一种低氧砷化镉的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种低氧砷化镉的合成方法。本发明专利技术提供的合成方法，包括以下步骤：a)将镉粉与砷粉混合，得到混合粉料；b)将所述混合粉料置于喷涂氮化硼涂层的石墨坩埚中并加盖密封，然后置于炉子中，在保护性气氛下进行烧结，之后，降温、泄压取出砷化镉锭；所述烧结的气压条件为：0.1MPa≤气压＜1.0MPa；所述烧结的制度为：先升温至300～380℃保温反应1～3h，再升温至720～1000℃保温2～4h；c)将所述砷化镉锭表面的氧化物去除，得到低氧砷化镉。本发明专利技术提供的合成方法能够降低砷化镉氧含量以及游离物含量，而且制备工序简单。而且制备工序简单。

【技术实现步骤摘要】
一种低氧砷化镉的合成方法


[0001]本专利技术涉及材料合成领域，特别涉及一种低氧砷化镉的合成方法。

技术介绍

[0002]砷化镉，英文名称:cadmium arsenide，分子式:As2Cd3，分量:487.0762，熔点约716℃，在716℃温度下蒸汽压约为0.08Mpa。砷化镉是一种重要的半导体材料。
[0003]目前，砷化镉的制备通常采用单质砷和镉化合而成，批量生产主要分为两种：一种粉末冶金法，采用砷粉与镉粉混合，在惰性或氢气环境中合成砷化镉，由于砷与镉均容易氧化，在生产过中容易带入氧；即使采用蒸发法/升华法生产低氧镉粉，CdO含量仍＞0.5％，因此合成后需要除去产品中多余的氧化镉。另一种是高压合成法，该法对原料形貌要求较低，但是该法反应很难彻底，存在游离镉/游离砷偏高的问题，需要额外增加氢化工序去除游离物质。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种低氧砷化镉的合成方法。本专利技术提供的合成方法能够降低砷化镉氧含量以及游离物含量，而且制备工序简单。
[0005]本专利技术提供了一种低氧砷化镉的合成方法，包括以下步骤：
[0006]a)将镉粉与砷粉混合，得到混合粉料；
[0007]b)将所述混合粉料置于喷涂氮化硼涂层的石墨坩埚中并加盖密封，然后置于炉子中，在保护性气氛下进行烧结，之后，降温、泄压取出砷化镉锭；
[0008]所述烧结的气压条件为：0.1～1.0MPa；
[0009]所述烧结的制度为：先升温至300～380℃保温反应1～3h，再升温至720～1000℃保温2～4h；
[0010]c)将所述砷化镉锭表面的氧化物去除，得到低氧砷化镉。
[0011]优选的，所述镉粉的规格为：纯度≥4N，粒度为
‑
100目，氧化物含量＜3.10％。
[0012]优选的，所述砷粉的规格为：纯度≥4N，粒度为
‑
100目，氧化物含量＜3.0％。
[0013]优选的，所述步骤a)中，所述砷粉与镉粉按照单质砷∶单质镉摩尔比为2∶3进行配料混合。
[0014]优选的，所述步骤a)中，所述混合在无氧环境下进行。
[0015]优选的，所述步骤b)中，所述保护性气氛通过以下方式形成：
[0016]将炉子抽真空并充入保护性气体，反复进行上述抽真空
‑
充保护性气体的操作来排氧，排氧结束后充入保护性气体至所述气压条件。
[0017]优选的，所述步骤b)中，所述降温为降至50℃以下。
[0018]优选的，所述步骤c)中，将所述砷化镉锭表面的氧化物去除的方式为：先刮除砷化镉锭表面的氧化物层，再擦拭砷化镉锭表面，从而得到低氧砷化镉。
[0019]本专利技术提供的制备方法，先将镉粉与砷粉混合，再置于喷涂氮化硼涂层的石墨坩
埚中并加盖密封，然后在一定气压的保护性气氛中进行烧结，烧结采用两段式梯度升温程序且控制每一段为特定的条件，能够保证合成反应顺利进行合成出砷化镉，而且能够抑制原料粉蒸汽挥发以及砷化镉的分解，使原料中未参与反应的氧化镉、氧化砷上浮至熔体表面形成氧化物层，最后再去除该氧化物层即可，最终得到低氧、低游离物的砷化镉产品。相比于现有技术，对原料形貌要求低，且能够使反应充分进行，而且表面后处理较为简单，无需额外增加氢化工序去除游离物。
[0020]实验结果表明，本专利技术制得的砷化镉产品的氧含量≤90ppm，游离镉＜100ppm；而且产品收率在99.5％以上(排除原料中氧化物)，纯度＞99.99％。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0022]图1为本专利技术提供的合成方法的流程示意图；
