一种聚苯乙烯-石墨烯复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种聚苯乙烯

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯乙烯
‑
石墨烯复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于复合材料制备
，具体涉及一种聚苯乙烯
‑
石墨烯复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]聚苯乙烯无毒无臭无色透明，通常为非晶态无规聚合物，是由苯乙烯单体经自由基加聚反应而成。聚苯乙烯的玻璃转化温度高于100℃，具有优良的绝热、绝缘和透明性，加工性和耐化学腐蚀性好，但是脆，低温易开裂。
[0003]聚苯乙烯有很多种类，比如：普通聚苯乙烯、发泡聚苯乙烯、高抗冲聚苯乙烯、间规聚苯乙烯等，其中发泡聚苯乙烯应用广泛。发泡聚苯乙烯具有密度小、抗腐蚀性强等优点，可用于建筑墙体、屋面保温，冷库、空调、车辆、船舶的保温隔热，地板采暖，装潢雕刻等。聚苯乙烯泡沫板是发泡聚苯乙烯的常见产品形式之一，是将含有挥发性液体发泡剂的可发性聚苯乙烯珠粒，经加热预发后在模具中加热成型而得。聚苯乙烯泡沫板具有微细闭孔的结构特点，从而发挥前述的隔热保温等作用。但是聚苯乙烯泡沫板的机械强度较差，且非常容易燃烧，燃烧产生的烟雾有毒。
[0004]为了改善聚苯乙烯的力学性能和阻燃性，人们在制备聚苯乙烯的过程中加入填料，而石墨烯就是经常使用的填料之一。石墨烯是一种由碳原子紧密堆积而成的二维晶体材料，结构特殊，具有优异的电学、力学、光学、化学及热学性能。但是，石墨烯与聚苯乙烯的相容性差，直接将石墨烯加入聚合釜中，会导致聚苯乙烯的聚合周期长，易导致反应不可控，爆聚结釜等问题。石墨烯的利用率也比较低，会导致石墨烯的用量大，生产成本过高。
[0005]中国专利CN110317287B公开了一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料，是以石墨烯、苯乙烯、表面活性剂、助活性剂、分散剂、助分散剂、稳定剂、助稳定剂、引发剂、发泡剂戊烷、去离子水等为原料制成。其中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯蜡中的一种或多种；助活性剂为聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯的一种或多种；分散剂为活性磷酸钙、硫酸钡、硫酸镁、滑石粉的一种或多种；助分散剂为硅胶、明胶、果胶的一种或多种；稳定剂为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、亚硫酸氢钠的一种或多种；助稳定剂为乙醇、聚乙烯醇、甲基纤维素、顺丁烯二酸酐
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苯乙烯共聚物的一种或多种。在制备时，先将石墨烯、表面活性剂、助活性剂、苯乙烯、稳定剂和助稳定剂混合反应，再加入分散剂、助分散剂等，最后加入引发剂、发泡剂实现发泡。该专利技术主要依赖于表面活性剂的表面活性作用以及分散剂的分散作用，促进石墨烯在聚合体系中的均匀分散，不管是机械强度还是阻燃性，改善效果都不算理想。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种聚苯乙烯
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石墨烯复合材料及其制备方法和应用，机械强度高，阻燃性能好。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
一种聚苯乙烯
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石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：（1）先在碳酸氢铵的作用下将石墨加工成氮化膨胀石墨，接着在插层溶剂的作用下，将氮化膨胀石墨剥离得到可膨胀氮化石墨烯；（2）再将可膨胀氮化石墨烯利用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性可膨胀氮化石墨烯；（3）然后将改性可膨胀氮化石墨烯与苯乙烯单体混合，聚合反应，得到改性聚苯乙烯，接着将改性聚苯乙烯与聚偏氟乙烯同轴静电纺丝，得到复合纤维；（4）最后将苯乙烯单体与复合纤维、引发剂、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合均匀，加热聚合反应，加入异戊烷，继续聚合反应，自然冷却至室温，出料，即得所述的复合材料。
[0008]优选的，步骤（1）中，以重量份计，氮化膨胀石墨的制备方法如下：先将10～15份石墨、5～7份高锰酸钾、1～2份碳酸氢铵搅拌混合，70～80℃搅拌反应1～2小时，水洗后再加入3～4份碳酸氢铵，混合均匀，100～110℃处理1～2小时，接着利用1200～1500W微波处理2～3分钟，即得所述的氮化膨胀石墨。
[0009]优选的，步骤（1）中，所述插层溶剂选自乙二醇、四氢呋喃、二氯甲烷或N
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甲基吡咯烷酮中的任一种。
[0010]优选的，步骤（1）中，插层溶剂的用量为氮化膨胀石墨重量的40～50倍。
