一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法技术

本发明专利技术提供氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法，包括以下步骤：S1：将市售α～Si3N4粉体以及稀土氧化物进行预处理；S2：制备维纳浆料：N2保护下分别将经预处理的市售α～Si3N4粉体、稀土氧化物按比例混合在混料器中充分混匀，生成S0；在市售分散剂中加入聚硅氧烷生成L1，将非水系增塑剂和湿润剂混合成L2；将非水系粘结剂和有机溶剂在N2保护下充分搅拌溶解制成液态溶液L3；将S0、L1、L2和L3混合、砂磨制成微纳浆料J0，S3：制备流延片；S4：制备素坯；S5：制备氮化硅基板毛板测量性能，本发明专利技术制得的素坯制得的基板毛板测量热导率都在85 W/(m

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种商品化氮化硅陶瓷基板的制备流程与
，尤其涉及一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，电子元器件的小型化以及大规模集成电路的快速发展对其所使用的陶瓷绝缘基板提出了更高的要求。在某些特定的领域中，不但要求陶瓷基板需要具有较高的热导率，而且还应该具有足够的韧性。
[0003]现有的氮化硅陶瓷基板的制备方法主要有两种：一种是烧结出氮化硅陶瓷块体，然后将其切割成所需厚度氮化硅基板，但通过这种方法制备氮化硅陶瓷基板的成本较高。另一种是通过流延成型的方法制备出所需厚度的氮化硅坯片，然后再通过适当的排胶、烧结工艺制得氮化硅陶瓷基板。相对于前一种制备方法，这种方法对于降低生产成本无疑具有巨大的优势。
[0004]尽管流延技术已经成熟应用于工业生产中，但现有的氮化硅陶瓷基板流延依然存在许多问题：第一，现有技术制备氮化硅陶瓷基板的导热率和机械特性不均匀，导致该陶瓷基板的导热率、强度韧性等性能差；第二，通过流延成型的制得的陶瓷基板的导热率较差，导热率低于70W/(m
·
k)，第三，在流延成型过程中需要制备浆料，现有制备方法制备浆料排气较为困难，因此在脱泡过程中耗费的时间较长；第四，现有技术制备流延浆料时会发生氧化反应，影响制备的基板的性能及质量。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将市售α～Si3N4粉体以及稀土氧化物进行预处理：高温N2对α～Si3N4粉体以及稀土氧化物进行烘干并排氧；在N2保护下对α～Si3N4粉体以及稀土氧化物进行预处理进行烘干并排氧，保证α～Si3N4粉体以及稀土氧化物的纯度，避免α～Si3N4粉体以及稀土氧化物被氧化，造成制备生成的陶瓷基板的质量和性能变差。
[0007]S2：制备维纳浆料：N2保护下分别将经预处理的市售α～Si3N4粉体、稀土氧化物按比例混合在混料器中充分混匀，生成S0；通过混料器充分混匀，防止出现现有技术中制成的陶瓷基板出现热导率和机械特性不均匀的现象。在市售分散剂中加入聚硅氧烷生成L1，将非水系增塑剂和湿润剂按比例混合生成L2；将非水系粘结剂和一定量的有机溶剂在N2保护下充分搅拌溶解制成液态溶液L3；将S0、L1、L2和L3按比例混合，在砂磨机至进行研磨制成微纳浆料J0，通过N2保护下充分搅拌溶解制成液态溶液L3， 防止氧气充入，同时S0中通过预处理进行排氧，并将
S0、L1、L2和L3按比例混合，在砂磨机至进行研磨制成微纳浆料J0，保证浆料中的含氧量低，使得制成的素坯中的氧气含量比较低，基板中的O/N的比例比较低，从而增加基板的热导率。
[0008]S3：制备流延片：将浆料J0经二次脱泡后流延成流延片P1；浆料J0中的含氧量低，在脱泡过程中，很容易将内部残存的部分气体生成起泡排出，方便排气，通过二次脱泡处理进一步降低浆料中的氧气含量，降低O/N比，从而提高生成的基板的热导率。
[0009]S4：制备素坯：将若干片P1经烘干、裁切、筛选、层叠、密封和温等静压形成素坯P2；防止生成的素坯P2具有起泡或分层，保证素坯P2的质量。
[0010]S5：制备氮化硅基板毛板：将素坯P2经排胶后在真空气压烧结炉中1850～1950℃下烧结得氮化硅基板毛板。通过制备氮化硅基板毛板来测量氮化硅基板毛板的热导率以及机械韧性。
[0011]优选地，S2中分散剂与聚硅氧烷的比例=100:1～20；增塑剂:湿润剂=1～100:0.1～3；粘结剂:有机溶剂=100:0.1～20，上述的比例为重量比。
[0012]优选地，所述稀土氧化物包括MgF2、CaO和Y2O3，N2保护下分别将经预处理的市售α～Si3N4粉体、MgF2、CaO和Y2O3等稀土氧化物分别制成微纳粉体S1、S2、S3和S4，再将S1、S2、S3和S4按比例混合在混料器中充分混匀，生成S0。在N2保护下将预处理的市售α～Si3N4粉体、MgF2、CaO和Y2O3等稀土氧化物分别通过研磨等方法制成微纳粉体，防止在制备微纳粉体的过程中，稀土氧化物或者α～Si3N4粉体与空气中的氧气相接触，发生氧化反应，导致稀土氧化物或者α～Si3N4粉体的纯度降低，影响最后制成的基板的质量；同时稀土氧化物粉末和α～Si3N4粉体都为微纳粉体，保证粉体粒径为纳米级细微颗粒，通过混料器将S1、S2、S3和S4之间能够充分的混合，避免出现热导率和机械特性不均匀的现象，从而提高制成的氮化硅基板的热导率和机械特性。