[0023]图2为实施例1中去除氧化物层前后的样品示意图。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种低氧砷化镉的合成方法，包括以下步骤：
[0025]a)将镉粉与砷粉混合，得到混合粉料；
[0026]b)将所述混合粉料置于喷涂氮化硼涂层的石墨坩埚中并加盖密封，然后置于炉子中，在保护性气氛下进行烧结，之后，降温、泄压取出砷化镉锭；
[0027]所述烧结的气压条件为：0.1MPa≤气压＜1.0MPa；
[0028]所述烧结的制度为：先升温至300～380℃保温反应1～3h，再升温至720～1000℃保温2～4h；
[0029]c)将所述砷化镉锭表面的氧化物去除，得到低氧砷化镉。
[0030]参见图1，图1为本专利技术提供的合成方法的流程示意图。
[0031][关于步骤a]：
[0032]a)将镉粉与砷粉混合，得到混合粉料。
[0033]本专利技术中，所述镉粉的纯度优选为≥4N，具体可为4N(即99.99％)、5N(即99.999％)。本专利技术中，所述镉粉的粒度优选为
‑
100目。本专利技术中，所述镉粉的氧化物含量优选为＜3.10％，在本专利技术的一些实施例中为2.52％、2.90％、3.05％。在本专利技术的一个实施例中，镉粉规格为：纯度4N，粒度
‑
100目，氧化镉含量2.52％。在本专利技术的另一个实施例中，镉粉规格为：纯度5N，粒度
‑
100目，氧化镉含量2.90％。在本专利技术的另一个实施例中，镉粉规格为：纯度5N，粒度
‑
100目，氧化镉含量3.05％。
[0034]本专利技术中，所述砷粉的纯度优选为≥4N，具体可为4N(即99.99％)、5N(即99.999％)。本专利技术中，所述砷粉的粒度优选为
‑
100目。本专利技术中，所述砷粉的氧化物含量优选为＜3.0％，更优选为＜2.0％，在本专利技术的一些实施例中为0.5％、1.1％。在本专利技术的一个实施例中，砷粉规格为：纯度5N，粒度
‑
100目，氧化砷含量1.1％。在本专利技术的另一个实施
例中，砷粉规格为：纯度5N，粒度
‑
100目，氧化砷含量0.5％。
[0035]本专利技术中，所述砷粉与镉粉按照单质砷∶单质镉摩尔比为2∶3进行配料混合，其中，按照单质摩尔比配料是排除了砷粉与镉粉中氧化物含量后的计量比。
[0036]本专利技术中，镉粉与砷粉的配料及混合均在无氧环境下进行。具体的，在充满保护性气氛的手套箱(几乎无水氧)中进行配料。配料完毕后，在无氧环境下混合均匀。本专利技术中，对提供保护性气氛的气体种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规保护性气体即可，如氮气、氦气或氩气等。经混合均匀后，得到混合粉料。
[0037][关于步骤b]：
[0038]b)将所述混合粉料置于喷涂氮化硼涂层的石墨坩埚中并加盖密封，然后置于炉子中，在保护性气氛下进行烧结，之后，降温、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低氧砷化镉的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将镉粉与砷粉混合，得到混合粉料；b)将所述混合粉料置于喷涂氮化硼涂层的石墨坩埚中并加盖密封，然后置于炉子中，在保护性气氛下进行烧结，之后，降温、泄压取出砷化镉锭；所述烧结的气压条件为：0.1～1.0MPa；所述烧结的制度为：先升温至300～380℃保温反应1～3h，再升温至720～1000℃保温2～4h；c)将所述砷化镉锭表面的氧化物去除，得到低氧砷化镉。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述镉粉的规格为：纯度≥4N，粒度为
‑
100目，氧化物含量＜3.10％。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述砷粉的规格为：纯度≥4N，粒度为
‑
100目，氧化物含量＜3.0％。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王波，朱刘，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：