[0011]优选的，步骤（1）的具体方法为：先将氮化膨胀石墨加入插层溶剂中，500～700W超声波振荡处理5～6小时，抽滤取固体，然后在氮气气氛下，将固体在微波频率1000～1200MHz、微波输出功率密度100～150mW/cm3条件下进行微波辐照60～70s，即得所述的可膨胀氮化石墨烯。
[0012]优选的，以重量份计，步骤（2）的具体方法为：先将8～10份可膨胀氮化石墨烯超声分散于40～50份无水乙醇中，接着加入3～4份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌混匀，80～90℃搅拌反应6～8小时，旋蒸，干燥，即得所述的改性可膨胀氮化石墨烯。
[0013]优选的，步骤（3）中，以重量份计，改性聚苯乙烯的制备方法如下：先将0.2～0.4份三氟化硼乙醚络合物溶于2～3份无水乙醇，得到引发剂溶液，再将8～10份改性可膨胀氮化石墨烯与30～35份苯乙烯单体混合均匀，接着边搅拌边缓慢匀速滴加所述的引发剂溶液，40～50℃聚合反应2～3小时，减压蒸馏，即得改性聚苯乙烯。
[0014]进一步优选的，引发剂溶液的滴加时间为30～40分钟。
[0015]优选的，步骤（3）中，以重量份计，复合纤维的制备方法如下：先将20～30份改性聚苯乙烯和3～5份氯化钠超声分散于100份四氢呋喃中，作为外管纺丝溶液；再将8～10份聚偏氟乙烯在45～50℃条件下，超声分散于50～55份N,N
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二甲基己酰胺中，作为内管纺丝溶液；然后将所述的外管纺丝溶液、内管纺丝溶液在温度25～30℃和湿度30～40%的环境下进行同轴静电纺丝，除去四氢呋喃、N,N
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二甲基己酰胺，即得所述的复合纤维。其中，氯化钠的作用是增强导电性，利于同轴纤维的形成。
[0016]进一步优选的，同轴静电纺丝的工艺参数如下：电压20～25kV，接收距离15～20cm，外管纺丝溶液的注射速度为1.5～1.7mL/h，内管纺丝溶液的注射速度为0.6～0.8mL/h。
[0017]优选的，步骤（4）中，苯乙烯单体与复合纤维、引发剂、十二烷基苯磺酸钠、去离子
水、异戊烷的质量比为100：6～8：1～1.5：2～3：170～180：4～5。
[0018]优选的，步骤（4）中，所述引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯。
[0019]优选的，步骤（4）中，加热聚合反应的工艺条件为：110～120℃聚合反应5～7小时；继续聚合反应的工艺条件为：125～135℃继续聚合反应3～5小时。
[0020]利用上述制备方法得到的一种聚苯乙烯
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石墨烯复合材料。
[0021]上述一种聚苯乙烯
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石墨烯复合材料在聚苯乙烯板加工中的应用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚苯乙烯
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石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）在碳酸氢铵的作用下将石墨加工成氮化膨胀石墨，接着在插层溶剂的作用下，将氮化膨胀石墨剥离得到可膨胀氮化石墨烯；（2）将可膨胀氮化石墨烯利用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性可膨胀氮化石墨烯；（3）将改性可膨胀氮化石墨烯与苯乙烯单体混合，聚合反应，得到改性聚苯乙烯，接着将改性聚苯乙烯与聚偏氟乙烯同轴静电纺丝，得到复合纤维；（4）将苯乙烯单体与复合纤维、引发剂、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合均匀，加热聚合反应，加入异戊烷，继续聚合反应，自然冷却至室温，出料，即得所述的复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以重量份计，氮化膨胀石墨的制备方法如下：将10～15份石墨、5～7份高锰酸钾、1～2份碳酸氢铵搅拌混合，70～80℃搅拌反应1～2小时，水洗后再加入3～4份碳酸氢铵，混合均匀，100～110℃处理1～2小时，接着利用1200～1500W微波处理2～3分钟，即得所述的氮化膨胀石墨。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）的具体方法为：先将氮化膨胀石墨加入插层溶剂中，500～700W超声波振荡处理5～6小时，抽滤取固体，然后在氮气气氛下，将固体在微波频率1000～1200MHz、微波输出功率密度100～150mW/cm3条件下进行微波辐照60～70s，即得所述的可膨胀氮化石墨烯。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤（2）的具体方法为：先将8～10份可膨胀氮化石墨烯超声分散于40～50份无水乙醇中，接着加入3～4份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌混匀，80～90℃搅拌反应6～8小时，旋蒸，干燥，即得所述的改性可膨胀氮化...

【专利技术属性】
技术研发人员：张妮，
申请(专利权)人：江苏舜昶新型建材有限公司，
类型：发明
国别省市：