一种用于临床检测前处理的净化分离柱、前处理装置、前处理方法及应用制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种用于临床检测前处理的净化分离柱、前处理装置、前处理方法及应用，所述净化分离柱包括至少一端开口的柱管，所述柱管内设置有过滤组件，待过滤液由柱管外部经开口进入，穿过所述过滤组件后进入柱管内腔；所述过滤组件包括由下至上依次设置的第一筛板、阻水层、填料层和第二筛板。本发明专利技术提供的净化分离柱主要用于对临床检测的待测样品进行前处理，常规的固相萃取需要经过活化、吸附、洗涤和洗脱等多步操作，其中涉及到的溶液试剂也各不相同，为了简化前处理操作步骤，本发明专利技术提供了一种净化分离柱实现了对待测样品的一步式前处理，极大地减少了前处理的操作流程，且过程中无需小心操作，降低了操作门槛。降低了操作门槛。降低了操作门槛。

【技术实现步骤摘要】
一种用于临床检测前处理的净化分离柱、前处理装置、前处理方法及应用


[0001]本专利技术属于临床检测
，涉及一种用于临床检测前处理的净化分离柱、前处理装置、前处理方法及应用。

技术介绍

[0002]固相萃取(SPE)技术是一种基于色谱理论的样品前处理方法，它采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离及纯化。固相萃取就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热介吸附，达到分离和富集目标物的目的。
[0003]对比传统的液液萃取，固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象；因采用高选择性的吸附剂(固定相)，固相萃取能显著减少溶剂的用量；固相萃取的预处理过程相对简单，选择性强、回收率高及易于自动化等优点，被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。是进行有机化合物测试(包括临床类应用)的一种极常用的前处理方法，包括维生素D、醛固酮、类固醇类激素、胆汁酸等等。
[0004]固相萃取操作可分为柱预处理、上样、柱洗涤、分析物洗脱四个步骤，如下图所示。每个步骤设计合理与否都会对实验的回收率产生影响，导致溶质过早穿透、干扰物不完全洗涤、目标物流失、洗脱不完全等，而此时分析物被回收一般亦较难实现。
[0005]CN212974266U一种固相萃取快速分离装置及其固相萃取管，包括加压结构、固相萃取管以及滤头，所述加压结构包括脚踩式充气筒以及缓冲气囊，所述脚踩式充气筒的出气口通过管道与连接头相连接，所述缓冲气囊设置于管道上，所述滤头插设于固相萃取管的出液管开口处。当吸附材料对固相萃取管本体内的样液完全吸附后，利用脚踩式充气筒连续地对固相萃取管本体内进行加压从而将固相萃取管本体中的处理后的样液压出，经过滤头，流出固相萃取管本体。
[0006]CN212039361U一种离心和气压两用式固相萃取与分离装置，包括分体上下两个组件，上面为固相萃取和分离组件，下面为收集组件。固相萃取和分离组件，包括柱体、密封盖、筛板及填料，所述柱体上端连接于密封盖，柱体下部可通过套螺旋方式与下面组件连接；所述密封盖带有进气孔，进气孔可外接加压装置增加柱内气压；所述筛板位于柱体中部，间隔固定两个或两个以上筛板。收集组件为一收集管，其上端连接于密封盖；在收集管的中上部有气孔保证管内与外界相通。
[0007]CN202161857U公开了一种固相萃取前处理过滤器，应用于测试用样品的前处理过程。该过滤器为一漏斗状装置，玻璃材质，上部分切面为梯形结构，下部分为圆柱形结构，圆柱部分外径与固相萃取柱内径大小一致，使用时过滤器内置入滤纸，然后将圆柱部分套入固相萃取柱上方。
[0008]在进行固相萃取时，通常需要经过数个步骤纯化前处理液才能得到样品，包括样品初步处理、填料活化、样品吸附、一至三次洗涤及洗脱等。由于固相萃取小柱填料的孔隙
较小，因此对样品的纯净度有特殊要求，不能有悬浮物或固体颗粒，否则将堵塞小柱难以进行后续操作；由于活化、吸附、洗涤、洗脱等步骤中涉及数种不同溶液，在进行前处理操作时，需要使用正压或负压装置大致抽干固相萃取小柱中的溶液后加入下一步溶液，但不能过度抽干，需维持填料的湿润性从而保证其分离性能，因此，在处理过程中填料表面的干涸程度、残留液体形成的沟回路径及样本液的阻力很难保持一致，从而影响样品的批内及批间一致性。

