一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法技术

一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，它属于粉煤灰材料高效利用、复合陶瓷粉体的制备技术领域。方法：一、粉煤灰和碳源混匀后放入模具中并压制成型；二、压制成型块体置于石墨坩埚中，通反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应，得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。本发明专利技术通过引入粉末相固体和N2气体，与粉煤灰中SiO2组分相互作用，实现SiC、Si3N4和AlN的生成。方法简单，过程易控制，适合大规模生产，采用大宗工业固废粉煤灰作为原料，降低成本，最大程度实现粉煤灰高附加值资源化利用，提高粉煤灰综合利用能力。本发明专利技术适用于高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。瓷。瓷。

A method of preparing si3n4/sic/aln composite ceramics by using fly ash efficiently

【技术实现步骤摘要】
一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法


[0001]本专利技术属于粉煤灰材料高效利用、复合陶瓷粉体的制备
，具体涉及一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法。

技术介绍

[0002]粉煤灰是燃煤电厂在运行中产生的固体废弃物，已成为我国最大单一固体污染源，其不正确处理将会导致严重的环境污染问题，严重影响我国生态文明建设进程，因此粉煤灰的高附加值资源化利用路线亟待开发。
[0003]当前粉煤灰的主要利用方式为在建筑建材领域，包括制水泥、砖及墙体和制混凝土、矿坑回填和铺路、矿物提取以及制备陶瓷粉体。使用粉煤灰作为原料制备功能陶瓷，是粉煤灰资源化利用的一条具有光明前景的道路，但是目前仍旧存在制备工艺复杂，投资大，制得的陶瓷产物应用市场局限性大的问题。此外，我国储能需求增长迅猛，廉价的导热陶瓷材料需求迫切；因此，以高效利用燃料燃烧所产生烟气粉煤灰为背景，促进新能源发展助力碳中和为目的进行高导热陶瓷材料的研究，是目前的科研重点，将具有广阔的应用前景。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是为了解决现有技术存在的上述问题，而提供一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法。
[0005]一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，它按以下步骤实现：
[0006]一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀，然后放入铝制模具中，再采用液压机压制成型，得到压制成型块体；
[0007]二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中，通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应，获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷，即完成所述制备方法；
[0008]所述碳源为褐煤、锯末、木材中的一种或几种的组合物；
[0009]所述粉煤灰和碳源的质量比为(1～5):5；
[0010]所述球磨机的转速为150～500r/min，球磨时间为0.5～6h，球料比为(1～2):1，磨球材质为硬质合金；
[0011]所述压制成型的压力为0.1～10吨；
[0012]所述通入反应气体的流速为20～100mL/min，通入时间为烧结反应结束；
[0013]所述反应气体为N2气体，反应气体纯度≥99.99％；
[0014]所述碳化反应的温度为600～800℃，保温时间为2～6h；
[0015]所述烧结反应的温度为1400～1550℃，保温时间为1～5h；
[0016]所述烧结反应：先以5℃/min的速率升温至0～500℃，然后以1～3℃/min的速率继续升温至500℃～800℃，再以5℃/min的速率继续升温至800℃～1000℃，最后以2.5℃/min的速率继续升温至1000℃以上，结束后的降温速率与500℃以上的升温速率保持相同。
[0017]本专利技术的反应原理是：粉煤灰含有的Al2O3、SiO2等物质，以粉煤灰为原料引入二氧
化硅与氧化铝作为反应物。后续分别引入碳源在高温环境下反应后实现Si3N4、SiC、AlN组分的引入。此外同时在高温反应中引入N2气体充当惰性氛围和氮源参与Si3N4和AlN的生成；并且采用直接成型后进行反应的方法制备成Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。
[0018]本专利技术的有益效果是：通过引入粉末相固体和N2气体，与粉煤灰中SiO2组分相互作用，实现SiC、Si3N4和AlN的生成。本专利技术的制备方法简单，过程易控制，适合大规模工业化生产，本专利技术采用大宗工业固废粉煤灰作为原料，降低成本，最大程度实现粉煤灰高附加值资源化利用，提高我国粉煤灰综合利用能力。
[0019]本专利技术适用于高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。
附图说明
[0020]图1是实施例中高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的XRD谱图；
[0021]图2是实施例中高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的微观形貌图。
具体实施方式
[0022]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
[0023]具体实施方式一：本实施方式一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，它按以下步骤实现：
[0024]一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀，然后放入铝制模具中，再采用液压机压制成型，得到压制成型块体；
[0025]二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中，通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应，获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷，即完成所述制备方法。
[0026]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述碳源为褐煤、锯末、木材中的一种或几种的组合物。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
[0027]本实施方式中碳源为组合物时，各组分按任意比混合。
[0028]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述粉煤灰和碳源的质量比为(1～5):5。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
[0029]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中所述球磨机的转速为150～500r/min，球磨时间为0.5～6h，球料比为(1～2):1，磨球材质为硬质合金。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
[0030]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤二中所述压制成型的压力为0.1～10吨。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
[0031]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤二中所述通入反应气体的流速为20～100mL/min，通入时间为烧结反应结束。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
[0032]本实施方式中通入反应气体需要全程保持N2气体的流速稳定通入。
[0033]具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤二中所述反应气体为N2气体，反应气体纯度≥99.99％。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
[0034]本实施方式中N2气体的作用是充当惰性气体以及氮源。
[0035]具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤二中所述碳化反应的温度为600～800℃，保温时间为2～6h。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
[0036]具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是，步骤二中所述烧结反应的温度为1400～1550℃，保温时间为1～5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
[0037]具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是，步骤二中所述烧结反应：先以5℃/min的速率升温至0～500℃，然后以1～3℃/min的速率继续升温至500℃～800℃，再以5℃/min的速率继续升温至800℃～1000℃，最后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于它按以下步骤实现：一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀，然后放入铝制模具中，再采用液压机压制成型，得到压制成型块体；二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中，通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应，获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷，即完成所述制备方法。2.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述碳源为褐煤、锯末、木材中的一种或几种的组合物。3.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述粉煤灰和碳源的质量比为(1～5):5。4.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述球磨机的转速为150～500r/min，球磨时间为0.5～6h，球料比为(1～2):1，磨球材质为硬质合金。5.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述压制成型的压力为0.1～10吨。6.根据权利要求1所述的一种高...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志江，
申请(专利权)人：内蒙古海特华材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：