[0013]优选地，所述S1、S2、S3和S4分别为纯度优于99.99%的α～Si3N4粉体和化学纯MgF2、CaO和Y2O3；保证α～Si3N4粉体、MgF2、CaO和Y2O3的纯度，通过纯度高于99.99%的α～Si3N4粉体减少α～Si3N4粉体中含有的β～Si3N4粉体的量，避免β～Si3N4粉体导致生成的氮化硅基板的热导率低；所述S1、S2、S3和S4的重量分别m1、m2、m3和m4，其比例为m1:m2:m3:m4=100:0.1～10: 0.1～10: 0.1～10，m1+m2+m3+m4=m0。
[0014]优选地，所述分散剂是蓖麻油、脂肪酸(甘油三油酸)、天然鱼油、合成界面活性剂、苯磺酸、鱼油、油酸、甲基辛二烯中的一种或若干种的混合物；所述非水系增塑剂包括聚乙烯乙二醇、丁基苯甲基酞酸、二丁基酞酸、丁基硬脂、二甲基酞酸、磷酸三甲酚酯以及酞酸酯混合物中的一种或若干种的混合物；所述非水系粘结剂是指醋酸丁烯纤维素、硝化纤维素、石油树脂、聚乙烯、聚丙烯酸脂、聚甲基丙烯、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛 、氯乙烯、聚甲基丙烯酸脂、乙基纤维素、松香酸树脂中的一种或若干种的混合物；所述的湿润剂是指烷丙烯基聚醚醇、聚乙烯甘醇的乙基隧、聚氧乙烯脂、单油酸甘油、三油酸甘油中的一种或若干种；所述的溶剂是指丙酮、乙醇、苯、澳氯甲烷、丁醇、二丙酮、甲基异丁酮、甲萃、二甲苯、三氯乙烯中的一种或若干种的混合物。
[0015]优选地，所述的一种浆料J0是由S0、L1、L2和L3按比例混合后经砂磨机研磨得到的微纳米级浆料，通过研磨生成微纳米级浆料，使得浆料中的各成分混合均匀，并且微纳米级浆
料能够降低流延片中产生气孔或者发生分层的概率，提高流延片的质量，同时在流延过程中也不易发生结团的现象。S0:L1:L2:L3=100:0.1～5:0.1～10:30～70。
[0016]优选地，所述S4中温等静压的条件为在等静压机中，30～40MPa压力条件下静压20～50min。通过等静压机将流延片P1进行压合，降低素坯P2中的流延片P1间出现分层或者存在气泡的现象，保证素坯P2的质量，从而提高生成的氮化硅基板的热导率及机械特性。
[0017]优选地，所述流延片P1的烘干温度不超过40℃。防止烘干的温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将市售α～Si3N4粉体以及稀土氧化物进行预处理：高温N2对α～Si3N4粉体以及稀土氧化物进行烘干并排氧；S2：制备维纳浆料：N2保护下分别将经预处理的市售α～Si3N4粉体、稀土氧化物按比例混合在混料器中充分混匀，生成S0；在市售分散剂中加入聚硅氧烷生成L1，将非水系增塑剂和湿润剂按比例混合生成L2；将非水系粘结剂和一定量的有机溶剂在N2保护下充分搅拌溶解制成液态溶液L3；将S0、L1、L2和L3按比例混合，在砂磨机至进行研磨制成微纳浆料J0S3：制备流延片：将浆料J0经二次脱泡后流延成流延片P1；S4：制备素坯：将若干片P1经烘干、裁切、筛选、层叠、密封和温等静压形成素坯P2；S5：制备氮化硅基板毛板：将素坯P2经排胶后在真空气压烧结炉中烧结得氮化硅基板毛板。2.如权利要求1所述的氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法，其特征在于：S2中分散剂与聚硅氧烷的比例=100:1～20；增塑剂:湿润剂=1～100:0.1～3；粘结剂:有机溶剂=100:0.1～20。3.如权利要求1所述的氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法，其特征在于：所述稀土氧化物包括MgF2、CaO和Y2O3，N2保护下分别将经预处理的市售α～Si3N4粉体、MgF2、CaO和Y2O3分别制成微纳粉体S1、S2、S3和S4，再将S1、S2、S3和S4按比例混合在混料器中充分混匀，生成S0。4.如权利要求3所述的氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法，其特征在于：所述S1、S2、S3和S4分别为纯度优于99.99%的α～Si3N4粉体和化学纯MgF2、CaO和Y2O3；所述S1、S2、S3和S4的重量分别m1、m2、m3和m4，其比例...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈明，郭天枫，陈玉衡，
申请(专利权)人：江苏方大正塬生态环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：