技术实现思路

[0009]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种用于临床检测前处理的净化分离柱、前处理装置、前处理方法及应用，主要用于对临床检测的待测样品进行前处理，常规的临床检测采用固相萃取进行前处理时需要经过活化、吸附、洗涤和洗脱等多步操作，其中涉及到的溶液试剂也各不相同，为了简化前处理操作步骤，本专利技术提供了一种净化分离柱实现了对待测样品的一步式前处理，极大地减少了前处理的操作流程，且过程中无需小心操作，降低了操作门槛。
[0010]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]第一方面，本专利技术提供了一种用于临床检测前处理的净化分离柱，所述净化分离柱包括至少一端开口的柱管，所述柱管内设置有过滤组件，待过滤液由柱管外部经开口进入，穿过所述过滤组件后进入柱管内腔；
[0012]所述过滤组件包括由下至上依次设置的第一筛板、阻水层、填料层和第二筛板。
[0013]本专利技术提供的净化分离柱主要用于对临床检测的待测样品进行前处理，常规的临床检测采用固相萃取进行前处理时需要经过活化、吸附、洗涤和洗脱等多步操作，其中涉及到的溶液试剂也各不相同，为了简化前处理操作步骤，本专利技术提供了一种净化分离柱实现了对待测样品的一步式前处理，极大地简化了前处理的操作流程并减少试剂用量，提高样品处理效率；且过程中无需小心操作，降低操作门槛。使用时，待测样品由净化分离柱底部穿过过滤组件后进入净化分离柱的主管内腔，在穿过过滤组件的过程中，通过第一筛板对待测样品中的杂质进行初步分离，阻水层中的高分子化合物允许有机相顺利通过，当遇到水相时迅速膨胀，阻水的同时对有机相和水相进行分离，待过滤液中的水相和蛋白沉淀被阻隔在阻水层之下，随后有机相继续通过填料层，填料层中填充有具有特异性吸附功能的吸附材料，通过吸附材料的选择性吸附对有机相中的特定物质进行吸附，使萃取液被净化，第二筛板可以过滤一些分层杂质和前面各层漏掉的颗粒状杂质以免堵塞色谱柱。
[0014]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述过滤组件位于所述柱管内腔的底部，待过滤液由柱管底部穿过所述过滤组件后进入柱管内腔。
[0015]优选地，所述填料层内填充有净化材料，所述净化材料包括用于吸附多肽和磷脂类化合物的特异性吸附材料。
[0016]优选地，所述净化材料包括硅胶、十八烷基键合硅胶及其衍生品、八烷基键合硅胶及其衍生品、硅藻土、活性炭、N
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丙基乙二胺、石英砂、分子筛、亲水亲脂聚合填料、强阳离子交换树脂、弱阳离子交换树脂、强阴离子交换树脂或弱阴离子交换树脂中的任意一种或至少两种的组合。
[0017]需要说明的是，考虑到血液样品中主要含有蛋白、多肽、脂肪(主要为磷脂类化合
物)、无机盐等需要和待测的目标物分开使其不影响后续检测，尽量避免大的基质效应，因此，使用乙腈提取的过程中，样品中的蛋白首先沉淀，样品中的无机盐类由于水溶强，依然存留于水相，因此，本专利技术采用的净化填料优先选择能够吸附多肽和磷脂类化合物的特异性吸附材料，对样品进行进一步除杂。
[0018]优选地，所述净化材料的粒径为5～2000μm，例如可以是5μm、50μm、100μm、300μm、500μm、700μm、900μm、1000μm、1200μm、1400μm、1600μm、1800μm或2000μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，所述净化材料的填充质量为10～100mg，例如可以是10mg、15mg、20mg、25mg、30mg、35mg、40mg、45mg、5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于临床检测前处理的净化分离柱，其特征在于，所述净化分离柱包括至少一端开口的柱管，所述柱管内设置有过滤组件，待过滤液由柱管外部经开口进入，穿过所述过滤组件后进入柱管内腔；所述过滤组件包括由下至上依次设置的第一筛板、阻水层、填料层和第二筛板。2.根据权利要求1所述的用于临床检测前处理的净化分离柱，其特征在于，所述过滤组件位于所述柱管内腔的底部，待过滤液由柱管底部穿过所述过滤组件后进入柱管内腔；优选地，所述填料层内填充有净化材料，所述净化材料包括用于吸附多肽和磷脂类化合物的特异性吸附材料；优选地，所述净化材料包括硅胶、十八烷基键合硅胶及其衍生品、八烷基键合硅胶及其衍生品、硅藻土、活性炭、N
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丙基乙二胺、石英砂、分子筛、亲水亲脂聚合填料、强阳离子交换树脂、弱阳离子交换树脂、强阴离子交换树脂或弱阴离子交换树脂中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述净化材料的粒径为5～2000μm；优选地，所述净化材料的填充质量为10～100mg。3.根据权利要求1或2所述的用于临床检测前处理的净化分离柱，其特征在于，所述第一筛板的孔径与第二筛板的孔径相同或不同；优选地，所述第一筛板的孔径为5～50μm；优选地，所述第二筛板的孔径为5～50μm；优选地，所述阻水层为阻水膜，所述阻水膜的孔径为5～50μm。4.根据权利要求1
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3任一项所述的用于临床检测前处理的净化分离柱，其特征在于，所述第一筛板和阻水层之间还设置有过滤层；优选地，所述过滤层包括至少一层滤膜；优选地，所述过滤层中包括至少两层滤膜，所述滤膜的孔径相同或不同；优选地，所述过滤层中包括至少两层孔径不同的滤膜，所述滤膜的孔径由下至上依次递减；优选地，所述过滤层中包括由下至上依次层叠的第一滤膜、第二滤膜和第三滤膜，所述第一滤膜的孔径≥第二滤膜的孔径≥第三滤膜的孔径；优选地，所述第一滤膜的孔径为0.5～2.5μm；优选地，所述第二滤膜的孔径为0.2～0.8μm；优选地，所述第三滤膜的孔径为0.1～0.5μm。5.一种临床检测的前处理装置，其特征在于，所述前处理装置包括储液管以及权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：美罗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：