷部件。实施例的结果显示，采用本发明专利技术提供的制备方法制备的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的相对密度大于99.9％，1200℃抗弯强度减少率小于30％。℃抗弯强度减少率小于30％。
【技术实现步骤摘要】
一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件及其制备方法
[0001]本专利技术涉及氮化硅陶瓷材料
，尤其涉及一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件及其制备方法。
技术介绍
[0002]微型燃气轮机(MGT)可以在功率范围内提供数千瓦至数百千瓦的电能，具有先进性、环保性、轻便性及长寿命等诸多特点，在无人机(UAV)、飞机辅助动力装置(APU)、电动汽车增程器、热电联产系统(CHP)以及便携式发电装置中具有广阔的应用前景。随着“碳达峰”、“碳中和”目标的确定，生物质能和氢能等可再生能源的开发和利用比例将会逐年升高。然而，这些新能源的引入会导致微型燃气轮机的工作环境恶化或工作温度升高，目前采用的金属和合金部件均难以满足使用要求。
[0003]氮化硅陶瓷材料具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等特点，是微型燃气轮机用高温陶瓷部件的首选材料。然而，传统成型方法已经越来越无法应对领域拓宽的要求，难以高效快速、低成本制备高性能的复杂结构零部件，而且在采用传统方法成型后通常还需要进行机械加工以调整陶瓷部件的外形尺寸。此外，目前常用的陶瓷快速成型方法有：三维打印成型(3DP)、激光选区熔化(SLM)以及光固化成型(SLA)。但上述几种成型方法都难以制备致密度高、高温性能好的零件，限制了陶瓷快速成型技术的发展。因此，如何在不进行机械加工的情况下制备致密度高、高温性能好的复杂形状的氮化硅陶瓷部件是本领域亟待解决的问题。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件及其制备方法，本专利技术提供的制备方法无需进行机械加工即可制得复杂形状的氮化硅高温陶瓷部件，并且制备的氮化硅高温陶瓷部件致密度高、高温性能优异。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡混合后进行造粒，得到氮化硅陶粒；所述烧结助剂包括镧系稀土氧化物和金属氧化物，所述金属氧化物包括氧化铝和/或氧化镁；
[0008](2)将粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和第二石蜡混合后进行熔融，再加入所述步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，得到混合物料；
[0009](3)将所述步骤(2)得到的混合物料依次进行注塑成型、真空脱脂、预烧结和热等静压烧结，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
[0010]优选地，所述步骤(1)中氮化硅、金属氧化物和镧系稀土氧化物的质量比为(87～96)：(0.5～1.5)：(3～12)。
[0011]优选地，所述步骤(1)中的镧系稀土氧化物包括氧化铕、氧化镝、氧化铒、氧化镱、
氧化钐和氧化镥中的一种或几种。
[0012]优选地，所述步骤(1)中氮化硅中α
‑
Si3N4的质量含量为≥85％，所述氮化硅的平均粒径D50≤2.0μm。
[0013]优选地，所述氮化硅和烧结助剂的总质量与第一表面活性剂、第一石蜡、粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂、第二石蜡的总质量之比为(75～85)：(15～25)；第一表面活性剂的质量、粘结剂的质量、增塑剂的质量、第二表面活性剂的质量与第一石蜡和第二石蜡的总质量之比为(2～6)：(30～50)：(3～10)：(2～6)：(30～50)。
[0014]优选地，所述步骤(3)中注塑成型的温度为140～190℃，所述注塑成型的压力为50～100MPa。
[0015]优选地，所述步骤(3)中真空脱脂的升温制度为：1～3h升温至120～150℃，保温2～6h，然后2～4h升温至220～260℃，保温1～2h，随后10～15h升温至400～450℃，保温1～2h，之后3～5h升温至550～600℃，保温1～2h。
[0016]优选地，所述步骤(3)中预烧结的温度为1500～1700℃，所述预烧结的保温时间为1～6h，所述预烧结的压力为0.1～0.9MPa。
[0017]优选地，所述步骤(3)中热等静压烧结的温度为1750～1950℃，所述热等静压烧结的保温时间为1～4h，所述热等静压烧结的压力为100～150MPa。
[0018]本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
[0019]本专利技术提供了一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的制备方法，包括以下步骤：(1)将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡混合后进行造粒，得到氮化硅陶粒；所述烧结助剂包括镧系稀土氧化物和金属氧化物，所述金属氧化物包括氧化铝和/或氧化镁；(2)将粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和第二石蜡混合后进行熔融，再加入所述步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，得到混合物料；(3)将所述步骤(2)得到的混合物料依次进行注塑成型、真空脱脂、预烧结和热等静压烧结，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。本专利技术以氮化硅为基体，通过采用镧系稀土氧化物和金属氧化物氧化铝和/或氧化镁为烧结助剂，烧结助剂形成的晶界相具有较高的耐火度，提升了氮化硅陶瓷的高温性能；利用注塑成型实现了复杂形状氮化硅陶瓷坯体的成型，再结合预烧结和热等静压烧结，提升了氮化硅陶瓷的致密度，且不需要进行机械加工即可制得复杂形状的氮化硅高温陶瓷部件。实施例的结果显示，采用本专利技术提供的制备方法制备的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的相对密度大于99.9％，1200℃抗弯强度减少率小于30％。
具体实施方式
[0020]本专利技术提供了一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的制备方法，包括以下步骤：
[0021](1)将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡混合后进行造粒，得到氮化硅陶粒；所述烧结助剂包括镧系稀土氧化物和金属氧化物，所述金属氧化物包括氧化铝和/或氧化镁；
[0022](2)将粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和第二石蜡混合后进行熔融，再加入所述步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，得到混合物料；
[0023](3)将所述步骤(2)得到的混合物料依次进行注塑成型、真空脱脂、预烧结和热等
静压烧结，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
[0024]本专利技术将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡混合后进行造粒，得到氮化硅陶粒。
[0025]在本专利技术中，所述氮化硅中α
‑
Si3N4的质量含量优选为≥85％，更优选为≥95％。本专利技术优选将所述氮化硅中α
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Si3N4的质量含量控制在上述范围，有利于提高烧结活性，获得自增韧显微结构。在本专利技术中，所述氮化硅的平均粒径D50优选≤2.0μm。本专利技术优选将所述氮化硅的平均粒径控制在上述范围，能够防止氮化硅的平均粒径过大时阻碍烧结致密化，降低最终复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的致密度。本专利技术对所述氮化硅的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
[0026]在本专利技术中，所述烧结助剂包括镧系稀土氧化物和金属氧化物；所述金属氧化物包括氧化铝和/或氧化镁，优选为氧化本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的制备方法，包括以下步骤：(1)将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡混合后进行造粒，得到氮化硅陶粒；所述烧结助剂包括镧系稀土氧化物和金属氧化物，所述金属氧化物包括氧化铝和/或氧化镁；(2)将粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和第二石蜡混合后进行熔融，再加入所述步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，得到混合物料；(3)将所述步骤(2)得到的混合物料依次进行注塑成型、真空脱脂、预烧结和热等静压烧结，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮化硅、金属氧化物和镧系稀土氧化物的质量比为(87～96)：(0.5～1.5)：(3～12)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的镧系稀土氧化物包括氧化铕、氧化镝、氧化铒、氧化镱、氧化钐和氧化镥中的一种或几种。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮化硅中α
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Si3N4的质量含量为≥85％，所述氮化硅的平均粒径D50≤2.0μm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅和烧结助剂的总质量与第一表面活性剂、第一石蜡、粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂、第二...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙峰，张晶，钟德京，尚超峰，张伟儒，张林林，姜自飞，徐学敏，
申请(专利权)人：中材高新氮化物陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：
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